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稀土掺杂上转换微纳结构NaYF4的制备及性能研究

稀土掺杂上转换微纳结构NaYF4的制备及性能研究

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作者：甘明龙江西理工大学

学位级别：硕士

以NaYF:Yb,Er为代表的上转换介孔微球是一类兼具上转换荧光生物标记和成像,以及介孔吸附、缓释药物的多功能新材料,因其在肿瘤的早期诊断和靶向协同治疗方面的广阔的应用前景而备受关注。而可控制备NaYF上转换介孔微纳结构材料仍有挑战... 详细信息

以NaYF:Yb,Er为代表的上转换介孔微球是一类兼具上转换荧光生物标记和成像,以及介孔吸附、缓释药物的多功能新材料,因其在肿瘤的早期诊断和靶向协同治疗方面的广阔的应用前景而备受关注。而可控制备NaYF上转换介孔微纳结构材料仍有挑战性。本论文发展了一种以多齿聚合物(如聚丙烯酸钠)作为控制NaYF纳米晶核生长并诱导其自组装的微反应器,制备上转换介孔微球的绿色合成方法,并研究了该方法的普适性。主要取得的结果如下:(1)采用固-液热分解法合成NaYF:Yb,Er并进行SiO包覆,合成NaYF:Yb,Er@SiO纳米晶。700℃焙烧3 h,纳米粒子形貌保持,NaYF与SiO壳层发生反应,形成的Na YSiO新相上转换发光强度超过已知最好的上转换发光基质NaYF。而在更高的温度下焙烧,纳米粒子形貌发生团聚而无法保持,转变为发光性能较差的Na YSiO。(2)以聚丙烯酸钠(PAAS)为例,多齿聚合物“微反应器”法合成NaYF上转换介孔微球。探讨PAAS水溶液的浓度对NaYF的晶相、形貌的影响发现:随着PAAS浓度的升高,NaYF的晶相由α相向β相转变,样品的“纳米粒子堆积数”先降低后升高。讨论了NaYF介孔微球的形成机理:在该反应体系中将聚合物浓度降低,使配体对单个纳米晶的保护降低可以使纳米晶团聚生成介孔微球;而在PAAS高浓度情况下,纳米粒子通过聚合物长碳链诱导缠绕聚集生成介孔微球。通过研究氟源种类对样品的影响,发现使用NH4F作氟源时得到NaYF微球尺寸更小,比表面积及孔容都更大,而β-NaYF微球尺寸与反应初始时体系内游离的F含量成反比。最后研究了多齿聚合物“微反应器”的普适性,发现PAAS也可用于合成其他基质类型的上转换含孔材料,使用其他类型的多齿聚合物作为微反应器也能使合成的NaYF具有功能化结构。

关键词：上转换 NaYF4 NaYSiO4 多齿聚合物微反应器介孔微球

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