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大孔吸附树脂纯化延胡索总生物碱工艺研究

中草药 2018年第18期49卷 4302-4310页

作者：胡锦祥吴瑾瑾王群星徐菲拉石森林浙江中医药大学浙江杭州310053 金华市中心医院浙江金华321000

目的确定大孔吸附树脂纯化延胡索总生物碱的工艺条件。方法以酸性染料比色法测定延胡索总生物碱,HPLC法测定延胡索中盐酸巴马汀、脱氢紫堇碱、延胡索乙素及延胡索甲素;以延胡索总生物碱和4种生物碱的吸附率、洗脱率及质量分数为指标,利... 详细信息

目的确定大孔吸附树脂纯化延胡索总生物碱的工艺条件。方法以酸性染料比色法测定延胡索总生物碱,HPLC法测定延胡索中盐酸巴马汀、脱氢紫堇碱、延胡索乙素及延胡索甲素;以延胡索总生物碱和4种生物碱的吸附率、洗脱率及质量分数为指标,利用静态吸附和动态吸附实验相结合的方法,对6种大孔吸附树脂进行筛选。通过考察上样量、体积流量、除杂溶剂和体积、洗脱溶剂和体积等因素,优选延胡索总生物碱纯化工艺条件,以5、10倍放大试验考察纯化工艺的稳定性。结果选取D141型大孔树脂用于延胡索总生物碱纯化,纯化工艺为生药0.6 g/m L的上样液,加入径高比1∶5~1∶9的D141大孔吸附树脂柱,以体积流量2 BV/h上样2 BV,1.3 BV纯水除杂,6 BV 95%乙醇以2 BV/h体积流量洗脱。纯化后延胡索总生物碱质量分数高达68.19%,盐酸巴马汀、脱氢紫堇碱、延胡索乙素及延胡索甲素的质量分数分别为1.95%、11.74%、4.93%、6.36%。经5、10倍放大试验得到的延胡索总生物碱质量分数能达到65%以上。结论该工艺经验证试验,总生物碱质量分数能达到65%以上,且延胡索总生物碱及4种生物碱单体的转移率均能达到85%以上,表明D141型大孔吸附树脂能有效纯化延胡索中总生物碱,且适用于工业大生产。

关键词：延胡索总生物碱大孔吸附树脂纯化酸性染料比色法 HPLC 盐酸巴马汀脱氢紫堇碱延胡索乙素延胡索甲素吸附率洗脱率静态吸附动态吸附

大孔吸附树脂对莲房原花青素吸附纯化性能的研究

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离子交换与吸附 2009年第2期25卷 114-120页

作者：段玉清张海晖周密葛方胜闫永胜谢笔钧江苏大学食品与生物工程学院华中农业大学食品科学技术学院

比较了14种大孔吸附树脂对莲房中原花青素(proanthocyanidins of lotus seedpod,LSPAs)的吸附及解吸性能,在研究静态吸附的基础上,筛选出效果较好的树脂进行动态实验研究,并对所得组分LSPAs含量及其相对分子量进行初步分析。结果表明,DM... 详细信息

比较了14种大孔吸附树脂对莲房中原花青素(proanthocyanidins of lotus seedpod,LSPAs)的吸附及解吸性能,在研究静态吸附的基础上,筛选出效果较好的树脂进行动态实验研究,并对所得组分LSPAs含量及其相对分子量进行初步分析。结果表明,DM130大孔吸附树脂分离纯化LSPAs效果最佳,上样浓度为2.5mg/mL,流速为3BV/h时,饱和吸附量为4～4.5个BV;当用体积分数为50%乙醇以3BV/h的流速洗脱5BV时,LSPAs的累积回收率可达96.43%,含量从22.54%提高到95.31%;经质谱分析,(M+H)分子量范围为291.1～1155.3,聚合度≤4。

