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四羧基酞菁钴在大孔二氧化硅上的负载及其催化氧化性能

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硅酸盐通报 2013年第7期32卷 1281-1285,1290页

作者：张钰张瑞丰宁波大学材料科学与化学工程学院宁波315211

采用简单的一步溶液浸渍法在大孔SiO2材料上负载四羧基酞菁钴(Co(II)-taPc),制备出复合材料Co(II)-taPc/SiO2。通过扫描电镜、透射电镜、紫外-可见漫反射光谱、拉曼光谱对该大孔催化剂进行了表征。实验证明Co(II)-taPc分子与SiO2载体存... 详细信息

采用简单的一步溶液浸渍法在大孔SiO2材料上负载四羧基酞菁钴(Co(II)-taPc),制备出复合材料Co(II)-taPc/SiO2。通过扫描电镜、透射电镜、紫外-可见漫反射光谱、拉曼光谱对该大孔催化剂进行了表征。实验证明Co(II)-taPc分子与SiO2载体存在较为匹配的相互作用,因而负载后其分散性好、稳定性高,该负载型催化剂在2-巯基乙醇催化氧化实验中表现出模拟酶的反应动力学特性,遵循米氏方程动力学规律,并且在一定范围内其催化活性随负载量的增大而增强。

关键词：大孔二氧化硅酞菁钴催化氧化 2-巯基乙醇

Fe(Ⅲ)-taPc/ZnONWs/SiO_2三元复合光催化剂的制备和性能

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材料研究学报 2013年第5期27卷 526-531页

作者：李雪飞张瑞丰宁波大学材料科学与化学工程学院宁波315211

采用晶种原位形成与水热合成法,在SiO2大孔材料中原位生长出氧化锌纳米线(ZnO NWs)。纳米线是由六方纤锌矿型氧化锌晶体构成,在孔道内呈现无规纳米线团形貌,且分散良好、结构稳定,其直径为15-20 nm。ZnO NWs/SiO2复合能有效负载四羧基... 详细信息

采用晶种原位形成与水热合成法,在SiO2大孔材料中原位生长出氧化锌纳米线(ZnO NWs)。纳米线是由六方纤锌矿型氧化锌晶体构成,在孔道内呈现无规纳米线团形貌,且分散良好、结构稳定,其直径为15-20 nm。ZnO NWs/SiO2复合能有效负载四羧基酞菁铁(Fe(Ⅲ)-taPc),最高负载量(质量分数)为11.5%。进一步制备出Fe(Ⅲ)-taPc/ZnO NWs/SiO2三元复合光催化剂,通过扫描电镜(SEM)、粉末衍射(XRD)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis)、Raman光谱(Raman)对其进行表征,并以有机染料罗丹明B为目标降解物考察了其可见光光催化降解性能。结果表明,在可见光照射下三元催化剂能快速催化降解罗丹明B,降解反应遵守一级动力学方程。Fe(Ⅲ)-taPc负载量(质量分数)为3.5%的三元复合光催化剂显示出最高的活性,在60 min内使罗丹明B的降解率达到98.6%,ZnO NWs的存在使Fe(Ⅲ)-taPc的光催化活性平均提高77%。6次循环使用后三元复合催化剂的活性没有明显下降,表明催化剂性能稳定,可重复使用多次。

关键词：无机非金属材料大孔二氧化硅氧化锌纳米线四羧基酞菁铁可见光光催化

ATO/SiO_2电极制备及对氯苯酚电催化降解研究

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电化学 2011年第4期17卷 427-432页

作者：柴张琳张瑞丰肖通虎梁云霄宁波大学材料科学与化学工程学院浙江宁波315211

以SnCl2/SbCl3的乙二醇/乙腈混合溶液浸渍大孔SiO2为载体,经多次水解沉积、高温煅烧制备出大孔ATO/SiO2电极.SEM和XRD分析表明,ATO(Sb-SnO2)纳米微粒均匀负载在SiO2薄层上,4次水解沉积材料体积电阻率10Ω.cm,比表面积77 m2.g-1.电化学... 详细信息

以SnCl2/SbCl3的乙二醇/乙腈混合溶液浸渍大孔SiO2为载体,经多次水解沉积、高温煅烧制备出大孔ATO/SiO2电极.SEM和XRD分析表明,ATO(Sb-SnO2)纳米微粒均匀负载在SiO2薄层上,4次水解沉积材料体积电阻率10Ω.cm,比表面积77 m2.g-1.电化学测试表明,大孔ATO/SiO2电极在酸性条件下析氧电位2.5 V,且对对氯苯酚的降解具有良好的电催化性能,而Fe2+的添加又可显著提高羟基自由基的产生率,从而进一步增大该电极的电流效率.

