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玄参和清热解毒注射液数字化指纹图谱研究

玄参和清热解毒注射液数字化指纹图谱研究

作者：史香芬沈阳药科大学

学位级别：硕士

中药质量控制是中药现代化研究的核心问题之一。中药指纹图谱是中药物质基础的一种整体表达方式,能较好地体现中药的复杂性和整体性,是目前被国内外广泛接受的一种有效的中药质量分析手段。本文分别以玄参和清热解毒注射液为研究对象,... 详细信息

中药质量控制是中药现代化研究的核心问题之一。中药指纹图谱是中药物质基础的一种整体表达方式,能较好地体现中药的复杂性和整体性,是目前被国内外广泛接受的一种有效的中药质量分析手段。本文分别以玄参和清热解毒注射液为研究对象,采用高效液相色谱法和高效毛细管电泳法建立指纹图谱,并进行超信息特征数字化评价,应用系统指纹定量法、混批勾兑和检测器联用等技术对其进行质量控制,为中药质量控制提供新的技术途径。本文主要研究内容包括：(1)以色谱指纹图谱指数F为量化指标,评价和选择指纹图谱检测条件,建立了玄参280nm波长下的HPLC指纹图谱,通过破坏性试验研究了样品指纹峰破坏前后的化学稳定性变化情况。以哈巴俄苷为参照物峰,确定了27个共有指纹峰,采用“中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0”软件对其进行了超信息特征数字化评价;采用系统指纹定量法评价化学成分分布比例特征和含量分布特征,全面评价玄参质量。(2)建立了玄参的毛细管电泳指纹图谱,通过破坏性试验对其指纹峰的化学稳定性变化情况进行考察。采用系统指纹定量法从化学成分分布比例和含量分布特征两个侧面评价各产地药材与共有模式间的相似性。还考察了峰缺失对双定性双定量相似度的影响。(3)建立了清热解毒注射液中间体—玄参-地黄渗漉液HPLC指纹图谱,采用“中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0”软件进行评价,根据双定性双定量相似度评价结果,以宏定量相似度Pm为调控指标,把含量相似度高(Ph)低(Pl)不同的样品按勾兑系数进行混批勾兑,使各批样品总体含量在105%左右,从而解决了由于中间体定量相似度偏高或偏低而造成成品质量不稳定的问题,减小了批间差异性。(4)按照清热解毒注射液处方量制备各单味药材和混合药材模拟样,采用RP-HPLC法建立各单味药材、混合药材模拟样及市售制剂的指纹图谱。用“中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0”软件进行定性定量评价,采用指纹定量法检测复方指纹峰归属和药效物质工艺收率,实现了对清热解毒注射液所含紫外吸收化学成分的种类、数量与分布比例的全面归属控制和工艺转移控制。(5)按照部颁标准生产工艺自制10批清热解毒注射液,为同时全面检测其指纹成分,采用检测器联用技术,建立了清热解毒注射液HPLC-DAD-ELSD指纹图谱。采用系统指纹定量法表征其真实质量,10批自制清热解毒注射液和混合药材模拟样质量均在中等以上,而市售制剂含量很低,质量为劣,初步确定其原因为药材投料量不足或制剂被稀释。

关键词：清热解毒注射液玄参数字化指纹图谱 HPLC-DAD-ELSD 混批勾兑技术指纹定量法系统指纹定量法宏定性相似度sm 宏定量相似度Pm

三级系统指纹定量法评价丹参五波长HPLC指纹图谱

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中南药学 2010年第11期8卷 863-868页

作者：孙国祥王荧荧孙金山沈阳药科大学药学院沈阳110016

目的建立丹参五波长HPLC指纹图谱,用三级系统指纹定量法鉴定丹参整体质量。方法采用RP-HPLC法,以丹酚酸B(SAB)为参照物,于254、265、280、290、326 nm下检测,分别确定了45、48、39、36、21个共有指纹峰,建立了丹参五波长HPLC指纹图谱。... 详细信息

