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含微胶囊相变材料的海藻酸钙大胶囊的制备及其性能

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精细化工 2009年第11期26卷 1049-1053页

作者：鄢瑛张会平朱立国华南理工大学化学与化工学院广东广州510640

采用原位聚合法合成了微胶囊相变材料,并通过锐孔法制备了海藻酸钙包覆多个微胶囊相变材料的大胶囊。用FTIR分析了大胶囊的化学结构,采用游标卡尺测量在不同质量分数的海藻酸钠水溶液和氯化钙水溶液中制备的大胶囊的平均粒径;用SEM和DS... 详细信息

采用原位聚合法合成了微胶囊相变材料,并通过锐孔法制备了海藻酸钙包覆多个微胶囊相变材料的大胶囊。用FTIR分析了大胶囊的化学结构,采用游标卡尺测量在不同质量分数的海藻酸钠水溶液和氯化钙水溶液中制备的大胶囊的平均粒径;用SEM和DSC对微胶囊相变材料的微观形貌和热性能进行了分析,对大胶囊的热性能进行了考察,讨论了在不同海藻酸钠质量分数下制备的大胶囊经甲苯萃取30 m in后的热性能。结果表明,微胶囊呈粒径均一,表面光滑,密封较好的球体;其相变温度为34.1℃,相变潜热为143.8 J/g。随着微胶囊相变材料加入量的增加,大胶囊的相变潜热逐渐增加;当w(CaC l2)=2%时,随着海藻酸钠质量分数的增加,大胶囊的粒径由1.36 mm逐渐增加至1.96 mm并趋于平缓,且海藻酸钠水溶液质量分数不宜超过3%;随着氯化钙质量分数的增加,大胶囊平均粒径逐渐增长,但幅度较其随海藻酸钠质量分数变化的幅度小;甲苯对大胶囊壳材的渗透能力随海藻酸钠质量分数的增加而减小。

关键词：微胶囊相变材料海藻酸钠氯化钙大胶囊

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聚酰胺—聚脲大胶囊的制备及表征

聚酰胺—聚脲大胶囊的制备及表征

作者：姜猛进四川大学

学位级别：硕士

胶囊技术被广泛应用于制药、化妆、食品等工业生产领域。由于物质包囊后有许多特殊性能,胶囊技术被各国科学技术人员广泛研究。目前对于胶囊的研究主要集中在微胶囊(粒径小于50 微米)领域。而对大粒径(粒径大于0.5毫米)的胶囊的相关研... 详细信息

胶囊技术被广泛应用于制药、化妆、食品等工业生产领域。由于物质包囊后有许多特殊性能,胶囊技术被各国科学技术人员广泛研究。目前对于胶囊的研究主要集中在微胶囊(粒径小于50 微米)领域。而对大粒径(粒径大于0.5毫米)的胶囊的相关研究相对较少。由于大胶囊具有小比表面积的特点,其在长效缓释方面具有特别的优势。所以对于大胶囊的研究也是十分重要的。本课题选用己二胺、四乙烯五胺为水相反应物质,己二酰氯、甲苯二异氰酸酯为油相反应物质,通过悬浮界面聚合的方法合成了聚酰胺-聚脲共聚结构囊壁的大胶囊。胶囊的粒径在0.5 毫米至2 毫米之间。通过改变各种成膜物质的比例合成了不同组成和性能的大胶囊。实验采用红外光谱法对不同组成胶囊壁进行了定性研究比较,实验研究了反应物比例、搅拌速度对胶囊平均粒径大小的影响。利用实验室自制设备横向比较了不同组成胶囊强度的大小。实验对制得的大胶囊进行了缓释性能的研究。利用紫外分光光度计以乙醇为萃取剂研究了包囊低挥发物质(邻苯二甲酸二甲脂)胶囊的液相缓释性能。采用气相紫外光谱法测定了包囊高挥发物质(甲苯)胶囊的气相缓释性能。本研究主要取得了以下结果: 1. 对于不同组成胶囊壁的红外光谱进行分析,可以得出胶囊壁的组成变化和反应物配比变化的相关,和预想的结果一致。证明了该实验方法的可行性。

关键词：聚酰胺聚脲大胶囊缓释界面聚合

石墨烯改性高导热相变大胶囊的制备与性能表征

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化工新型材料 2021年第2期49卷 72-75,80页