关键词：大孔吸附树脂莲房原花青素分离纯化

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大孔吸附树脂纯化化香树果序总黄酮工艺研究

化学工程 2010年第7期38卷 9-13页

作者：高蓉林亮李稳宏高晶晶刘明霞李冬吴俊峰张伟青第四军医大学药学院陕西西安710032 西北大学化工学院陕西西安710069 西安长庆科技工程有限公司陕西西安710021 江苏油田地研院江苏扬州225012

以吸附量和解吸率为指标对9种大孔吸附树脂进行对比,H-327B是分离纯化化香树总黄酮的理想树脂;热力学、动力学研究表明,Langmuir模型描述化香树果序黄酮在大孔树脂上的吸附规律更为适宜,该吸附属单分子层吸附,提高温度有利于吸附的进行... 详细信息

以吸附量和解吸率为指标对9种大孔吸附树脂进行对比,H-327B是分离纯化化香树总黄酮的理想树脂;热力学、动力学研究表明,Langmuir模型描述化香树果序黄酮在大孔树脂上的吸附规律更为适宜,该吸附属单分子层吸附,提高温度有利于吸附的进行,吸附过程可自发进行;对吸附?解吸工艺条件优化研究表明:当上样质量浓度为8.9 mg/mL、流速为3 BV/h时,H-327B型树脂对化香树果序总黄酮的吸附量较大。采用体积分数90%乙醇水溶液进行洗脱时,用5 BV乙醇洗脱,解吸率达到65%。

关键词：化香树果序总黄酮分离纯化大孔吸附树脂

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大孔吸附树脂吸附纯化虎杖有效部位的研究

中国中药杂志 2007年第11期32卷 1019-1024页

作者：刘丹汤海峰张三奇丁愉杨春娥第四军医大学西京医院药剂科陕西西安710032

目的:研究大孔吸附树脂纯化虎杖有效部位的工艺条件。方法:以白藜芦醇苷、白藜芦醇、大黄素、大黄素甲醚和总蒽醌的吸附量和解吸率为评价指标,筛选树脂,并优化了吸附和洗脱条件。结果:D101树脂对虎杖各有效成分具有较好的吸附分离性能... 详细信息

目的:研究大孔吸附树脂纯化虎杖有效部位的工艺条件。方法:以白藜芦醇苷、白藜芦醇、大黄素、大黄素甲醚和总蒽醌的吸附量和解吸率为评价指标,筛选树脂,并优化了吸附和洗脱条件。结果:D101树脂对虎杖各有效成分具有较好的吸附分离性能。适于纯化虎杖有效部位。最佳工艺条件为:虎杖样品溶液1 BV,吸附流速2．4 BV．h^(-1),上样后静置30 min,先用2 BV水洗涤,再用20％,50％,70％,95％乙醇各2,5,2,5 BV进行梯度洗脱,流速2 BV·h^(-1),合并50％和95％乙醇洗脱液。即为纯化的总有效部位。结论:总有效成分纯度为36．87％,说明采用D101树脂分离纯化虎杖有效部位是可行的。

关键词：虎杖白藜芦醇白藜芦醇苷蒽醌大孔吸附树脂分离纯化

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大孔吸附树脂分离纯化迷迭香酸的研究

离子交换与吸附 2011年第4期27卷 304-314页

作者：周平吕晓玲胡淳罡天津科技大学食品营养与安全省部共建教育部重点实验室

采用大孔吸附树脂法研究迷迭香酸的精制工艺。筛选出适合的大孔吸附树脂,并对其分离纯化的条件进行考察。使用静态吸附法确定大孔吸附树脂NK109最适于迷迭香酸的精制。通过动态吸附性能的考察,确定最佳迷迭香酸上柱浓度838.6mg/L,流速为... 详细信息

采用大孔吸附树脂法研究迷迭香酸的精制工艺。筛选出适合的大孔吸附树脂,并对其分离纯化的条件进行考察。使用静态吸附法确定大孔吸附树脂NK109最适于迷迭香酸的精制。通过动态吸附性能的考察,确定最佳迷迭香酸上柱浓度838.6mg/L,流速为2.0BV/h上柱。通过动态解吸性能的考察,使用乙酸乙酯作为洗脱液,确定洗脱速度为1.0BV/h。利用大孔吸附树脂,迷迭香酸得到了较好的富集和纯化。纯化后的迷迭香酸纯度可以达到90%以上。

