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加氢裂化催化剂对VGO生产重石脑油的影响

石油学报(石油加工) 2023年第3期39卷 497-507页

作者：王晓炜毛以朝胡志海赵广乐王永睿中石化石油化工科学研究院有限公司北京100083

为了提高加氢裂化催化剂重石脑油的选择性,分别采用USY、Hβ分子筛为载体负载NiW金属制备加氢裂化催化剂CUSY和CB,并采用BET、XRD、XPS、Pyd-IR、HRTEM、TG-MS等分析手段对分子筛与催化剂进行表征,以上海石化VGO为原料油,在固定床中试... 详细信息

为了提高加氢裂化催化剂重石脑油的选择性,分别采用USY、Hβ分子筛为载体负载NiW金属制备加氢裂化催化剂CUSY和CB,并采用BET、XRD、XPS、Pyd-IR、HRTEM、TG-MS等分析手段对分子筛与催化剂进行表征,以上海石化VGO为原料油,在固定床中试装置上对CUSY和CB催化剂进行加氢裂化反应性能评价。结果表明:与USY分子筛相比,Hβ分子筛中含有更多的介孔结构,其介孔表面积与体积分别提高了127 m^(2)/g和0.257 cm^(3)/g;但USY分子筛、载体与催化剂的总酸量和B酸酸量均为Hβ分子筛、载体及催化剂的2倍多,加氢裂化后的CUSY催化剂的硫化度比CB低6.7百分点,其加氢活性相晶粒尺寸更大;在氢气压力13.0 MPa、温度350~365℃、氢/油体积比1200、精制和裂化体积空速分别为1.3和1.8 h^(-1)的条件下,与CUSY催化剂相比,CB催化剂更有利于链烷烃的转化,进而增加重石脑油链烷烃含量;在相同转化率下,CUSY催化剂作用下重石脑油选择性比CB催化剂高约1.83百分点,芳烃潜含量(质量分数)高12.2百分点。这说明抑制烷烃的转化是提高重石脑油馏分选择性和芳潜的重要因素。

关键词：重石脑油孔性质 Hβ分子筛 USY分子筛加氢裂化

沉淀法制备苯选择加氢制环己烯Ru-Zn催化剂的表征

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石油化工 2002年第9期31卷 720-724页

作者：刘寿长刘仲毅罗鸽韩民乐郑州大学化学系河南郑州450052

沉淀法制备的Ru-Zn体系用于苯选择加氢制环己烯,苯转化40%时,环己烯选择性达85 5%。XRD研究证实了Zn和Ru以固溶体形式存在。用噻吩吸附发现,10-6数量级的硫对选择性产生明显影响。XRD半高宽法测得Ru微晶粒径3～5nm。Ru-Zn催化剂BET比表... 详细信息

沉淀法制备的Ru-Zn体系用于苯选择加氢制环己烯,苯转化40%时,环己烯选择性达85 5%。XRD研究证实了Zn和Ru以固溶体形式存在。用噻吩吸附发现,10-6数量级的硫对选择性产生明显影响。XRD半高宽法测得Ru微晶粒径3～5nm。Ru-Zn催化剂BET比表面积62 5m2/g,平均孔径16 05nm,具有两端开放的管状毛细孔结构,反应可利用的孔分布均匀。并与浸渍法制备的Ru-Zn/SiO2对比,探讨催化剂的活性相,活性中心性质,及比表面积、孔性质与活性选择性的关系。

关键词：沉淀法制备苯选择加氢制备环己烯 Ru-Zn催化剂表征活性物相活性中心孔性质

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苯胺缩合制备二苯胺催化剂的研究

苯胺缩合制备二苯胺催化剂的研究

作者：韩晓萌北京化工大学

学位级别：硕士

二苯胺及其下游产物在橡胶、染料、医药等行业中有很好的发展前景。目前工业上较为普遍的二苯胺生产方法是使用苯胺通过缩合反应来合成二苯胺。原料苯胺的单程转化率较低,对苯胺缩合起到催化作用的活性中心也不清楚。本文拟对苯胺缩合... 详细信息