作者：区炳显王承康闫俊霞潘嘹卢立新韩鹏举江苏省特种设备安全监督检验研究院国家石墨烯产品质量监督检验中心(江苏)无锡214174 江南大学无锡214122 江苏省食品先进制造装备技术重点实验室无锡214122 中原工学院郑州450007

为了提升相变大胶囊导热性能,拓展相变材料应用范围,通过将石墨烯与海藻酸钠、相变微胶囊共混,并由钙离子交联后制得石墨烯改性相变大胶囊。通过拉曼光谱、扫描电镜表征石墨烯改性相变大胶囊组分及微观结构,通过差式扫描量热仪分析其相... 详细信息

为了提升相变大胶囊导热性能,拓展相变材料应用范围,通过将石墨烯与海藻酸钠、相变微胶囊共混,并由钙离子交联后制得石墨烯改性相变大胶囊。通过拉曼光谱、扫描电镜表征石墨烯改性相变大胶囊组分及微观结构,通过差式扫描量热仪分析其相变储能性能,并比较了石墨烯改性后样品导热系数的变化。结果表明:石墨烯改性相变大胶囊是由海藻酸钠凝胶连接成簇相变微胶囊,并由石墨烯穿插其中。制备的石墨烯改性相变大胶囊包覆率为58.8%~63.6%,相变潜热为112.5~121.7J/g范围内,石墨烯的添加对相变大胶囊包覆率、相变潜热及相变温度影响不显著。经过石墨烯改性后的相变大胶囊导热系数显著提升,但随着石墨烯添加量的增加其导热系数提升效果降低。所制石墨烯改性相变大胶囊在不显著改变其相变储热性能的同时提升了导热性能,提高了相变大胶囊的换热效率,为进一步开发高性能相变储能发泡材料提供了技术支持。

关键词：石墨烯相变大胶囊

ZIF-8对烷烃相变材料的吸附及包封PVC相变大胶囊

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ZIF-8对烷烃相变材料的吸附及包封PVC相变大胶囊

作者：赵林飞天津工业大学

学位级别：硕士

随着人口的增长和经济的发展,人类对能源的需求日益增长,新能源的开发和能源利用率的提高越来越引起人们的关注。热能储存技术的研究也在节能环保的大趋势中应运而生。通过物质(相变材料)的相变过程实现的潜热储能方法是一种具有广阔应... 详细信息

随着人口的增长和经济的发展,人类对能源的需求日益增长,新能源的开发和能源利用率的提高越来越引起人们的关注。热能储存技术的研究也在节能环保的大趋势中应运而生。通过物质(相变材料)的相变过程实现的潜热储能方法是一种具有广阔应用前景的方法。本论文以微孔多孔材料ZIF-8为支撑材料,用真空吸附法制备得到石蜡/ZIF-8和十八烷/ZIF-8复合相变材料,并研究了复合相变材料的热性能,同时本论文还研究了 ZIF-8对吸附十八烷的PVC相变大胶囊的包封性。首先以甲醇为溶剂,在室温下由2-甲基咪唑和硝酸锌反应制备ZIF-8,并用FTIR,XRD对制备得到的ZIF-8进行结构表征,ZIF-8的晶体结构和化学结构与文献一致。BET表征结果表明制备的ZIF-8具有微孔结构且具有较高的比表面积,TGA分析结果表明ZIF-8具有较好的热稳定性。然后用真空吸附法,制备了石蜡/ZIF-8复合相变材料和十八烷/ZIF-8复合相变材料。研究表明石蜡/ZIF-8中石蜡的含量为40wt%,相变焓为41.1J/g;十八烷/ZIF-8中十八烷的含量为30wt%,相变焓为52.8J/g。由于石蜡和十八烷的分子量远远大于ZIF-8的微孔孔径,导致石蜡和十八烷不能通过ZIF-8的孔道进入到晶体内部,所以ZIF-8对石蜡和十八烷的吸附是表面吸附。TGA,DSC,XRD,XPS,FTIR等分析结果表明,ZIF-8表面吸附有两层的石蜡或十八烷烃,并且内层的石蜡或十八烷分子链受到了 ZIF-8的结构束缚,不能发生相变。由于是表面吸附,所以经过多次热循环后相变材料会发生泄漏。用双重致孔法制备了 PVC中空大胶囊,并用真空吸附法制备了含有十八烷的PVC相变大胶囊,为了防止十八烷的泄漏在胶囊表面合成ZIF-8进行包封。FTIR分析结果表明在胶囊表面成功制备了 ZIF-8,DSC分析结果表明相变大胶囊具有良好的热性能,相变焓可以达到130-140J/g,相变温度范围为25-46℃。但是ZIF-8并不能有效的包封胶囊,导致十八烷融化后不停的泄漏。通过对石膏板封闭模型的温度记录分析发现制备的含有1Owt%相变大胶囊的石膏板可以一定程度上的控制模型内的温度,说明相变大胶囊在建筑储能上有一定的应用前景。

