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绿色有效合成N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵碱

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精细化工 2021年第9期38卷 1935-1939页

作者：杨丰科周林张永富袁世申高巍伟青岛科技大学化工学院山东青岛266042

报道了一种安全、绿色、高效合成N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵碱的方法。首先,以1-金刚烷胺为原料,碳酸二甲酯(DMC)为甲基化试剂,合成中间体N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵盐。然后,中间体与氢氧化钙反应,得到最终产物N,N,N-三甲基-1-金... 详细信息

报道了一种安全、绿色、高效合成N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵碱的方法。首先,以1-金刚烷胺为原料,碳酸二甲酯(DMC)为甲基化试剂,合成中间体N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵盐。然后,中间体与氢氧化钙反应,得到最终产物N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵碱。通过^(1)HNMR和^(13)CNMR对季铵盐和季铵碱的结构进行了表征。分别考察了催化剂、反应物物质的量比[n(1-金刚烷胺)∶n(DMC)]、反应温度和时间对N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵盐收率的影响。得到的最佳反应条件为:N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作为催化剂,且m(DMF)/m(1-金刚烷胺)=0.25,n(1-金刚烷胺)∶n(DMC)=1∶8,反应温度和时间分别为140℃和5h。在该条件下,N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵盐的收率可达97.3%。

关键词：季铵盐碳酸二甲酯甲基化季铵碱绿色合成精细化工中间体

延胡索季铵碱成分在Caco-2细胞模型中的吸收转运

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中国医院药学杂志 2013年第2期33卷 89-92页

作者：李秋月程星烨王金芳闫利利石钺中国医学科学院北京协和医学院药用植物研究所北京100193

目的:研究延胡索季铵碱成分在Caco-2细胞模型中的吸收转运。方法:采用高效液相法测定药物浓度,计算表观渗透系数(Papp),研究延胡索活性部位中7个主要季铵碱成分非洲防己碱、蓝堇辛、脱氢紫堇鳞茎碱、13-甲基巴马土宾、巴马汀、小檗碱和... 详细信息

目的:研究延胡索季铵碱成分在Caco-2细胞模型中的吸收转运。方法:采用高效液相法测定药物浓度,计算表观渗透系数(Papp),研究延胡索活性部位中7个主要季铵碱成分非洲防己碱、蓝堇辛、脱氢紫堇鳞茎碱、13-甲基巴马土宾、巴马汀、小檗碱和脱氢延胡索碱在Caco-2细胞模型中的双向转运。结果:小檗碱、脱氢紫堇鳞茎碱、脱氢延胡索碱、非洲防己碱和巴马汀的吸收渗透系数(PAB)较小,分别为9.83×10-7、2.64×10-7、2.15×10-7、1.65×10-7、1.52×10-7 cm.s-1,而蓝堇辛和13-甲基巴马土宾的吸收渗透系数相对较大,分别为6.12×10-6、5.43×10–6 cm.s-1;7个季铵碱的分泌渗透系数(PBA)都比其相应的吸收渗透系数要大,其中脱氢延胡索碱和巴马汀的分泌渗透系数分别是其吸收渗透系数的31.9倍和19.6倍。结论:延胡索季铵碱成分的肠道吸收较差,所检测的7种季铵碱的转运则可能是依靠载体介导的主动转运。相对地,蓝堇辛和13-甲基巴马土宾的吸收要好于其他5种生物碱。

关键词：延胡索季铵碱 Caco-2细胞单层模型表观渗透系数

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电解电渗析制备季铵碱工艺研究

电解电渗析制备季铵碱工艺研究

作者：苗志伟山东理工大学

学位级别：硕士

目前,高纯季铵碱的制备工艺复杂,产品质量低和生产成本高等问题制约了该产品在工业中的生产和应用,并且现有的研究大多数停留在实验室中的基础研究,实际工业化应用相对较少。实现工业中对高纯季铵碱低成本和高质量的生产,对推动该领域... 详细信息