二苯胺及其下游产物在橡胶、染料、医药等行业中有很好的发展前景。目前工业上较为普遍的二苯胺生产方法是使用苯胺通过缩合反应来合成二苯胺。原料苯胺的单程转化率较低,对苯胺缩合起到催化作用的活性中心也不清楚。本文拟对苯胺缩合制备二苯胺的分子筛催化剂进行考察,同时结合表征结果对催化反应进行的活性中心及反应机理进行探讨。选择Hβ分子筛作为催化剂原材料,进行硅铝比、焙烧温度的考察。结果表明,硅铝比为25的Hβ分子筛具有较好的催化活性,最佳焙烧温度为550℃。提高焙烧温度从550℃到750℃,Hβ分子筛孔径由118.68 A增加至283.19 A,但由于总酸量及B/L下降,催化活性降低。说明Hβ分子筛中B酸与强酸酸量和反应活性密切相关。采用硝酸与盐酸两种试剂对Hβ分子筛进行酸处理,脱除非骨架铝和过渡态铝,以获得更好的孔性质。研究发现,使用0.5 mol/L的无机酸处理后Hβ分子筛的孔容与比表面积增大,但由于其中强酸酸量由改性前的0.242 mmol/g 减少至 0.079 mmol/g(硝酸)与 0.100 mmol/g(盐酸),而B酸的酸量由改性之前的0.413 mmol/g减少至0.090 mmol/g(硝酸)与0.225 mmol/g(盐酸),最终使得二苯胺产率反而下降,进一步证实B酸与强酸含量与催化活性有关。对比同浓度硝酸与盐酸的改性效果,认为盐酸中卤素的存在可以促进反应进行。分别考察了 F、Cl、Br三种卤素的改性效果,并将NH4F与(NH4)2SiF6两种氟盐进行了对比。最佳改性条件为使用0.125 mol/L的NH4F溶液对催化剂进行处理,B酸酸量由0.413 mmol/g增加至0.493 mmol/g,强酸酸量却降低,此时二苯胺收率可提升至34.68%。结合表征结果认为B酸是催化反应的活性中心。对反应的实验条件进行探究并对反应机理进行推测,最佳反应温度为340℃,原料中添加水会抑制反应的进行,催化剂经失活再生后活性可以基本恢复。苯胺与苯酚或可在Hβ分子筛的作用下发生反应,为工业合成路径提供了新的研究方向。

关键词：二苯胺 Hβ分子筛孔性质酸性质

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基于双酚A和甘脲的有机多孔材料制备与表征

基于双酚A和甘脲的有机多孔材料制备与表征

作者：王涛南京理工大学

学位级别：硕士

相对于传统的无机多孔材料如活性炭、沸石分子筛、多孔硅等而言,有机多孔聚合物同时集成了多孔材料和聚合物的特点从而具有以下性质。首先,多孔聚合物的制备方法多种多样。可以设计、合成具有不同官能团的有机分子建筑块,通过多种多样... 详细信息