目的建立丹参五波长HPLC指纹图谱,用三级系统指纹定量法鉴定丹参整体质量。方法采用RP-HPLC法,以丹酚酸B(SAB)为参照物,于254、265、280、290、326 nm下检测,分别确定了45、48、39、36、21个共有指纹峰,建立了丹参五波长HPLC指纹图谱。分别以权重法、均值法和投影参数法整合五波长下各样品的定性定量全信息,基于综合信息用三级系统指纹定量法鉴定10个产地丹参的质量等级。结果 8批药材质量基本合格,2批药材质量明显不合格。结论基于多波长整合图谱的三级系统指纹定量法能够对中药系统的化学指纹进行整体定性、定量分析,是评价中药质量的便捷有效方法,可作为丹参质量控制的依据。

关键词：丹参五波长HPLC指纹图谱宏定性相似度sm 三级宏定量相似度Pt 三级系统指纹定量法全息整合法

指纹定量法评估射干抗病毒注射液指纹归属度和药效物质工艺收率

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中南药学 2009年第6期7卷 446-451页

作者：孙国祥宋杨张静娴沈阳药科大学药学院沈阳110016

目的应用指纹定量法建立评估射干抗病毒注射液(SGKBDI)化学指纹成分归属度和药效物质工艺收率的有效控制方法。方法采用反相高效液相色谱法,以水(含1%醋酸)-乙腈(含1%醋酸)为流动相,线性梯度洗脱,以紫外波长265 nm检测市售SGKBDI、单味... 详细信息

目的应用指纹定量法建立评估射干抗病毒注射液(SGKBDI)化学指纹成分归属度和药效物质工艺收率的有效控制方法。方法采用反相高效液相色谱法,以水(含1%醋酸)-乙腈(含1%醋酸)为流动相,线性梯度洗脱,以紫外波长265 nm检测市售SGKBDI、单味药材及自制模拟样、自制SGKBDI指纹图谱。用归属度pi、宏定性相似度sm、拟合定性相似度Ssyn、宏定量相似度Pm等指标进行评价,解决SGKBDI化学指纹归属的定量问题和测定其药效物质工艺收率。结果以S10自制模拟样为参照,评价出S11射干对SGKBDI化学成分贡献最大,为其君药,臣药是S12金银花、S14茵陈和S18大青叶。用宏定性相似度及宏定量相似度,评价出9批市售SGKBDI药效物质工艺收率均很低。结论指纹定量法能够客观、准确地定量描述单味药对复方制剂化学指纹的贡献大小和定量评价中药复方药效物质的工艺收率,是射干抗病毒注射液指纹归属定量控制以及工艺优化的可行方法。

关键词：指纹定量法射干抗病毒注射液归属度pi 宏定性相似度sm 宏定量相似度Pm 拟合定性相似度Ssyn 工艺收率

基于分离信息量指数评价的系统指纹定量法鉴别六味地黄丸质量

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中南药学 2010年第2期8卷 143-148页

作者：孙国祥杨婷婷沈阳药科大学药学院沈阳110016

目的建立色谱指纹图谱分离信息量指数理论,用分离信息量相关指数评价六味地黄丸(Liuweidihuang Pill,LWDHP)HPLC指纹图谱试验条件和结果,并结合系统指纹定量法鉴别其整体质量。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Century SIL C18BDS柱(250 mm×... 详细信息