目前,高纯季铵碱的制备工艺复杂,产品质量低和生产成本高等问题制约了该产品在工业中的生产和应用,并且现有的研究大多数停留在实验室中的基础研究,实际工业化应用相对较少。实现工业中对高纯季铵碱低成本和高质量的生产,对推动该领域的发展具有重要的价值。本文针对工业生产中对高纯季铵碱的需求,首次提出了在阳极室增加碱性电解质的电解电渗析法(EED),围绕在季铵碱制备中产品质量低、成本高、工艺复杂和能耗高等问题,以离子交换膜为核心的电化学膜方法,结合电解和电渗析技术,应用于高纯季铵碱的制备中。通过对反应器的构造与组装、实验条件的探究与优化、特殊季铵碱的针对性研究以及在实际工业中的应用,实现了从季铵盐到季铵碱的制备,并且产品质量满足了行业中对该产品的质量要求,实现了在实际工业生产中推广应用。主要研究内容和结果如下:1、在传统的EED方法制备季铵碱的基础上,碱性阳极液的提出,避免了在电化学膜技术中卤酸和卤单质的生成,降低了操作电压、能源消耗和制备成本,提高了工艺的安全性和实用性。实验中,以离子交换膜、EED装置类型、原料种类和温度为变量,在恒定电压的模式下对季铵碱进行制备,得到的产品纯度较高,Br含量为7.9 ppm,总碱金属离子含量为6.1 ppm;通过对四种季铵盐离子相关物理性质的计算、比较以及实验探究,结果表明随着离子半径的增加,产量和电流效率均降低;绘制了I-V曲线,得到了四种季铵碱的极限电流密度。此外,首次提出了多阴极EED过程,并分析了不同产品室的产品质量。2、对四丁基氢氧化铵(TBAOH)的EED制备过程进行了研究。其中,研究了EED过程中的传质过程,并对EED装置电压进行了计算;实验对原料浓度、电流密度和阳极液类型等操作参数考察了EED膜堆的性能表现;同时,考察了阳极产品对离子交换膜与电极的影响,以及对EED膜堆制备TBAOH进了经济可行性分析。实验结果表明:原料浓度为0.8 mol/L时,电流效率达到最大值;最佳操作电流为20 A,能源消耗为1.68 k Wh/kg,装置电压低至4.5 V,成本为0.84$/kg,以及阳极产品Na Br对离子交换膜与阳极板无明显的影响。3、通过放大性实验,实现了EED法制备高纯季铵碱技术的工业化应用。优化了膜堆结构和组装方式,绘制了工艺流程图。结果表明:操作电压7 V,膜堆平均电流效率66.7%,能耗为0.22 k W h/kg,利润为6194.82元/吨,产品质量为平均Br含量180 ppm,平均金属离子含量9 ppm,满足行业要求。

关键词：季铵碱电解电渗析碱性阳极液工业化

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金刚烷胺季铵碱的合成研究

金刚烷胺季铵碱的合成研究

作者：周林青岛科技大学

学位级别：硕士

金刚烷胺季铵盐和季铵碱具有特定的阳离子表面活性和胶体化学性质,在工业和医药等领域均有重要用途。其中,可以作为模板剂用来合成SSZ-13分子筛,其在选择性催化还原、吸附分离、MTO反应中发挥优异的催化作用。目前,传统的制备金刚烷胺... 详细信息

