检索结果-南通市图书馆

应用化学 2013年第7期30卷 852-854页

作者：何金梅屈孟男何忠森西安科技大学化学与化工学院西安710054

在二氯化镍和噻唑盐类氮杂环卡宾有机催化剂共存下,以苯甲醛和醋酸肉桂酯为起始原料,通过一锅内的安息香缩合反应和α-羟基酮型烯丙基亲核取代串联反应,在K2CO3作碱、THF为溶剂的温和条件下,合成了烯丙基化的α-羟基酮化合物,收率达78%。

关键词：二氯化镍氮杂环卡宾催化一锅法安息香缩合烯丙基亲核取代

一种新型噻唑盐的微波辅助合成及对安息香缩合的催化作用

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兰州理工大学学报 2020年第2期46卷 75-79页

作者：张珍明占垚陈达李树安彭晓含夏天江苏海洋大学江苏省海洋资源开发研究院江苏连云港222005

以4-甲基-5-羟乙基噻唑和对氰基氯化苄为原料微波合成一种新型噻唑盐,3-(对氰基苄基)-4-甲基-5-(2-羟乙基)噻唑氯化物,再用此噻唑盐替代VB1作为安息香缩合反应的催化剂,检验其催化性能,发现催化苯甲醛得苯偶姻收率为74.5%、催化糠醛得... 详细信息

以4-甲基-5-羟乙基噻唑和对氰基氯化苄为原料微波合成一种新型噻唑盐,3-(对氰基苄基)-4-甲基-5-(2-羟乙基)噻唑氯化物,再用此噻唑盐替代VB1作为安息香缩合反应的催化剂,检验其催化性能,发现催化苯甲醛得苯偶姻收率为74.5%、催化糠醛得糠偶姻收率为76.1%,此噻唑盐不仅具有天然VB1的无毒性,且可回收利用;考察了物质的量投料比、反应时间、反应温度及微波反应器功率对此噻唑盐收率的影响;并用HPLC测定产物的纯度,通过熔点、元素分析、IR及LC-MS对噻唑盐性质和及苯偶姻结构进行了表征.

关键词：噻唑盐合成安息香缩合催化作用微波辅助

微波辐射下咪唑类离子液体催化安息香缩合反应研究

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化学研究与应用 2015年第4期27卷 505-509页

作者：张旺董娴陈卓贵州师范大学化学与材料科学学院贵州贵阳550001

探讨了微波辐射下四种咪唑类离子液体催化不同取代基芳香醛的安息香缩合反应,并对反应条件进行了优化。结果表明,[Bmim]Im是合成目标产物的良好催化剂,在微波辐射时间5min、反应温度55℃、催化剂用量x([Bmim]Im)=1%、溶剂THF15m L、芳... 详细信息

探讨了微波辐射下四种咪唑类离子液体催化不同取代基芳香醛的安息香缩合反应,并对反应条件进行了优化。结果表明,[Bmim]Im是合成目标产物的良好催化剂,在微波辐射时间5min、反应温度55℃、催化剂用量x([Bmim]Im)=1%、溶剂THF15m L、芳香醛用量5mmol、50%氢氧化钠水溶液0.5m L时,最高产率可达到81%。该方法耗时短、环境友好。在考查的底物中,除高位阻和具有较强p-π共轭效应的2-氯苯甲醛和4-甲氧基苯甲醛没有检测到产物外,其他不同取代芳香醛均得到了相应产物。反应后离子液体可以回收循环使用至少4次。

关键词：安息香缩合咪唑类离子液体微波催化

1,3-双(2,4,6-三甲基苯基)氯化咪唑的制备及其催化的安息香缩合反应——推荐一个有机化学设计实验

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西南师范大学学报（自然科学版） 2019年第9期44卷 133-137页

作者：吕辉熊英龚林波曹建军龚淑玲唐红定武汉大学化学与分子科学学院化学国家级实验教学示范中心(武汉大学)

介绍了一个有机化学设计实验.该实验以乙二醛、 2,4,6-三甲基苯胺、氯甲基乙基醚为原料,通过两步反应高效制得氮杂环卡宾前体盐1,3-双(2,4,6-三甲基苯基)氯化咪唑.然后利用合成的咪唑盐在碱性条件下原位形成的氮杂环卡宾对醛极性反转的... 详细信息

介绍了一个有机化学设计实验.该实验以乙二醛、 2,4,6-三甲基苯胺、氯甲基乙基醚为原料,通过两步反应高效制得氮杂环卡宾前体盐1,3-双(2,4,6-三甲基苯基)氯化咪唑.然后利用合成的咪唑盐在碱性条件下原位形成的氮杂环卡宾对醛极性反转的特性,催化苯甲醛的安息香缩合反应,合成2-羟基-1,2-二苯基乙酮.使用IR,1H NMR,13 C NMR等多种方法对催化剂及产物结构进行了表征.