关键词： ZIF-8 石蜡十八烷 PVC 大胶囊相变材料

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悬浮聚合法和锐孔法制备十二醇相变材料胶囊

悬浮聚合法和锐孔法制备十二醇相变材料胶囊

作者：曹龙迪上海应用技术学院

学位级别：硕士

本课题首先以相变材料十二醇(DA)为芯材,聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)为壁材,用悬浮聚合法制备十二醇相变材料微胶囊,并考察了分散剂、引发剂、芯壁比以及交联剂用量对制备十二醇微胶囊的影响。采用生物显微镜、扫描电子显微镜(SEM)、傅立叶... 详细信息

本课题首先以相变材料十二醇(DA)为芯材,聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)为壁材,用悬浮聚合法制备十二醇相变材料微胶囊,并考察了分散剂、引发剂、芯壁比以及交联剂用量对制备十二醇微胶囊的影响。采用生物显微镜、扫描电子显微镜(SEM)、傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)、差示扫描量热仪(DSC)、热重分析仪(TGA)以及粒径扫描仪(PSD)对相变微胶囊的形态、结构组成、相变温度、相变焓及耐热性进行表征。结果表明制备相变微胶囊的最佳条件为：分散剂苯乙烯-马来酸酐共聚物(SMA)加入量为芯材质量的7.5%,引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)为壁材的7.5%,交联剂季戊四醇四丙烯酸酯(PETRA)用量为壁材的25%,芯壁比为2：1时,所制备的十二醇相变材料微胶囊包埋效果最好。包埋率达到66%。制备所得的十二醇微胶囊的相变温度与十二醇变化很小,热焓值为137.6 J/g,相变温度为24.33℃。经过500次热循环后仍具有良好的热焓值,与未进行热循环的微胶囊变化不大。SEM图显示微胶囊呈球形。经过PSD测量得知,所制备的十二醇微胶囊的尺寸大小范围在15.14-35.90gm之间。微胶囊颗粒的平均粒径是25.65 μm。采用锐孔法制备十二醇相变材料大胶囊,考察了CaCl溶液的浓度,海藻酸钠溶液的浓度和微胶囊加入量对最终形成大胶囊粒径及耐热性的影响,最终确定CaCl的浓度为2%,海藻酸钠溶液浓度为1%的条件下,根据需要可制备包含不同微胶囊质量的,粒径在1mm以上的相变材料大胶囊。本课题通过对聚合方式及制备过程中影响因素的选择实现了对十二醇相变材料胶囊粒径的控制,从而扩展了相变材料的应用领域。

关键词：悬浮聚合微胶囊锐孔法大胶囊十二醇

高温熔融盐相变储热胶囊的制备及储热特性研究

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高温熔融盐相变储热胶囊的制备及储热特性研究

作者：曾令虓中国矿业大学

学位级别：硕士

熔融盐储热材料因其成本低、比热高等特点,是一种很有前途的高温相变材料,但熔融盐的易泄漏与易腐蚀限制了其应用。针对熔融盐在高温储热应用中存在的问题,研究人员提出用稳定的无机材料制作外壳来封装熔盐,制备成毫厘米尺寸的胶囊。陶... 详细信息

