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分析化学 2018年第5期46卷 698-703页

作者：刘佳蓉黄忠平刘会君王丽丽刘春胜任一平史鸿鑫浙江工业大学化学工程学院

建立了一种实时直接分析-质谱法（DART-MS）用于饮料（水、碳酸饮料、啤酒）和尿液中γ-羟基丁酸（GHB）快速检测。样品经甲醇-水（1∶1,V/V）溶液稀释后,在负离子模式下,以选择离子扫描（SIR）模式进行直接定量分析。离子化气体温度为... 详细信息

建立了一种实时直接分析-质谱法（DART-MS）用于饮料（水、碳酸饮料、啤酒）和尿液中γ-羟基丁酸（GHB）快速检测。样品经甲醇-水（1∶1,V/V）溶液稀释后,在负离子模式下,以选择离子扫描（SIR）模式进行直接定量分析。离子化气体温度为350℃,进样速率为0.5 mm/s。针对水样、碳酸饮料、啤酒、尿液样品,本方法的检出限（S/N=3）为1;μg/m L,定量限（S/N=10）为3;μg/m L。标准曲线线性相关系数为0.9899;.9980,加标回收率为80.8%;15.2%,相对标准偏差为1.9%;2.8%。本方法具有样品前处理简单、分析速度快、成本低等优点,有望在大批量饮料和尿液样品的快速筛查分析中发挥作用。

关键词：实时直接分析-质谱法 γ-羟基丁酸快速筛查

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实时直接分析质谱法在生物样品及食品安全快速检测中的应用研究

实时直接分析质谱法在生物样品及食品安全快速检测中的应用研究

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作者：刘佳蓉浙江工业大学

学位级别：硕士

实时直接分析离子源(DART)是一种新型的敞开式非表面接触型解析/离子化分析技术,该方法可分析各形态样品,前处理简单且无需进行色谱分离,其分析速度为秒级,可实现对目标物的实时定性定量,在医学、药学、环境污染、食品安全、刑侦检测、... 详细信息

实时直接分析离子源(DART)是一种新型的敞开式非表面接触型解析/离子化分析技术,该方法可分析各形态样品,前处理简单且无需进行色谱分离,其分析速度为秒级,可实现对目标物的实时定性定量,在医学、药学、环境污染、食品安全、刑侦检测、生物分子及代谢物表征等诸多领域展现出了广泛的应用前景。本研究旨在利用实时直接分析离子源(DART)对食品及生物样品建立检测方法。一、建立了一种实时直接分析-质谱法(DART-MS)用于饮料(水、碳酸饮料、啤酒)和尿液中γ-羟基丁酸(GHB)快速检测。样品经甲醇:水(V:V=1:1)溶液稀释后,在负离子模式下,以选择离子扫描(SIR)模式进行直接定量分析。离子化气体温度为350℃,进样速率为0.5 mm/s。针对水样、碳酸饮料、啤酒、尿液不同样品,本方法的检出限(S/N=3)为1μg/mL,定量限(S/N=10)为3μg/mL。标准曲线线性相关系数分布在0.9899至0.9980之间,加标回收率在80.815.2%之间,相对标准偏差分布在1.92.8%之间。该方法具有样品前处理简单、耗时少、成本低等优点,有望在刑事案件中对大批量饮料、尿液样品的快速筛查发挥作用。二、利用DART-MS在选定条件下(正离子模式采集数据,气体温度为350℃,离子化气体为氦气,待机气体为氮气)检测了19例肺癌患者和27例肺部良性疾病患者的胸腔积液,选取其中15例恶性样本和23例良性样本为样本组。经过两步筛选,最终提取了16个具有差异的质荷比(m/z),采用SPSS数据处理软件中的主成分分析法(PCA)建立了统计模型,发现可以较好地区分良恶性胸腔积液。对剩余的4例良性样本,4例恶性样本提取之前确立的16个具有差异的质荷比(m/z)后,采用相同方法进行分析,结果表明验证组的分类与实验组较为一致。此外,通过SPSS数据处理软件中主成分分析给出的因子载荷系数(loading plot of PCA),找到了对区分良恶性样本贡献较大的三个质荷比(m/z),质荷比分别是238、301、322,表明这些物质有可能是肺癌的癌症标记物。三、建立鱼肉中生物胺的DART-MS定性方法,选取6种生物胺,分别为组胺、精胺、章鱼胺、酪胺、腐胺、尸胺,以正离子模式采集数据,高纯氦气为离子化气体,气体离子化温度为400℃;采用12 Dip-it Samplers的进样模式进样,用玻璃棒蘸取一定量的溶液置于自动进样架上,待溶液挥干后进样,进样速率为0.5 mm/s。结果表示,未在新鲜鱼肉中检出这6种生物胺,在空白加标样品中检出这6种生物胺,在腐烂鱼肉中检出腐胺、尸胺、组胺、酪胺这4种生物胺,说明DART-MS可以通过测定有无生物胺来判断鱼肉的新鲜程度。但由于未找到合适的内标,利用DART-MS对鱼肉中生物胺的定量检测尚不能完成。未来拟在寻找合适内标、优化前处理方法、改善仪器条件如使用三重四级杆质谱等方面对实验进行优化。

关键词：实时直接分析-质谱法 γ-羟基丁酸胸腔积液生物胺

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