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定量核磁共振法在同分异构体含量测定中的应用

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药物分析杂志 2020年第11期40卷 1914-1922页

作者：师小春吴先富肖新月中国食品药品检定研究院北京102629

同分异构体是指分子式相同而结构不同的一类化合物,由于其化学结构上常常具有高度相似性,采用传统的分析方法通常过程烦琐且含量测定难度较大,而定量核磁共振(qNMR)法操作简单,定性与定量分析可同时进行,在同分异构体的定量测定方面具... 详细信息

同分异构体是指分子式相同而结构不同的一类化合物,由于其化学结构上常常具有高度相似性,采用传统的分析方法通常过程烦琐且含量测定难度较大,而定量核磁共振(qNMR)法操作简单,定性与定量分析可同时进行,在同分异构体的定量测定方面具有很大的优势。本文综述了qNMR的基本原理、定量方法以及在构造异构体、顺反异构体、对映异构体和非对映异构体含量测定中的应用情况,并对其应用前景进行了展望。

关键词：定量核磁共振法同分异构体基本原理含量测定

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氟磷谱定量核磁共振法进展综述

计量科学与技术 2023年第5期67卷 9-15页

作者：黄挺吴华鑫中国计量科学研究院北京100029 北京化工大学北京100029

定量核磁共振法(qNMR)作为一种选择性强、准确快捷的定量分析方法,广泛应用于有机化合物的纯度定值。它作为潜在基准方法,在国际计量比对中得到越来越广泛的关注与应用,而且最新的国际计量发展规划计划将其从传统的氢谱(^(1)H)扩展至氟... 详细信息

定量核磁共振法(qNMR)作为一种选择性强、准确快捷的定量分析方法,广泛应用于有机化合物的纯度定值。它作为潜在基准方法,在国际计量比对中得到越来越广泛的关注与应用,而且最新的国际计量发展规划计划将其从传统的氢谱(^(1)H)扩展至氟谱、磷谱的技术领域。随着qNMR在代谢组学、环境分析和生理学研究等新的领域的应用,引入了天然产物、生物分子、蛋白质和代谢物等更复杂的分子和系统,使得常用的^(1)H-qNMR遇到很大挑战,因此基于氟(^(19)F)和磷(^(31)P)等具有核磁共振特性核的qNMR日益受到重视。与^(1)H-qNMR相比,氟谱和磷谱具有相近的灵敏度、更高的分辨能力,可以排除残留溶剂或水峰的干扰。介绍了^(19)F-qNMR和^(31)P-qNMR的特性优势、方法上的改进性和近年来在各领域的研究进展。在^(19)F-qNMR和^(31)P-qNMR方法学研究中,重点在具有溯源性的标准物质的研制、同轴插入内标方法、参数优化等方面。在应用领域,^(19)F-qNMR重点集中于医药、材料、环境等领域,^(31)P-qNMR集中于食品、医药、生物等领域。

关键词：计量学定量核磁共振法氟磷定量分析有机化合物

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去除杂质干扰的定量核磁共振法进展综述

计量科学与技术 2022年第6期66卷 26-30页

作者：黄挺王静羽万康妮中国计量科学研究院北京100029 北京化工大学北京100029

定量核磁共振(qNMR)是有机化合物纯度定值的潜在基准方法,可以建立绝大部分有机化合物的计量溯源。分析了近年来建立的可以将杂质峰与待测物的定量峰进行有效分离的定量核磁共振法的原理、优点与挑战,包括高效液相色谱(HPLC)与定量核磁... 详细信息

定量核磁共振(qNMR)是有机化合物纯度定值的潜在基准方法,可以建立绝大部分有机化合物的计量溯源。分析了近年来建立的可以将杂质峰与待测物的定量峰进行有效分离的定量核磁共振法的原理、优点与挑战,包括高效液相色谱(HPLC)与定量核磁共振法(qNMR)结合的方法:双氘代流动相的HPLC-qNMR、单氘代流动相的HPLC-单信号抑制qNMR、HPLC-双信号抑制q NMR、内标回收校正(ISRC)-HPLC-qNMR、内标校正(ISC)-HPLC-qNMR、色谱辅助定量核磁共振的扩展内标法(EIC)、肽杂质校正定量核磁共振法(PICqNMR),二维核磁共振法:定量异核单量子相关核磁共振法(qHSQC)等,以及HPLC-qNMR-HPLC法。这些方法减少了qNMR中潜在的系统误差,提高了结果的准确性,扩大了qNMR作为计量潜在基准方法和常规分析方法的应用范围。

关键词：定量核磁共振法杂质干扰高效液相色谱系统误差计量基准二维核磁共振法

农产品检测用脱氧雪腐镰刀菌烯醇纯度标准物质的研制

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南京农业大学学报 2024年第3期47卷 564-574页

作者：孟佳佳郭文博聂冬霞韦阳赵志辉韩铮上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所上海201403 上海交通大学农业与生物学院上海200240