目的建立色谱指纹图谱分离信息量指数理论,用分离信息量相关指数评价六味地黄丸(Liuweidihuang Pill,LWDHP)HPLC指纹图谱试验条件和结果,并结合系统指纹定量法鉴别其整体质量。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Century SIL C18BDS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以1%HAc溶液和1%HAc-甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,紫外检测波长265 nm,柱温(30.00±0.15)℃,进样量10μL。用RI、RIr、RIr(t)和RIr(q)来评价试验条件和13批LWDHPs的HPLC指纹图谱;以宏定性相似度sm和宏定量相似度Pm为参量对13批LWDHPs进行聚类分析,确定用其中10批生成对照指纹图谱(RFP),用系统指纹定量法鉴别13批LWDHPs的质量。结果以5-羟甲基糠醛为参照物峰,确定21个共有指纹峰,建立了LWDHP的HPLC指纹图谱。RI、RIr、RIr(t)和RIr(q)评价结果表明9批LWDHPs指纹图谱的指纹分离度、信息量、信号以及均化性低于RFP,4批高于RFP。系统指纹定量法鉴别出7批质量合格,6批含量明显偏低。结论所建立的分离信息量指数能够指导实验条件的优化和一定程度地评价LWDHP的HPLC指纹图谱,结合系统指纹定量法可有效鉴别和控制LWDHP的质量。

关键词：色谱指纹图分离信息量指数RI 相对分离信息量指数RIr 系统指纹定量法六味地黄丸高效液相指纹图谱宏定性相似度sm 宏定量相似度Pm

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通宣理肺丸溶出高效液相色谱指纹图谱研究

中南药学 2009年第11期7卷 854-858页

作者：孙国祥赵新沈阳药科大学药学院沈阳110016

目的建立通宣理肺丸(Tongxuan Lifei Pills,TXLFPs)溶出HPLC指纹图谱。方法以Boltzmann分布方程建立中药丸剂溶出动力模型,考察TXLFPs体外溶出情况。采用反相HPLC法,以280 nm为检测波长和梯度洗脱建立TXLFPs的HPLC指纹图谱,以系统指纹... 详细信息

目的建立通宣理肺丸(Tongxuan Lifei Pills,TXLFPs)溶出HPLC指纹图谱。方法以Boltzmann分布方程建立中药丸剂溶出动力模型,考察TXLFPs体外溶出情况。采用反相HPLC法,以280 nm为检测波长和梯度洗脱建立TXLFPs的HPLC指纹图谱,以系统指纹定量法评价TXLFPs质量。选择3批宏定性相似度sm和宏定量相似度Pm均很好的TXLFPs,测定其在0、6、12、20、35、65、90和120 min的溶出HPLC指纹图谱。以120min溶出HPLC指纹图谱作标准,计算各时间点溶出液的sm和Pm,其中Pm即为各时间点的相对累积溶出度。结果以Pm对溶出时间t构建中药丸剂溶出动力模型为Pm=P0-k[1+e(t-α)/β]-1,研究表明S3和S4的溶出行为基本一致,但S5因溶出速率常数k很大和阻滞参数β较小导致其溶出速度较快,表明三批TXLFPs工艺有差异。在对整体化学成分溶出规律有明确性认识后,把考察的重点转移至3批TXLFPs的五强峰即第7、32、33、36和53号峰化学指纹溶出动力学研究,以实现对重点单元指纹溶出规律的清晰认识。结论本文用HPLC指纹图谱研究TXLFPs体外溶出情况,可实现从整体和单一化学指纹角度清晰了解其溶出动力学过程,对中药生产工艺控制和质量提高能提供具有指导意义的信息。

关键词： TXLFPs 溶出HPLC指纹图谱宏定性相似度sm 宏定量相似度Pm 溶出速率常数k 阻滞参数β 中药丸剂溶出动力模型Pm=P0-k[1+e(t-α)/β]-1e(t-α)/β]-1

基于HPLC指纹图谱的系统指纹定量法评估复方丹参滴丸质量

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中南药学 2009年第4期7卷 297-300页

作者：孙国祥宋宇晴沈阳药科大学药学院沈阳110016

目的建立复方丹参滴丸(CDDP)的HPLC指纹图谱,以系统指纹定量法评价其质量。方法采用RP-HPLC法,通过测定10批CDDP生成对照指纹图谱(RFP)并用系统指纹定量法评价其质量。结果以原儿茶醛为参照物峰,确定15个共有指纹峰,用系统指纹定量法鉴... 详细信息