金刚烷胺季铵盐和季铵碱具有特定的阳离子表面活性和胶体化学性质,在工业和医药等领域均有重要用途。其中,可以作为模板剂用来合成SSZ-13分子筛,其在选择性催化还原、吸附分离、MTO反应中发挥优异的催化作用。目前,传统的制备金刚烷胺季铵盐的方法是以金刚烷胺为原料,经甲酸甲醛体系还原再与硫酸二甲酯(DMS)进行甲基化反应制得。该工艺反应时间太长,而且DMS本身具有剧毒、腐蚀性和致癌性,且生产过程废水过多,对生产生活造成负面影响。因此,本文开发了一条绿色合成金刚烷胺季铵碱的方法。首先,以金刚烷胺为原料,碳酸二甲酯(DMC)为甲基化试剂,合成中间体N,N,N-三甲基-1-金刚烷基甲基碳酸铵。然后,中间体经水解后与氢氧化钙反应,得到最终产物N,N,N-三甲基-1-金刚烷基氢氧化铵。并通过H-NMR和C-NMR对季铵盐和季铵碱的结构进行表征。在金刚烷胺季铵盐的合成中,通过单因素实验和正交实验,确定最佳的工艺条件是:反应温度140℃,DMF为催化剂且用量m(DMF):m(1-金刚烷胺)=0.25,反应时间5 h和n(1-金刚烷胺):n(DMC)=1:8。此时季铵盐的收率可达到97.3%。通过对副产物的分离和提纯,经过结构确定副产物是DMC甲氧羰基化的结果,并通过单因素实验得出在以DMF为催化剂,且用量为1-金刚烷胺质量的25%,反应温度140℃时,副产物对甲基化反应的影响最小。在金刚烷胺季铵碱的合成中,经单因素实验得到最佳的金刚烷胺甲基碳酸铵水解条件是m(水):m(原料)=3:1,反应温度50℃,反应时间2.5 h。此工艺条件下,水解转化率达到100%。经单因素实验得到合成金刚烷胺季铵碱的最佳反应条件为n(金刚烷基碳酸氢铵):n[Ca(OH)]=1:1.2,反应温度70℃,反应时间2 h。通过酸碱滴定确定本工艺得到的金刚烷胺季铵碱的浓度大约在20%左右,通过原子吸收法确定了产品中残存的钙离子浓度小于5 mg/L,均已经满足市场要求。综上,本工艺采用DMC为甲基化试剂,开发了一条绿色环保的合成金刚烷胺季铵碱的工艺路线,具有一定的应用前景。

关键词：季铵盐碳酸二甲酯甲基化季铵碱绿色合成

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双极膜电渗析技术制备季铵碱过程的研究

双极膜电渗析技术制备季铵碱过程的研究

作者：余杰浙江工业大学

学位级别：硕士

双极膜电渗析(BMED)是一种新型的膜分离技术,是在传统电渗析(ED)中引入可解离水产生H+和OH-离子的双极膜构成的。该技术在直流电场作用下能够将水溶液中的盐直接转化为相应的酸和碱,过程不需要引入新物质且没有副产物的产生。相对于传... 详细信息

双极膜电渗析(BMED)是一种新型的膜分离技术,是在传统电渗析(ED)中引入可解离水产生H+和OH-离子的双极膜构成的。该技术在直流电场作用下能够将水溶液中的盐直接转化为相应的酸和碱,过程不需要引入新物质且没有副产物的产生。相对于传统酸、碱生产工艺,双极膜电渗析技术具有高效节能、环境友好、操作简单等突出优势。季铵碱(R4NOH)是一类有机强碱,一般通过处理卤代季铵盐(R4NX)的水溶液获得。因此,结合两者特性,作者考虑采用双极膜电渗析技术处理季铵盐的水溶液以获得相应的季铵碱。本文首先对一种烷基化季铵碱—四丙基氢氧化铵(TPAOH)的双极膜电渗析制备过程进行了研究。试验从膜堆构型,电流密度,阳离子交换膜C类型,进料浓度等操作参数方面考查了双极膜电渗析膜堆的性能表现,并在此基础上进行了连续性中试化规模试验,结果表明：在200A·m-2电流密度下,采用装配阳离子交换膜Cd的四隔室双极膜电渗析膜堆处理0.4M的四丙基溴化铵(TPABr)水溶液可得到高浓度的TPAOH水溶液。此外,TPABr转化率最高可达98.22%,过程能耗2.867kWh·kg-1,平均电流效率在76%上下小幅度波动,产物碱TPAOH溶液中Br含量最低可达219.12ppm。由此可知,四隔室双极膜电渗析技术制备高纯度TPAOH是经济可行的。因此,本文对另外3种季铵碱—四甲基氢氧化铵(TMAOH),甲基三乙基氢氧化铵(MTAOH)以及苄基三甲基氢氧化铵(BTAOH)的双极膜电渗析制备过程的可行性进行了考查,并与TPAOH的生产过程进行了比较。试验以电流密度、季铵盐溶液的浓度、进料速度等作为考查参数,从4种季铵根离子的物理性质如摩尔质量,摩尔体积,范德华体积以及它们在水溶液中的扩散系数、电泳速度等对它们各自的双极膜电渗析过程进行了分析研究。试验结果表明：3种季铵碱溶液液中的杂质离子X-的含量均低于500ppm,则说明双极膜电渗析技术同样适用于这3种季铵碱的制备。此外,对BMED过程的其他指标分析时发现,季铵根离子结构的复杂程度越高,相应季铵碱制备过程的能耗越高,平均电流效率越低。