关键词：迷迭香酸大孔吸附树脂分离纯化

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大孔吸附树脂分离纯化仙人掌中总黄酮的研究

离子交换与吸附 2010年第1期26卷 47-52页

作者：韦国锋黄祖良何有成右江民族医学院应用化学研究室

考察了4种大孔吸附树脂对仙人掌总黄酮的吸附分离性能,筛选出效果最佳的树脂为AB-8。以总黄酮的吸附量、总黄酮含量和回收率为考察指标,采用紫外分光光度法测定总黄酮。确定了AB-8树脂吸附分离仙人掌总黄酮的工艺条件:上样浓度为15mg/mL... 详细信息

考察了4种大孔吸附树脂对仙人掌总黄酮的吸附分离性能,筛选出效果最佳的树脂为AB-8。以总黄酮的吸附量、总黄酮含量和回收率为考察指标,采用紫外分光光度法测定总黄酮。确定了AB-8树脂吸附分离仙人掌总黄酮的工艺条件:上样浓度为15mg/mL,仙人掌总黄酮最大吸附量为18.6mg/mL,吸附流速为5mL/min,洗脱剂为70%乙醇,洗脱剂用量为6倍柱体积,树脂可重复使用3次。经AB-8树脂分离纯化后,总黄酮含量从29%提高到76%,总黄酮回收率为86%。实验结果表明,AB-8树脂可用于仙人掌总黄酮的分离纯化。

关键词：仙人掌总黄酮大孔吸附树脂吸附分离

大孔吸附树脂结合酶解法分离纯化虎杖中白藜芦醇的研究

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离子交换与吸附 2009年第3期25卷 274-281页

作者：杨菊红王楠孙艳华天津医科大学总医院代谢病科天津医科大学基础医学院化学教研室

研究了大孔吸附树脂结合酶解法提取和纯化虎杖中白藜芦醇的方法,采用HPLC法测定虎杖中白藜芦醇的含量,考查了β-糖苷酶对虎杖药材酶解前后白藜芦醇含量的变化,并经静态吸附考察了4种树脂,最后确定以H1020作为提取分离白藜芦醇的树脂。... 详细信息

研究了大孔吸附树脂结合酶解法提取和纯化虎杖中白藜芦醇的方法,采用HPLC法测定虎杖中白藜芦醇的含量,考查了β-糖苷酶对虎杖药材酶解前后白藜芦醇含量的变化,并经静态吸附考察了4种树脂,最后确定以H1020作为提取分离白藜芦醇的树脂。此树脂吸附量较高,脱附容易,有利于得到质量较好的白藜芦醇产品,经该树脂吸附解吸,饱和吸附量可达51.4mg/g,解吸率达92.5%。大孔树脂分离纯化白藜芦醇的含量可达71.5%,而上柱前粗提物中白藜芦醇含量为8.71%,说明采用本法分离纯化虎杖中白藜芦醇是可行的。

关键词：白藜芦醇虎杖酶解法大孔吸附树脂分离纯化

大孔吸附树脂结合斑马鱼评价富集纯化补骨脂总黄酮的工艺研究

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中草药 2023年第3期54卷 734-745页

作者：罗利霞葛静李佳妍李彦东宋捷石子琪宁青韦英杰南京中医药大学第三临床医学院江苏南京210028 江苏省中医药研究院国家中医药管理局中药释药系统重点研究室江苏南京210028 南京中医药大学附属中西医结合医院江苏南京210028 烟台毓璜顶医院药学部山东烟台264000

目的研究大孔吸附树脂法结合斑马鱼评价富集纯化补骨脂总黄酮的制备工艺。方法以补骨脂的黄酮类代表成分(新补骨脂异黄酮、补骨脂甲素、补骨脂二氢黄酮甲醚和corylifol A)为指标,考察不同类型大孔吸附树脂的静态、动态吸附和解吸附能力... 详细信息