[目的]本文旨在研制脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol,DON)国家级纯度标准物质,为农产品中DON的检测等工作提供物质基础。[方法]利用质量平衡法和定量核磁共振法对DON纯度标准物质进行纯度定值。质量平衡法包括采用液相色谱面积归一... 详细信息

[目的]本文旨在研制脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol,DON)国家级纯度标准物质,为农产品中DON的检测等工作提供物质基础。[方法]利用质量平衡法和定量核磁共振法对DON纯度标准物质进行纯度定值。质量平衡法包括采用液相色谱面积归一化法测定DON主成分含量,采用卡尔费休库仑法测定纯度标准物质中水分含量,采用顶空气相色谱-质谱法测定挥发性杂质含量,以及采用电感耦合等离子质谱法测定无机离子杂质含量。定量核磁共振法采用苯甲酸为内标,选择合适的共振峰,内标法定量标准物质的纯度,并对标准物质进行均匀性、稳定性检测和不确定度评估。[结果]质量平衡法的纯度定值结果为99.47%,定量核磁共振法定值结果为99.45%,最终所研制的DON纯度标准物质的纯度为99.5%,扩展不确定度为0.4%,均匀性良好,且满足12个月以上的稳定性要求。[结论]本试验所研制的DON纯度标准物质符合国家标准物质技术规范,目前已被批准为国家一级标准物质,并已被用于小麦、玉米等农产品实际检测过程中。

关键词：脱氧雪腐镰刀菌烯醇标准物质质量平衡法定量核磁共振法不确定度评估

基于定量核磁共振技术的人参皂苷对照品质量评价方法研究

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中国中药杂志 2022年第3期47卷 575-580页

作者：潘坚扬赵芳李文竹瞿海斌浙江大学药学院药物信息学研究所浙江杭州310058 组分中药国家重点实验室浙江大学交叉创新中心浙江杭州310058 海正生物制药有限公司浙江杭州311400

建立基于定量核磁共振(quantitative nuclear magnetic resonance,qNMR)技术的人参皂苷对照品质量评价方法。采用Bruker AvanceⅢ500 MHz核磁共振仪,配备5 mm BBO探头,采集定量氢谱,30°脉冲,弛豫延迟时间D_(1)为20 s,探头温度为303 K,... 详细信息

建立基于定量核磁共振(quantitative nuclear magnetic resonance,qNMR)技术的人参皂苷对照品质量评价方法。采用Bruker AvanceⅢ500 MHz核磁共振仪,配备5 mm BBO探头,采集定量氢谱,30°脉冲,弛豫延迟时间D_(1)为20 s,探头温度为303 K,采样次数为32次。采用绝对定量法,选择高纯度的定量核磁共振用内标对苯二甲酸二甲酯,以灵敏度相对较好的甲基峰作为定量峰,结合线性拟合解卷积处理提高积分结果的准确性,建立了基于qNMR技术的人参皂苷对照品质量评价方法,并完成方法学验证。采用建立的qNMR对5种人参皂苷类对照品人参皂苷Rg_(1)、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_(1)、人参皂苷Rd和三七皂苷R;进行质量评价研究,结果表明5种人参皂苷对照品qNMR测定值低于厂家提供的HPLC归一化含量。该方法可以保障人参皂苷对照品的质量,同时也为相关中药材及其制剂质量评价的准确性提供有力支持。基于qNMR技术的中药对照品质量评价方法简单、快捷、结果准确,值得推广用于中药对照品的质量值定量测定。

关键词：定量核磁共振法人参皂苷Rg 人参皂苷Re 人参皂苷Rb 人参皂苷Rd 三七皂苷R 对苯二甲酸二甲酯

定量核磁共振技术及其在中药注射剂质量控制中的应用展望

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中国中药杂志 2022年第3期47卷 569-574页

中药注射剂是由中药或者复方中药中提取有效物质制成的注射剂型,是我国开创的一种中成药剂型,是中医药产业不可或缺的组成部分。中药注射剂的质量控制水平决定其安全性和有效性。与传统的色谱法相比,定量核磁共振技术具有非靶向、重现... 详细信息

中药注射剂是由中药或者复方中药中提取有效物质制成的注射剂型,是我国开创的一种中成药剂型,是中医药产业不可或缺的组成部分。中药注射剂的质量控制水平决定其安全性和有效性。与传统的色谱法相比,定量核磁共振技术具有非靶向、重现性高、测量时间短、样品制备容易、非侵入性和非破坏性、线性范围广、无需被测成分的对照物质等多项优势,能够提供被测样品中分子组成的信息。针对中药注射剂成分组成复杂、定量分析困难、中药对照品短缺等问题,提出利用定量核磁共振技术结合化学计量学方法,开展中药对照品、中药注射剂产品及生产过程中间体等样品的质量评价和中药注射剂稳定性研究,为定量核磁共振技术在中药注射剂质量控制中的应用提供参考。