关键词：双极膜电渗析季铵碱膜堆构型离子迁移分子结构

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利用双极膜电渗析技术合成有机季铵碱的研究

利用双极膜电渗析技术合成有机季铵碱的研究

作者：侯震东浙江工业大学

学位级别：硕士

季铵碱作为一种碱性与NaOH、KOH等强碱相当的有机强碱,其在微电子工业、大型集成电路、化工等领域具有广泛的应用。但是,对于传统季铵碱的合成工艺中存在易引入Br-、Cl-、Na+等杂质离子,造成碱纯度低、污染环境、后处理困难等劣势,使其... 详细信息

季铵碱作为一种碱性与NaOH、KOH等强碱相当的有机强碱,其在微电子工业、大型集成电路、化工等领域具有广泛的应用。但是,对于传统季铵碱的合成工艺中存在易引入Br-、Cl-、Na+等杂质离子,造成碱纯度低、污染环境、后处理困难等劣势,使其在应用上受到极大的限制。双极膜电渗析(BMED)技术是将传统电渗析(ED)与复合结构的双极膜(BPM)相结合的新型电膜分离过程。在外加电场的作用下,水解离出的H+与盐水中的酸根离子结合生成酸,OH-与盐水中的阳离子结合生成碱,在该过程中不引入其他成分,且无污染物质生成。与酸、碱的传统制备过程相比,BMED在节能、绿色环保等方面拥有独特的优势。因此,本文将双极膜电渗析技术应用于处理季铵盐水溶液进而制得有机季铵碱的工艺过程。本文通过BMED技术分别对两种不同结构类型的有机季铵碱进行合成实验,并对各个实验工艺进行优化。具体结论如下:(1)采用BMED技术合成单季铵碱——四甲基氢氧化铵(TMAH)。通过单因素实验以及正交实验,以电流效率为评价指标,考察了电流密度、四甲基碳酸氢铵(TMAHC)浓度以及流量比对BMED技术合成产品TMAH过程的影响,并对其工艺进行优化,其优化结果为:在TMAHC浓度为2.00 mol·L-1,电流密度为140 A·m-2,流量比为1:2(20 L·h-1:40L·h-1)时,其电流效率可达到80.3%。(2)采用BMED技术合成双季铵碱——氢氧化六甲双铵(HM(OH)2)。使用BP-CM-AM-CM-BP构型的四隔室电渗析膜堆处理溴化六甲基己烷双铵(HMBr2)水溶液制得氢氧化六甲双铵溶液。将单因素实验与响应曲面法(RSM)实验相结合,以电流效率为评价指标,考察了电流密度、HMBr2溶液浓度和流量比对BMED过程的影响以及三个因素之间的交互作用,得出HMBr2溶液的浓度对实验的影响较大,该过程最佳的工艺条件为:电流密度为13.2 mA·cm-2,HMBr2溶液浓度为0.27 mol·L-1,流量比为20 L·h-1:26L·h-1:20 L·h-1:20 L·h-1(1:1.3:1:1),电流效率可达到76.3%,产品HM(OH)2收率可达到98.6%。