目的研究大孔吸附树脂法结合斑马鱼评价富集纯化补骨脂总黄酮的制备工艺。方法以补骨脂的黄酮类代表成分(新补骨脂异黄酮、补骨脂甲素、补骨脂二氢黄酮甲醚和corylifol A)为指标,考察不同类型大孔吸附树脂的静态、动态吸附和解吸附能力,优选大孔吸附树脂类型;综合斑马鱼形态变化和存活率,评价大孔吸附树脂有机溶剂残留的安全性,优选不同厂家大孔吸附树脂;进一步考察上样药液质量浓度、体积流量、上样量、吸附时间、洗脱剂乙醇体积分数和用量等因素对黄酮纯化工艺的影响,并对优选纯化工艺进行验证,比较大孔吸附树脂纯化前后新补骨脂异黄酮、补骨脂甲素、补骨脂二氢黄酮甲醚、corylifol A、补骨脂宁、补骨脂定、补骨脂乙素、4′-O-甲基补骨脂查耳酮、补骨脂素和异补骨脂素(黄酮类和香豆素类),以及补骨脂酚的含量。结果优选出D101大孔吸附树脂对补骨脂黄酮成分同时具有较好的吸附能力和解吸附能力;10个厂家D101大孔吸附树脂醇浸液对斑马鱼形态和致死率的影响差别较大,其中D2和D5的大孔吸附树脂安全性较好。优化的D101大孔吸附树脂纯化总黄酮制备工艺为补骨脂药液上样质量浓度为0.5 g/mL生药,上样量为1倍柱体积(BV),上样体积流量为1 mL/min,吸附时间为1.5 h,用1 BV 30%乙醇洗去未被吸附的成分,再用4 BV 90%乙醇洗脱黄酮成分,所得补骨脂总黄酮提取物中8种黄酮成分含量约是纯化前的1.3~5.1倍,黄酮成分总量约占上述所测11种成分总量的93.6%,提取物中总黄酮质量分数约为54%。结论斑马鱼评价可快速辨别大孔吸附树脂的安全性差异,D101大孔吸附树脂可有效富集纯化补骨脂黄酮类成分,优选的工艺简单、稳定、重复性好。

关键词：补骨脂大孔吸附树脂斑马鱼黄酮纯化工艺新补骨脂异黄酮补骨脂甲素补骨脂二氢黄酮甲醚 corylifol A 香豆素补骨脂酚

大孔吸附树脂分离纯化金银花中黄酮类物质的研究

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离子交换与吸附 2011年第3期27卷 229-237页

作者：胡志军沈玲玲王南溪陈建秋中国药科大学分析化学教研室

比较了AB-8、S-8、NKA-9和D-101 4种大孔吸附树脂对金银花提取液中黄酮类物质的吸附及解吸附性能。在静态吸附试验基础上,筛选出效果较好的D-101树脂进行动态试验研究。结果表明,D-101树脂在30℃下对金银花黄酮类物质的静态吸附-动态解... 详细信息

比较了AB-8、S-8、NKA-9和D-101 4种大孔吸附树脂对金银花提取液中黄酮类物质的吸附及解吸附性能。在静态吸附试验基础上,筛选出效果较好的D-101树脂进行动态试验研究。结果表明,D-101树脂在30℃下对金银花黄酮类物质的静态吸附-动态解吸较优的工艺参数为:上样液pH值2.46,解吸液为95%乙醇,解吸液的流速为3mL/min,pH值11,4.5BV解吸液即可完全洗脱被树脂吸附的黄酮类物质,其解吸率高达98.00%。在试验研究范围内,树脂吸附金银花黄酮是自发性放热过程,并且符合Langmuir方程。此外树脂对黄酮的吸附动力学可用Pseudo-second-order模型较好地拟合,其表观吸附速率常数为K30℃=3.43×10-2g/(***)。

关键词：大孔吸附树脂黄酮类物质金银花分离纯化