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时珍国医国药 2014年第3期25卷 539-540页

作者：张吉发肖峰罗鸿潘明凤周先礼西南交通大学生命科学与工程学院四川成都610031

目的建立反相高效液相色谱法测定川续断药材中大花双参苷a的含量。方法采用PhenomenexRP—C18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相：A相：甲醇；B相：水，梯度洗脱；流速***^-1，柱温为30℃，检测波长230nm。结果大花双参苷a在线性范... 详细信息

目的建立反相高效液相色谱法测定川续断药材中大花双参苷a的含量。方法采用PhenomenexRP—C18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相：A相：甲醇；B相：水，梯度洗脱；流速***^-1，柱温为30℃，检测波长230nm。结果大花双参苷a在线性范围0．21—1．26g内线性关系良好；平均回收率（n=6）为99．48％。结论该方法为川续断药材的质量控制提供实验依据，该方法具有简便、快速、准确、重现性好的特点。

关键词：川续断大花双参苷a 反相高效液相色谱

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基于UPLC-Triple-TOF/MS分析续断“发汗”前后化学成分

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中草药 2020年第5期51卷 1233-1241页

作者：洪智慧杜伟锋杨莹康显杰洪浩朱伟豪葛志伟李昌煜葛卫红浙江中医药大学药学院浙江杭州310053 浙江中医药大学中药炮制技术研究中心浙江杭州311401 浙江中医药大学中药饮片有限公司浙江杭州311401 浙江大学农业生命环境测试中心浙江杭州310058 浙江中医药大学中医药科学院浙江杭州310053

目的通过超高效液相色谱串联三重四级杆飞行时间质谱法(UPLC-Triple-TOF-MS)快速分析续断DipsaciRadix"发汗"前后的化学成分。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5.0μm)色谱柱;流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,体... 详细信息

目的通过超高效液相色谱串联三重四级杆飞行时间质谱法(UPLC-Triple-TOF-MS)快速分析续断DipsaciRadix"发汗"前后的化学成分。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5.0μm)色谱柱;流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,体积流量为0.8 mL/min,检测波长215 nm,柱温为25℃;质谱采用UPLC-Triple-TOF 5600+飞行时间液质联用仪,负离子模式下扫描检测,扫描范围m/z 100~1500。根据高分辨质谱结合二级质谱所得的信息对续断"发汗"前后化学成分进行快速的鉴定。结果根据化合物保留时间、质谱信息,推测了续断"发汗"前后52个共有化学成分,主要包括三萜皂苷类、环烯醚萜类、酚酸类等,同时分析了主要成分的裂解规律。并比较了续断"发汗"前后化学成分的差异,发现发汗后马钱苷酸、绿原酸、马钱苷、异绿原酸A、川续断皂苷VI等20种成分含量降低,咖啡酸、异绿原酸、异绿原酸C、大花双参苷a等成分含量在发汗后升高。结论研究发现续断"发汗"前后化学成分种类上无明显差异,而在成分含量上存在一定差异,未"发汗"续断化学成分含量普遍高于"发汗"续断。本实验采用UPLC-Triple-TOF-MS技术分析"发汗"对续断的化学成分的影响,为探究续断"发汗"前后化学成分物质基础和进一步为续断产地加工方式的研究提供理论依据。

关键词：续断发汗超高效液相色谱串联三重四级杆飞行时间质谱法三萜皂苷环烯醚萜酚酸马钱苷酸绿原酸马钱苷异绿原酸A 川续断皂苷VI 咖啡酸异绿原酸异绿原酸C 大花双参苷a

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藏药翼首草质量标准提高研究

藏药翼首草质量标准提高研究

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作者：林升得成都中医药大学

学位级别：硕士

藏药翼首草为川续断科植物匙叶翼首草Pterocephalus hookeri (***) Hoeck的干燥全草,为藏医常用药,具有祛风通痹等功效。《中国药典》(2010年版)一部“翼首草”项下收载了以熊果酸为对照品的TLC鉴别,以熊果酸和齐墩果酸为对照品的HPLC... 详细信息

藏药翼首草为川续断科植物匙叶翼首草Pterocephalus hookeri (***) Hoeck的干燥全草,为藏医常用药,具有祛风通痹等功效。《中国药典》(2010年版)一部“翼首草”项下收载了以熊果酸为对照品的TLC鉴别,以熊果酸和齐墩果酸为对照品的HPLC含量测定,由于这两个成分也较多存在于其它植物中,在质量控制上缺乏专属性。目的：1.建立翼首草具有一定专属性的TLC鉴别和HPLC含量测定方法,对《中国药典》(2010年版)一部翼首草的质量标准进行修订和提高。2.分别测定藏药翼首草不同药用部位中大花双参苷a、马钱苷和总皂苷的含量,并从藏药资源保护角度探讨其资源综合利用的实际意义。方法：1.采用硅胶等柱层析方法,对翼首草的化学成分进行分离,结合1H-NMR,13C-NMR波谱技术鉴定化合物的结构。2.运用UV法对翼首草不同部位总皂苷含量进行测定。3.采用TLC法鉴别翼首草中大花双参苷a、马钱苷,并以HPLC法测定翼首草中大花双参苷a、马钱苷的含量。结果：1.从翼首草中分离得到3个单体化合物,经鉴定为：大花双参苷a、马钱苷、齐墩果酸。2.翼首草全草及地上、地下部分总皂苷的平均含量分别为：7.36%、5.09%、8.72%。3.建立了翼首草药材中大花双参苷a和马钱苷的TLC鉴别方法,以及其药材中大花双参苷a和马钱苷的HPLC含量测定方法：翼首草全草部分中大花双参苷a、马钱苷平均含量为0.25%、0.12%;另外,地上、地下部分中大花双参苷a、马钱苷平均含量分别为：0.27%、0.11%,0.31%、0.10%。结论：1.以大花双参苷a、马钱苷为对照品,提高了翼首草质量控制的专属性,修订和提高了《中国药典》(2010年版)一部翼首草质量标准,为翼首草药材及其复方制剂的质量控制提供了科学依据。2.以大花双参苷a、马钱苷和总皂苷为指标,对翼首草不同药用部分的有效成分含量进行了分析比较,结合目前藏医临床院用药实际,以及现代化学、药理实验研究进展,本文从保护藏药资源的角度,提出藏药翼首草以其地上部分为入药部位的建议。

关键词：藏药翼首草含量测定质量标准大花双参苷a

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