关键词：咪唑盐氮杂环卡宾极性反转安息香缩合有机化学设计实验

含有苯并噻唑结构的亚胺氮杂安息香缩合反应研究

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含有苯并噻唑结构的亚胺氮杂安息香缩合反应研究

作者：李伟贵州大学

学位级别：硕士

在有机合成领域,安息香缩合是一种强大的合成策略,通过此反应策略能快速构建各种天然产物及重要中间体。在大多数情况下,不对称的安息香缩合是在手性催化剂的催化下完成的,它是一种用来制备线性或环状立体结构的α-羟基酮特别实用的方... 详细信息

在有机合成领域,安息香缩合是一种强大的合成策略,通过此反应策略能快速构建各种天然产物及重要中间体。在大多数情况下,不对称的安息香缩合是在手性催化剂的催化下完成的,它是一种用来制备线性或环状立体结构的α-羟基酮特别实用的方法。此外,安息香缩合的反应条件通常较为温和,过程简单,同时也伴随着诸多挑战。例如从反应底物的角度来看,邻位取代芳醛难以参与反应;从选择性的角度来看,醛与亚胺交叉偶联生成的产物含有一个酸性的α-质子,在一般的碱性反应条件下,该结构容易发生烯醇互变,导致产物发生外消旋化。因此,为了阻止外消旋化途径,需要对催化剂进行适当的设计。当醛和亚胺之间偶联时,存在卡宾先和亚胺结合成阴离子的竞争反应,想要获得单一选择性产物往往需要事先合成适当的底物与催化剂,以此来控制反应朝向所设计的途径进行。本文主要通过两个部分进行叙述:第一部分陈述了氮杂环卡宾催化安息香缩合反应的国内外研究发展现状,主要包括相同底物分子间安息香缩合反应,不同底物分子的安息缩合反应,分子内进行的安息香缩合反应。第二部分我们设计并合成了苯并噻唑-2-甲醛和Tos胺芳香醛等一系列反应底物,建立氮杂环卡宾催化合成含苯并噻唑结构的α-氨基酮模型反应,再通过对反应的催化剂、碱、溶剂、底物当量比等条件优化,得到了模型反应的最优反应条件。在此基础上对模型反应的底物进行普适性进行探究,以优异的收率共合成了21个α-氨基酮化合物。

关键词：安息香缩合氮杂环卡宾交叉偶联 α-氨基酮

基于安息香缩合的两种合成策略构建类药骨架γ-内酯

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基于安息香缩合的两种合成策略构建类药骨架γ-内酯

作者：赵倩成都中医药大学

学位级别：硕士

目的:由安息香缩合得到的产物具有一个立体中心,可作为许多有用反应的中间体。课题拟基于安息香缩合和两种催化体系,氮杂环卡宾催化体系和氮杂环卡宾-仲胺催化体系,设计两种合成策略,通过串联反应顺利地实现类药骨架γ-内酯的合成。方法... 详细信息