关键词：大孔二氧化硅纳米ATO 电催化降解对氯苯酚

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过氧化物酶的吸附、交联及催化染料降解

过氧化物酶的吸附、交联及催化染料降解

作者：孙怀艳宁波大学

学位级别：硕士

1.本文通过原位交联法将辣根过氧化物酶负载在ZnO纳米线/大孔SiO复合载体(ZnO NWs/SiO)上,获得了一种稳定高效的纳米生物催化剂。三种多环氧化合物中,二甘醇二缩水甘油醚是最佳的酶交联剂。使用它可使辣根过氧化物酶(等电点:5.3)的固载... 详细信息

1.本文通过原位交联法将辣根过氧化物酶负载在ZnO纳米线/大孔SiO复合载体(ZnO NWs/SiO)上,获得了一种稳定高效的纳米生物催化剂。三种多环氧化合物中,二甘醇二缩水甘油醚是最佳的酶交联剂。使用它可使辣根过氧化物酶(等电点:5.3)的固载量达到118.1 mg/g,酶活达到14.9 U/mg-support。从SEM结果可以观察到交联酶在ZnO纳米线表面分散良好。在最佳优化条件下获得的固定化酶能够催化活性蓝19和酸性紫109两种蒽醌染料的氧化降解反应,表现出优异的脱色效果。15分钟内脱色率超过94%,2小时内能使染料彻底脱色,这是目前其它生物催化体系所无法做到的,12次重复使用后仍保留79.6%6.8%催化脱色效率。2.以长链的二甘醇二缩水甘油醚为交联剂,通过原位交联法将辣根过氧化物酶负载在ZnO NWs/SiO上,得到一种稳定高效的固定化HRP。由于交联剂是在发生交联反应之前吸附在ZnO纳米线表面的,使得交联剂的用量和分散度得到了很好的控制,得到的交联酶与传统的交联酶聚集体在结构和催化性能上存在差异性优势,在偶氮染料的脱色降解中,展现出优异的催化性能。研究了不同反应条件对染料脱色率的影响,35 min内最对酸性蓝113和酸性黑10BX的最佳脱色率分别高达95.4%和90.3%;与游离酶相比,固定化HRP对温度和p H的耐受性,储存稳定性都取得了大幅度的提升,重复使用12次后,对染料的脱色率仍保留79.4%以上。3.将氯过氧化物酶(CPO)和辣根过氧化物酶通过原位交联法固载在ZnO NWs/SiO上。在CPO和HRP在溶液中的质量比为1:1时,达到最佳负载效果,负载率和酶比活分别为132.4 mg/g-support和15.7 U/mg-support。在偶氮染料的降解过程中,相对于单酶固定(固定化CPO或HRP),共固定化酶的催化性能和稳定性有明显的提升,在宽的p H,温度和H2O2浓度范围内都能够保持高的催化活性。30 min内对直接黑38和酸性蓝120的脱色率达到92%以上,3 h内可达到完全去除。共固定化酶的储存稳定性和重复使用率得到了显著提高。

关键词：过氧化物酶环氧交联剂氧化锌纳米线大孔二氧化硅染料脱色

大孔SiO2中聚合物纳米复合及其固定化磷脂酶的多相反应

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大孔SiO2中聚合物纳米复合及其固定化磷脂酶的多相反应

作者：吴嘉沁宁波大学

学位级别：硕士

不同结构的功能性磷脂因其在食品、化妆品和制药行业中的特殊作用而受到人们的关注。酶法合成稀有磷脂具有反应条件温和、催化效率高等优点。基于合成稀有磷脂的多相催化体系中存在的磷脂酶界面接触效率低,水解副产物严重等问题,本论文... 详细信息