相对于传统的无机多孔材料如活性炭、沸石分子筛、多孔硅等而言,有机多孔聚合物同时集成了多孔材料和聚合物的特点从而具有以下性质。首先,多孔聚合物的制备方法多种多样。可以设计、合成具有不同官能团的有机分子建筑块,通过多种多样的有机反应制备聚合物,同时在材料骨架或孔表面也引入了多种官能团,从而赋予了材料不同的性质。其次,多孔聚合物易处理。可加工成多种形式如块状、薄膜等,甚至可以溶于溶剂后再处理而不破坏材料的孔结构。最后,有机聚合物多由一些轻质元素如C, H, O, N, B等组成,使得材料的相对密度较低更有利于实际应用。基于以上多种特点,本文制备并表征了基于双酚A和甘脲的有机聚合物,同时研究了聚合物的多孔性质以及气体的吸附性质。（一）选择了廉价的双酚A （Bisphenol A, BPA）作为原料,同时通过Pd催化卤代芳烃与对醛基苯硼酸的Suzuki偶联反应制备了多种多官能度的有机醛化合物。1,2-二氯苯为溶剂,对甲基苯磺酸（p-toluenesulfonic acid, TsA）为催化剂,BPA和有机醛分子为原料,高温条件下Schlenk管中发生酚醛树脂反应,形成了基于双酚A的有机聚合物（BPA based Porous Organic Polymers, APOPs）,并通过NMR, FT-IR, SEM （?）口TGA等方法对产物进行了一系列的表征。（二）甘脲和有机醛为原料,TsA为催化剂和溶剂,高温条件下Schlenk管中发生羰基上的亲核加成反应,形成了基于甘脲的有机聚合物（Glycoluril based Porous Organic Polymers, GPOPs）。并通过NMR, FT-IR, SEM和TGA等方法对产物进行了一系列的表征。（三）研究了基于双酚A和甘脲的有机聚合物的孔性质和二氧化碳、甲烷的吸附性能。根据得到的氮气吸附脱附等温线,所得基于双酚A聚合物的Brunauer-Emmet-Teller （BET）比表面积最高可达到922m2g-1（77K）。二氧化碳吸附等温线表明材料的吸附量最高为15.0wt%（1.13bar,273K）。所得基于甘脲的有机聚合物的Brunauer-Emmet-Teller （BET）比表面积最高可达到1012m2g-1（77K）。二氧化碳吸附等温线表明材料的吸附量最高为12.2wt%（1.13bar,273K）.甲烷吸附等温线表明两种材料的最高吸附量均在4.2wt%（1.13bar,273K）.

关键词：双酚A 甘脲有机聚合物孔性质气体吸附

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高能量密度生物质衍生炭基超级电容器的构建

高能量密度生物质衍生炭基超级电容器的构建

作者：徐少文兰州大学

学位级别：硕士

碳基超级电容器具有充放电速率快、功率密度高、循环寿命长和安全性能高等优点,因此其在能量转换与存储领域得到了重点关注。但与二次电池(如锂离子电池)相比,较低的能量密度严重阻碍了碳基超级电容器的进一步市场化。依据超级电容器的... 详细信息

碳基超级电容器具有充放电速率快、功率密度高、循环寿命长和安全性能高等优点,因此其在能量转换与存储领域得到了重点关注。但与二次电池(如锂离子电池)相比,较低的能量密度严重阻碍了碳基超级电容器的进一步市场化。依据超级电容器的能量密度公式E=1/2C?V(E(Wh kg)、C(F g)和?V(V)分别代表器件的能量密度、比容量和电压窗口)可知,通过两条途径可有效提升碳基超级电容器的能量密度:(1)提升碳电极材料的容量,(2)拓宽器件的工作电压窗口。有鉴于此,本论文以生物质衍生炭材料的孔性质和其超级电容器电化学性能之间的关系为关键核心问题。通过调控生物质衍生炭材料的孔性质与杂原子含量和合理优化具有宽电压窗口的电解液,有效提升了生物质衍生炭基超级电容器的能量密度,且详细探讨了其相关影响因素。具体内容如下:1.通过控制活化温度,制备了一系列孔性质与杂原子含量可控的麦麸质衍生炭(GC)材料。在不同电解液中,深入研究了孔性质和杂原子对GC电化学性能的影响。实验结果表明,在水系电解液中孔性质与杂原子对GC电化学性能的影响具有显著的协同效应;在离子液体中孔性质是决定其电化学性能的关键因素;此外,无论在水系电解液还是离子液体中,离子的筛分效应都会影响GC的电容性能。在6 M KOH水溶液中,电流密度为0.5 A g时,拥有合理孔性质和杂原子含量的GC-700的比容量高达350 F g;而在离子液体中,电流密度为0.25A g时,GC-800(比表面积高达2724 m g)的比容量则达197 F g。此外,在EMIMTFSI中,功率密度为374 W kg时,GC超级电容器的能量密度高达47 Wh kg。2.采用氢氧化钾活化策略制备了三种孔性质不同而杂原子含量相近的玫瑰花衍生炭(RPC)材料。在较宽的环境温度范围内,详细研究了基于不同浓度LiTFSI WIS(Water-in-salt)电解液的RPC基超级电容器的电化学性能。研究结果表明,这些超级电容器的工作电压窗口高达2.4 V,以20 m LiTFSI为电解液的RPC基超级电容器在60℃时的能量密度高达44 Wh kg(功率密度为564 W kg);即使当功率密度高达3.5 kW kg(25℃)时,其能量密度也能保持在12 Wh kg。更为重要的是,RPC基超级电容器的电化学性能与环境温度密切相关。在不同环境温度范围内,LiTFSI WIS电解液的浓度与RPC的孔性质对RPC基超级电容器的电化学性能有显著影响。例如,低浓度电解液适合于较低的环境温度,高浓度电解液适合于较高环境温度;微介孔共存是较理想的孔性质。