熔融盐储热材料因其成本低、比热高等特点,是一种很有前途的高温相变材料,但熔融盐的易泄漏与易腐蚀限制了其应用。针对熔融盐在高温储热应用中存在的问题,研究人员提出用稳定的无机材料制作外壳来封装熔盐,制备成毫厘米尺寸的胶囊。陶瓷材料具有优异的耐腐蚀性而常被研究用于封装熔融盐,但其需要较高的煅烧温度才能实现致密化,这限制了陶瓷在封装熔融盐方面的应用。为了解决熔融盐的胶囊化封装问题,本文提出了种由膨胀石墨(EG)内层和陶瓷外壳组成的双层壳封装熔融盐制作胶囊的方法。熔融盐中,碳酸盐与氯化盐因其低成本与高储热密度而广泛被研究,因此在本文在碳酸盐与氯化盐中选取了典型熔融盐进行胶囊化封装研究。论文主要工作如下:1.选取了NaCO-LiCO共晶盐(简称为NaLiCO)作为典型的碳酸熔融盐,研究采用双层壳法对其进行了封装制备成大胶囊,研究胶囊制备的原理和相变特性。(1)以NaLiCO粉制作熔融盐核芯球,其再用EG内层壳和高岭土外层壳先后包裹其表面,制成胶囊前体。通过对胶囊前体进行等静压和高温处理成功制备出大尺寸双层壳NaLiCO胶囊。胶囊的核芯球与壳层由粉末状原料在有机粘合剂的辅助下成型,而核芯原料粉末颗粒间的空隙可为熔融盐相变的膨胀预留空间。由于胶囊内的EG层对液态盐有排斥作用,使得液态盐无法穿透EG层而滞留在胶囊内,因此胶囊的双层壳可以防止熔盐相变材料的泄漏。与之相对的,仅用一层高岭土壳包裹NaLiCO的胶囊在煅烧后表现为胶囊核芯相变材料泄漏。(2)在熔化-凝固循环测试中,NaLiCO双层壳大胶囊表现出良好的循环稳定性。将双层壳封装NaLiCO可以与EG复合NaLiCO增强导热的方法结合,其胶囊也具有良好的循环稳定性。(3)NaLiCO共晶盐相变材料展现出313 J/g的高相变焓和约498°C的熔点。NaLiCO双层壳大胶囊具有较高的储热密度,其中尺寸为10@1.5@3的NaLiCO@EG@高岭土胶囊在400°C到600°C内具有380J/g的高储热密度。2.选取了NaCl作为典型的氯化熔融盐,研究采用双层壳法将NaCl封装成大胶囊的原理及胶囊的相变特性,并研究了等静压压制胶囊核芯对增加双层壳胶囊储热密度的影响规律。(1)用NaCl粉制作熔融盐核芯球,在不同大小压力下对其进行等静压压制处理后,再用EG层与高岭土壳先后包裹,再经等静压和高温处理成功制备出NaCl双层壳大胶囊。在胶囊被加热到NaCl熔点之上时,双层壳胶囊的EG内层能够防止NaCl的泄漏,而相对的直接使用AlO陶瓷壳包裹NaCl的胶囊会发生泄漏。因为AlO陶瓷在煅烧后呈现出相对多孔的结构,且具有与液态NaCl之间具有良好的润湿性。(2)用等静压压制NaCl核芯增加双层壳胶囊的储热密度,核芯在50 MPa与200 MPa的压力下被等静压压制后能制备出NaCl大胶囊,且胶囊具有良好的熔化-凝固循环稳定性。(3)根据对不同胶囊储热密度统计的结果,随压制核芯的压力增加,胶囊的储热密度增加。NaCl双层壳大胶囊表现出高储热密度,其中尺寸为20@2@2、对核芯进行了200MPa等静压压制的NaCl胶囊在600°C至900°C的温度范围内显示出1024.54 J/cm和551.56 J/g的高储热密度。3.选取了NaCl-KCl作为典型的氯化共晶盐,研究双层壳法将其封装制备成大胶囊的原理及胶囊的相变特性,并研究了等静压压制胶囊核芯与原位熔融法结合双层壳封装法对制备胶囊的影响规律。(1)预共晶的氯化盐和未共晶(即混合)的氯化盐制备的核芯球体均通过双层壳封装被成功制备成胶囊。因此双层壳法可成功封装NaCl-KCl熔融盐制备成双层壳大胶囊,且原位熔融的NaCl-KCl熔融盐双层壳大胶囊也可成功制备。(2)原位熔融法与等静压处理结合双层壳法可成功制备胶囊,其中通过等静压压制胶囊核芯提高胶囊的储热密度,且该胶囊具有良好的熔化-凝固循环稳定性。(3)NaCl-KCl共晶盐相变材料显示出190.4 J/g的相变焓和654.9°C左右的熔点。NaCl-KCl双层壳大胶囊具有较高的储热密度。在600°C到750°C的温度范围内,尺寸为20@2@2、对核芯进行了200MPa等静压压制的NaCl-KCl胶囊的储热密度达到251.21 J/g和447.57 J/cm。综上所述,本文采用了双层壳方法封装NaLiCO、NaCl与NaCl-KCl制成大胶囊。所制备的胶囊具有良好的热循环稳定性和高储热密度,这对于熔融盐在高温领域相变储热技术的应用与发展具有重要的促进作用。

关键词：熔融盐相变材料相变储热大胶囊