关键词：中药注射剂质量控制定量核磁共振法核磁共振指纹图谱化学计量学

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奈玛特韦原料药含量的定量核磁共振法测定

分析测试学报 2023年第7期42卷 876-881页

作者：胡炜琪刘秋芬丁娅沈文斌中国药科大学药学院药物分析教研室江苏南京210009 中国药科大学药物科学研究院江苏南京210009

建立了测定奈玛特韦原料药绝对含量的定量核磁共振氢谱法(1H qNMR)。基于奈玛特韦在溶液中的构象稳定条件,以DMSO-D_(6)和D_(2)O(5∶1,体积比)为溶剂,δ4.96(1H,dd)和δ4.67(1H,dd)处的质子信号作为奈玛特韦的定量峰,δ6.22(1H,t)和δ5.... 详细信息

建立了测定奈玛特韦原料药绝对含量的定量核磁共振氢谱法(1H qNMR)。基于奈玛特韦在溶液中的构象稳定条件,以DMSO-D_(6)和D_(2)O(5∶1,体积比)为溶剂,δ4.96(1H,dd)和δ4.67(1H,dd)处的质子信号作为奈玛特韦的定量峰,δ6.22(1H,t)和δ5.84(1H,d)为拉米夫定的内标峰。样品与内标摩尔比在0.5∶1.0~1.2∶1.0范围时的线性拟合方程为Y=0.4564X-0.0005(r^(2)=0.9999),该方法专属性强,耐用性、重复性良好,回收率满足要求,稳定性可达48 h。该方法测得的奈玛特韦样品的含量为99.23%(相对标准偏差为0.24%)。^(1)H qNMR法操作简单,具有无损、准确快速的特点,适用于新药奈玛特韦绝对含量的测定。

关键词：奈玛特韦拉米夫定定量核磁共振法含量测定

高效液相色谱法测定枸橼酸氯米芬片中枸橼酸氯米芬及其顺式异构体

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化学分析计量 2024年第4期33卷 67-73页

作者：邵鹏刘双王琳张喆北京市药品检验研究院国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

建立高效液相色谱法测定片剂中枸橼酸氯米芬及其异构体含量,并建立异构体定量核磁测定法。色谱柱为C_(18)柱(25 cm×4.6 mm,5μm),流动相为缓冲液(1%三乙胺溶液,用磷酸调节pH值至2.5)-甲醇(30∶70),流量为1.0 mL/min,检测波长为233 nm,... 详细信息

建立高效液相色谱法测定片剂中枸橼酸氯米芬及其异构体含量,并建立异构体定量核磁测定法。色谱柱为C_(18)柱(25 cm×4.6 mm,5μm),流动相为缓冲液(1%三乙胺溶液,用磷酸调节pH值至2.5)-甲醇(30∶70),流量为1.0 mL/min,检测波长为233 nm,进样体积为50μL,采用一维核磁共振氢谱对顺式异构体进行定量分析。枸橼酸氯米芬的质量浓度在0.02~0.10 mg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好。加标回收率为100.4%~100.9%,测定结果的相对标准偏差为0.18%(n=9)。在异构体含量计算中引入校正因子,可显著减小测定偏差。该方法适用于枸橼酸氯米芬片的质量评价。

关键词：枸橼酸氯米芬顺式异构体高效液相色谱定量核磁共振法

反门控去耦技术-定量核磁共振法测定染料木素的含量

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理化检验（化学分册） 2022年第6期58卷 629-633页

作者：李永利陈鹰李杰上海市计量测试技术研究院理化分析室上海市在线检测与控制技术重点实验室上海201203

以香草扁桃酸为内标物,提出了测定染料木素的定量核磁共振法(qNMR).采用反门控去耦模式采集氢谱,驰豫延迟时间为40 s,扫描次数为32次,采集时间为4.0 s,溶剂为氘代二甲亚砜,以染料木素中化学位移(δ,×10^(-6))6.38的峰为定量峰,香草扁... 详细信息

以香草扁桃酸为内标物,提出了测定染料木素的定量核磁共振法(qNMR).采用反门控去耦模式采集氢谱,驰豫延迟时间为40 s,扫描次数为32次,采集时间为4.0 s,溶剂为氘代二甲亚砜,以染料木素中化学位移(δ,×10^(-6))6.38的峰为定量峰,香草扁桃酸中δ6.96为内标物信号峰.结果表明,染料木素与内标物香草扁桃酸的质量比在0.83~7.50内,与其定量峰和内标物信号峰的峰面积比值呈线性关系,检出限(3.3s/k)为0.2 g􀅰L^(-1).在精密度试验中,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于0.35%;稳定性试验显示供试品溶液在避光条件下24 h内稳定.方法用于实际样品的分析,测定结果与国家标准GB/T 23788-2009的一致.

关键词：染料木素定量核磁共振法反门控去耦技术