关键词：生物质衍生炭孔性质杂原子 Water-in-salt电解液超级电容器

不同模板剂制备Mo-Ni系催化剂性质的研究

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石化技术与应用 2016年第1期34卷 11-16页

作者：石振赵杉林李萍中钢集团鞍山热能研究院有限公司辽宁鞍山114020 辽宁石油化工大学化学化工与环境学部辽宁抚顺113001

根据纳米自组装机理,分别采用正向胶束法和反向胶束法制备了Mo-Ni-P和Mo-NiNH3浸渍体系的渣油加氢催化剂,考察了不同模板剂对催化剂样品性质及加氢活性的影响。利用氮吸附法、电子探针法对催化剂进行了表征。结果表明,以吐温-80作为模... 详细信息

根据纳米自组装机理,分别采用正向胶束法和反向胶束法制备了Mo-Ni-P和Mo-NiNH3浸渍体系的渣油加氢催化剂,考察了不同模板剂对催化剂样品性质及加氢活性的影响。利用氮吸附法、电子探针法对催化剂进行了表征。结果表明,以吐温-80作为模板剂制备的Mo-Ni-P和MoNi-NH3,催化剂FP-ZT 8和FN-ZP 8加氢活性最佳。FP-ZT 8的孔体积为0.34 m L/g,比表面积为187 m^2/g,活性金属质量分数为26.68%,其硫、氮、残炭的脱除率分别达到62.3%,58.9%,50.3%;FN-ZP 8的孔体积为0.38 m L/g,比表面积为185 m^2/g,活性金属质量分数为23.78%,其硫、氮、残炭的脱除率分别达到55.2%,50.9%,44.3%。

关键词：加氢催化剂模板剂孔性质加氢活性

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加氢裂化催化剂筛后粉料回用研究

广东化工 2018年第4期45卷 58-59页

作者：范文青吴锦添张黎中化泉州石化有限公司福建泉州362103

为降低加氢裂化催化剂制造成本并减少废物料处理带来环境污染,在催化剂制备过程中掺入不同比例的筛后粉料。考察了掺入量对载体和催化剂的强度、孔性质、堆密度的影响,评价了催化剂的加氢裂化性能。研究结果表明,在加氢裂化催化剂制备... 详细信息

为降低加氢裂化催化剂制造成本并减少废物料处理带来环境污染,在催化剂制备过程中掺入不同比例的筛后粉料。考察了掺入量对载体和催化剂的强度、孔性质、堆密度的影响,评价了催化剂的加氢裂化性能。研究结果表明,在加氢裂化催化剂制备过程中掺入筛后粉料的比例应当控制在3 wt%以下。

关键词：催化剂回用加氯裂化强度孔性质堆密度

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离子液体中制备介孔聚合物

离子液体中制备介孔聚合物