不同结构的功能性磷脂因其在食品、化妆品和制药行业中的特殊作用而受到人们的关注。酶法合成稀有磷脂具有反应条件温和、催化效率高等优点。基于合成稀有磷脂的多相催化体系中存在的磷脂酶界面接触效率低,水解副产物严重等问题,本论文制备了一种新型的阳离子大孔SiO/聚合物的复合材料用于磷脂酶的固定。固定化磷脂酶应用于磷脂酰丝氨酸与二十碳五烯酸/二十二碳六烯酸(DHA/EPA)型磷脂两种稀有磷脂的合成。研究了反应pH、温度等不同因素对反应的影响。(1)大孔SiO/聚合物纳米复合材料的制备通过环氧树脂基阳离子聚合物在孔径为0.5μm的大孔SiO的纳米壁上原位固化,形成纳米厚度的包覆涂层,制备了新型纳米复合材料。从扫描电镜(SEM)中可以看出阳离子聚合物纳米涂层与SiO结合紧密。涂层分布均匀且表面光滑,未出现堆积现象,很好的维持了三维孔道的结构。通过改变聚合物涂层的厚度,比表面积和孔隙率分别在1154 m/g和90.4%3.9%之间变化。(2)SiO/聚合物纳米复合材料固定磷脂酶D的催化性能通过静电吸附,磷脂酶D(PLD)被有效地固定在纳米复合材料的载体上,用于磷脂酰丝氨酸(PS)的高效合成。PLD在纳米复合载体上的最大负载量可达90.2 mg/gsupport,是纯大孔SiO载体的4倍。固定化PLD的比活性高达16 230U/gprotein。在较宽的温度和pH范围内,固定化PLD的稳定性和活性与游离PLD相比都有了很大的提高。在45℃和pH 7.0的反应条件下,40 min内PS产率可达96.2%。固定化PLD贮藏28天后保留了82.2%的原始活性,12次循环利用后保留了79.3%的PS产率。(3)SiO/聚合物纳米复合材料固定磷脂酶A1的催化性能通过静电吸附,将磷脂酶A1(PLA)有效地固定在纳米复合载体上。PLA在纳米复合载体上的最大负载量为138.6 mg/g,固定化PLA的比活性高达21300 U/g蛋白。固定化PLA用于高效合成富含DHA/EPA的磷脂酰胆碱。当磷脂酰胆碱与DHA/EPA质量比为1:6时,60℃下DHA/EPA的结合率可达74.8%,同时磷脂酰胆碱(PC)的产率为83.1%。经过12次重复使用后,固定化PLA仍保留了57.8%的DHA/EPA掺入量。

关键词：大孔二氧化硅阳离子聚合物纳米复合材料固定化酶磷脂酶D 磷脂酶A1

ATO/SiO2大孔电极的制备及其电氧化性能研究

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ATO/SiO2大孔电极的制备及其电氧化性能研究

作者：柴张琳宁波大学

学位级别：硕士

本文研究了ATO/SiO大孔电极的制备及其电氧化性能，以本课题组前人制备的SiO大孔材料为载体，完成了ATO/SiO大孔电极材料的制备、表征，利用该电极开展了电氧化降解有机物和水溶性配位阴离子的实验，考察了该电极的电氧化性能。具体研... 详细信息

本文研究了ATO/SiO大孔电极的制备及其电氧化性能，以本课题组前人制备的SiO大孔材料为载体，完成了ATO/SiO大孔电极材料的制备、表征，利用该电极开展了电氧化降解有机物和水溶性配位阴离子的实验，考察了该电极的电氧化性能。具体研究工作如下： 1、利用SiO大孔材料特殊的结构导向作用和毛细管效应，通过SnCl和SbCl前驱物的两步水解和高温烧结方法将原位生成的纳米Sb-SnO2(Antimony-dopedtinoxide，ATO)均匀负载到大尺寸的SiO大孔材料上，制备出新型ATO/SiO大孔复合材料。用SEM、HRTEM和XRD等对该新材料进行结构表征，并测定了材料的比表面积与导电性。结果表明：纳米ATO微粒均匀负载在SiO薄层上而形成具有夹心结构的复合物，经过四次负载体积电阻达到10cm，比表面积达到77m2.g-1。电化学测试表明，大孔ATO/SiO电极在酸性条件下析氧电位高达2.5V。 2、将ATO/SiO大孔电极应用于电氧化有机物的研究。以甲基橙为目标降解物，考察了ATO/SiO大孔电极的电氧化性能及甲基橙的降解机理。结果表明：大孔ATO/SiO电极的导电性能良好且具有催化水分子裂解功能，可以使甲基橙发生电氧化而迅速降解，主要机制是通过偶氮双键的断裂而脱色，降解产物中包含苯磺酸钠和少量的苯胺衍生物。以对氯苯酚为目标降解物，探究了ATO/SiO大孔电极对对氯苯酚的电催化氧化性能及Fe的添加对电催化氧化的影响。结果表明：大孔ATO/SiO电极对对氯苯酚的降解具有良好的电催化性能，而Fe的添加可显著提高羟基自由基的产生率，从而进一步增大该电极的电流效率。 3、将ATO/SiO大孔电极应用于电氧化水溶性配位阴离子的研究。以该电极作为阳极开展了铁、铜、镍三种可溶性金属配合物的电催化氧化研究，用XPS鉴定氧化后的固体产物分别是水合氧化铁、氧化镍和单质铜，溶液中金属离子浓度则用原子吸收方法测定，再通过COD测定来跟踪配体化合物的单独氧化过程，这些金属配合物的电氧化实验结果证明：其中的有机配体如CN、SCN和EDTA转变成低毒害物质而加以清除，90%以上的金属离子可转变成铁、镍的氧化物或金属铜加以回收。进一步的研究发现SCN在大孔电极内部发生脱硫反应，所生成的硫在纳米ATO表面的极化作用诱导下发生歧化反应，生成S和SO。

关键词：大孔二氧化硅纳米ATO 大孔电极电氧化性能甲基橙对氯苯酚金属配合物