目的:由安息香缩合得到的产物具有一个立体中心,可作为许多有用反应的中间体。课题拟基于安息香缩合和两种催化体系,氮杂环卡宾催化体系和氮杂环卡宾-仲胺催化体系,设计两种合成策略,通过串联反应顺利地实现类药骨架γ-内酯的合成。方法:1.合成策略一是通过氮杂环卡宾串联催化,经HOMO及LUMO活化模式,合成具有类药骨架γ-内酯的化合物,并用H-NMR、C-NMR、HRMS、X-ray单晶衍射进行结构鉴定;2.合成策略二通过氮杂环卡宾-仲胺串联催化,经安息香缩合,Michael半缩醛串联得到一个半缩醛产物,该半缩醛产物经PCC氧化可进一步衍生成含手性γ-内酯骨架的化合物,并用H-NMR、C-NMR、HRMS、X-ray单晶衍射进行结构鉴定。结果:合成策略一共得到21个化合物,其中有20个化合物含有类药骨架γ-内酯;合成策略二共得到48个化合物,均成功引入了三氟甲基,其中有43个化合物通过不对称催化实现了类药骨架γ-内酯的合成,且均是未见报道的化合物,每个化合物的结构也都由HRMS、H-NMR、C-NMR验证确定。结论:实验丰富了氮杂环卡宾和仲胺催化剂在构建天然类药骨架方面的应用,通过设计串联催化体系或者将两种催化剂结合,在完善类药骨架合成方法的同时,也更容易找到两类催化体系研究的创新点,对新药或先导化合物的寻找具有积极的意义。

关键词：安息香缩合 γ-内酯氮杂环卡宾仲胺不对称催化

安息香缩合反应中反应重现性及Cannizzaro反应探讨

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吉林化工学院学报 2012年第1期29卷 32-34页

作者：成乐琴吉林化工学院化学与制药工程学院

对VB1催化下的安息香缩合反应的低重现性及苯甲醛的Cannizzaro反应进行了初步的探讨,实验结果表明:影响安息香缩合反应重现性的主要因素是NaOH的用量,而且较高的pH不能引起苯甲醛的Cannizzaro反应.

关键词：安息香缩合 VB1 氢氧化钠重现性 Cannizzaro反应

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安息香缩合的催化剂

高等函授学报（自然科学版） 1995年第4期8卷 3-5页

作者：汪焱钢

安息香缩合的催化剂汪焱钢芳香醛两分子问发生缩合得到α－羟基酮的安息香缩合（ＢｅｎｚｏｍＣｏｎｄｅｎｓａｔｉｏｎ）反应，是众所周知的一经典反应［１］，在传统的有机化学中，都指出氰负离子（ＣＮ－）是其特定的催化剂，反应历... 详细信息

安息香缩合的催化剂汪焱钢芳香醛两分子问发生缩合得到α－羟基酮的安息香缩合（ＢｅｎｚｏｍＣｏｎｄｅｎｓａｔｉｏｎ）反应，是众所周知的一经典反应［１］，在传统的有机化学中，都指出氰负离子（ＣＮ－）是其特定的催化剂，反应历程遵从下面五步［２］：动力学证明为...

关键词：安息香缩合催化剂芳香醛氰负离子有机化学反应

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安息香缩合反应的改进

安徽中医学院学报 2003年第6期22卷 46-47页

作者：张国升程俊孙玉亮钟永安徽中医学院药学系安徽合肥230038

安息香缩合或苯偶姻反应是合成1,2-二苯基羟乙酮的方法.在化学工业和药物合成等方面都有广泛的应用.如抗癫痫药物二苯基乙内酰脲的合成以及二苯基乙二酮、二苯基乙二酮肟,乙酸安息香等制备都用到这个反应.

关键词：安息香缩合正交设计反应条件实验

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苯并咪唑盐催化的水相安息香缩合反应

化学世界 2023年第5期64卷 326-331页

作者：邹慧李伟徐泽忠合肥学院分析测试中心安徽合肥230601

合成了几种不同链长的烷基N-甲基苯并咪唑溴盐,以水为溶剂,催化苯甲醛进行安息香缩合,效果良好。研究了催化剂结构、碱的类型、催化剂用量、反应时间和反应温度等因素对反应的影响,获得了最优条件。实验结果表明,2 mmol苯甲醛在2 mL水中... 详细信息

合成了几种不同链长的烷基N-甲基苯并咪唑溴盐,以水为溶剂,催化苯甲醛进行安息香缩合,效果良好。研究了催化剂结构、碱的类型、催化剂用量、反应时间和反应温度等因素对反应的影响,获得了最优条件。实验结果表明,2 mmol苯甲醛在2 mL水中,0.05 mmol(摩尔分数为2.5%)1-甲基3-丁基苯并咪唑盐和1 mL质量分数为1.6%NaOH水溶液催化下,于40℃下反应4 h,收率可达84%。该方法的显著优点为反应条件温和、后处理简单,以环境友好的水作为溶剂,催化剂易得且可多次循环利用。

关键词：安息香缩合苯并咪唑盐催化水