目的建立复方丹参滴丸(CDDP)的HPLC指纹图谱,以系统指纹定量法评价其质量。方法采用RP-HPLC法,通过测定10批CDDP生成对照指纹图谱(RFP)并用系统指纹定量法评价其质量。结果以原儿茶醛为参照物峰,确定15个共有指纹峰,用系统指纹定量法鉴别出质量好的有4批,质量中等有4批,2批因含量高致使其质量被划为一般。结论基于HPLC指纹谱的系统指纹定量法可有效控制CDDP质量。

关键词：系统指纹定量法复方丹参滴丸 HPLC指纹图谱宏定性相似度sm 宏定量相似度Pm 色谱指纹图谱相对指数Fr

平行四波长高效液相指纹图谱鉴定十全大补丸质量

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中南药学 2010年第12期8卷 924-928页

作者：于文成董鸿晔孙国祥沈阳药科大学药学院沈阳110016

目的建立十全大补丸(Shiquan Dabu Wan,SQDBW)平行四波长高效液相色谱指纹图谱,依据系统指纹定量法结合全息整合法定量鉴定十全大补丸整体质量。方法采用RP-HPLC法,以5-羟甲基糠醛为参照物峰,在265、290、326和360 nm波长下检测,分别确... 详细信息

目的建立十全大补丸(Shiquan Dabu Wan,SQDBW)平行四波长高效液相色谱指纹图谱,依据系统指纹定量法结合全息整合法定量鉴定十全大补丸整体质量。方法采用RP-HPLC法,以5-羟甲基糠醛为参照物峰,在265、290、326和360 nm波长下检测,分别确定了51、44、37和17个共有峰,建立了SQDBW的平行四波长高效液相色谱指纹图谱。分别以独立权重法、均值法和投影参数法整合四波长下各样品的定性定量全信息,最终用最简捷准确的均值法评价10批样品的质量等级。结果 10批样品中6批的等级为良好以上,2批为一般,1批为次,1批为劣。结论平行多波长指纹图谱整合法是基于从全信息角度整体定性和定量鉴定中药质量的有效可信方法,其定量鉴定结果具有可靠性。

关键词：十全大补丸平行四波长高效液相色谱指纹图谱宏定性相似度sm 宏定量相似度Pm 系统指纹定量法自然权重法均值法投影参数法

基于高效液相色谱指纹谱的系统指纹定量法鉴定玄参药材质量

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中南药学 2009年第8期7卷 618-622页

作者：孙国祥史香芬沈阳药科大学药学院沈阳110016

目的建立玄参HPLC指纹图谱,以系统指纹定量法评价其质量。方法采用RP-HPLC法,以Century SIL C18BDS(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,1%乙酸-水和1%乙酸-乙腈为流动相,低压线性梯度洗脱,流速1.0 ***-1,柱温(30±0.15)℃,进样量5μL,紫外检... 详细信息

目的建立玄参HPLC指纹图谱,以系统指纹定量法评价其质量。方法采用RP-HPLC法,以Century SIL C18BDS(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,1%乙酸-水和1%乙酸-乙腈为流动相,低压线性梯度洗脱,流速1.0 ***-1,柱温(30±0.15)℃,进样量5μL,紫外检测波长280 nm。结果以哈巴俄苷为参照物峰,确定29个共有峰,建立了玄参HPLC指纹图谱。以10批玄参HPLC指纹图谱按平均值法生成的对照指纹图谱(RFP)为标准,用系统指纹定量法评价不同产地玄参质量,采用SPSS软件以sm和Pm为指标进行系统聚类分析,10批玄参药材被分为四类。第Ⅰ类含量偏低,第Ⅲ类含量偏高,第Ⅱ类质量最好,第Ⅳ类为不合格药材。结论系统指纹定量法以整体定性分析和整体定量分析密切结合,适用于玄参药材系统化学指纹的整体质量控制。

关键词：玄参 HPLC指纹图谱系统指纹定量法宏定性相似度sm 宏定量相似度Pm