关键词：季铵碱氢氧化六甲双铵双极膜电渗析四甲基氢氧化铵

野西瓜季铵碱线粒体途径诱导HepG-2细胞凋亡的研究

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野西瓜季铵碱线粒体途径诱导HepG-2细胞凋亡的研究

作者：庞琳琳哈尔滨商业大学

学位级别：硕士

本文研究了野西瓜季铵碱对体外培养的人肝癌HepG-2细胞的生长抑制作用,并初步探讨了膜电位,PT孔道,以及CytoC,Bcl-2,Bax等相关蛋白与野西瓜季铵碱线粒体途径诱导肿瘤细胞凋亡的关系。MTT法测得其在体外的半数抑制浓度ICso为178.87μg/ml... 详细信息

本文研究了野西瓜季铵碱对体外培养的人肝癌HepG-2细胞的生长抑制作用,并初步探讨了膜电位,PT孔道,以及CytoC,Bcl-2,Bax等相关蛋白与野西瓜季铵碱线粒体途径诱导肿瘤细胞凋亡的关系。MTT法测得其在体外的半数抑制浓度ICso为178.87μg/ml,并且这种抑制作用具有剂量依赖性。从SRB结果可看出,野西瓜季铵碱通过抑制肿瘤细胞生长而起抗癌作用,低浓度的野西瓜季铵碱通过抑制肿瘤细胞生长而起抗癌作用,GIso为35.93μg/mL,而高浓度的野西瓜季铵碱则主要通过杀死癌细胞来起到抗肿瘤作用,TGI50为127.12μg/ml,以上结果均表明野西瓜季铵碱对HepG-2细胞的生长具有抑制作用。在以上实验基础上,我们考察了野西瓜季铵碱诱导HepG-2细胞凋亡的途径。实验采用流式细胞仪,激光共聚焦显微镜检测细胞凋亡线粒体途径中的几个关键事件。激光共聚焦显微镜检测结果表明,不同浓度的野西瓜季铵碱作用HepG-2细胞48 h后,PT孔道打开,且具有剂量依赖性。流式细胞仪结果表明,线粒体跨膜电位降低;流式细胞仪测定胞浆中细胞色素C浓度增加,同时caspase-9, caspase-3的活性均升高,以上结果表明,野西瓜季铵碱是通过启动线粒体途径而诱导HepG-2细胞发生凋亡的。酶标仪检测结果表明,100μg/ml、200μg/ml、400μg/ml的野西瓜季铵碱作用HepG-2细胞48h后Caspase-9和Caspase-3活性均升高,且随着野西瓜季铵碱浓度的增加而升高。流式细胞仪检测结果显示,100mg·L-1、200mg·L-1、400mg·L-1的野西瓜季铵碱作用HepG-2细胞48h后Bcl-2蛋白表达减弱而bax蛋白表达增强;作用48h后的Cty-c蛋白表达均增强。以上结果表明,野西瓜季铵碱诱导肿瘤细胞凋亡的途径为线粒体途径：首先通过上调Bax蛋白的表达,使Bax转移到线粒体后,破坏线粒体膜的稳定性,引起线粒体释放细胞色素c至胞浆,与Apaf-1结合,并活化上游的启动Caspase—Caspase-9,进而激活下游的效应Caspase—Caspase-3,引发Caspases级联反应,从而诱发细胞凋亡。另外野西瓜季铵碱还可通过下调Bcl-2蛋白的表达减弱了Bcl-2蛋白抑制细胞凋亡的作用。综上所述,本课题通过体外实验证明了野西瓜季铵碱对人肝癌HepG-2细胞具有抗肿瘤活性。其作用机制可能是通过调节Bcl-2家族蛋白(上调Bax蛋白,下调Bcl-2蛋白)引起细胞线粒体PT孔开放,线粒体膜电位降低而释放细胞色素C,继而激活Caspase-3,引发Caspases级联反应,导致细胞凋亡

关键词：野西瓜季铵碱线粒体途径细胞凋亡