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多金属钨酸盐构筑的稀土衍生物的合成、结构及性质研究

多金属钨酸盐构筑的稀土衍生物的合成、结构及性质研究

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作者：张少伟河南大学

学位级别：硕士

本论文共分两部分，第一部分基于分子设计与组装的原理，利用稀土金属或者稀土金属和有机多羧酸配体的参与，采用常规水溶液合成法制备了两个系列14例新颖的稀土取代的磷钨酸盐衍生物，并对它们的单晶结构、光谱性质(IR、XRPD)、热性质(... 详细信息

本论文共分两部分，第一部分基于分子设计与组装的原理，利用稀土金属或者稀土金属和有机多羧酸配体的参与，采用常规水溶液合成法制备了两个系列14例新颖的稀土取代的磷钨酸盐衍生物，并对它们的单晶结构、光谱性质(IR、XRPD)、热性质(TG)、荧光性质及磁性质进行了表征和研究。 I．以单缺位Keggin[α-PWO]7阴离子为前驱体，与稀土和草酸反应，成功地合成了两种类型五例草酸桥连的二聚化合物。 1、[(CH)N]10{[(α-PWO)Y(HO)]2(C2O4)}·10HO：单斜晶系，P2(1)/n空间群，a=18.743(7)，b=18.235(7)，c=20.793(7)，β=102.520(7)°，V=6938(4)3，Z=2，R1=0.0574，wR2=0.1196。 2、[(CH)N]10{[(α-PWO)Dy(HO)]2(C2O4)}·10HO：单斜晶系，P2(1)/n空间群，a=18.635(5)，b=18.182(5)，c=20.635(5)，β=102.916(5)°，V=6815(3)3，Z=2，R1=0.0449，wR2=0.0968。 3、[(CH)N]10{[(α-PWO)Ho(HO)]2(C2O4)}·10HO：单斜晶系，P2(1)/n空间群，a=18.606(16)，b=18.184(16)，c=20.560(2)，β=102.789(18)°，V=6885(11)3，Z=2，R1=0.0546，wR2=0.1209。 4、[(CH)N]10{[(α-PWO)Er(HO)]2(C2O4)}·10HO：单斜晶系，P2(1)/n空间群，a=18.826(4)，b=18.309(4)，c=20.752(4)，β=102.580(3)°，V=6981(2)3，Z=2，R1=0.0737，wR2=0.1672。 5、[(CH)N]3{(α-PW10O38)Tm2(C2O4)(HO)2}·2.5HO：单斜晶系，C2/c空间群，a=20.517(11)，b=18.239(9)，c=18.608(9)，β=102.650(10)°，V=6794(6)3，Z=4，R1=0.0665，wR2=0.1902。 II．以Dawson[α-P2W18O62]6阴离子为前驱体，与稀土反应，成功得到三例新颖的三角形状和六例二聚的稀土衍生物。 6、 Na12[La(HO)9]2[(α2-PWOH4)La(HO)4]6100HO：六方晶系，P6(3)/m空间群，a=b=25.590(2)，c=22.670(4)，V=12856(3)3，Z=1，R1=0.0443，wR2=0.1067。 7、 Na12[Ce(HO)8][(α2-PWOH)Ce(HO)4]328HO：六方晶系，P6(3)/m空间群，a=b=25.360(4)，c=22.461(7)，V=12510(5)3，Z=2，R1=0.0602，wR2=0.1565。 8、 Na12[Pr(HO)8][(α2-PWOH)Pr(HO)4]328HO：六方晶系，P6(3)/m空间群，a=b=25.487(3)，c=22.810(5)，V=12832(3)3，Z=2，R1=0.0565，wR2=0.1438。 9、[Nd(HO)7]{[Nd(HO)7][(α2-PWOH)][Nd(HO)3]}13HO：三斜晶系， P–1空间群，a=14.231(3)，b=17.828(14)，c=19.830(5)，α=89.444(5)°，β=72.891(4)°，γ=85.872(5)°，V=4796(2)3，Z=2，R1=0.0934，wR2=0.2033。 10、[(CH)N]4Na2[Gd(HO)8]2[(α2-PWOH)Gd(HO)3]222HO：三斜晶系，P–1空间群，a=14.244(1)，b=15.414(1)，c=23.727(2)，α=103.310(2)°，β=106.365(2)°，γ=96.944(2)°，V=4767(7)3，Z=1，R1=0.0508，wR2=0.1305。 11、[(CH)N]4Na2[Dy(HO)8]2[(α2-PWOH)Dy(HO)3]222HO：三斜晶系，P–1空间群，a=14.269(2)，b=15.468(2)，c=23.816(3)，α=103.199(2)°，β=106.535(2)°，γ=97.200(2)°，V=4803(9)3，Z=1，R1=0.0433，wR2=0.1064。 12、[(CH)N]4Na2[Ho(HO)8]2[(α2-PWOH)Ho(HO)3]222HO：三斜晶系，P–1空间群，a=14.223(2)，b=15.434(2)，c=23.780(3)，α=103.144(2)°，β=106.593(2)°，γ=97.20

关键词：多金属氧酸盐多金属钨酸盐稀土多羧酸配体

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多金属钨酸盐和金属草酸盐有机—无机杂化化合物的水热合成与结构表征

多金属钨酸盐和金属草酸盐有机—无机杂化化合物的水热合成与结构...

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作者：马凤霞东北师范大学

学位级别：硕士

本文利用水热技术,通过调节反应条件和反应原料合成了两种未见文献报道的多金属钨酸盐和一种新的金属草酸盐有机-无机杂化化合物:[Fe(phen)3]2[PW9V3O40]·4H2O(1)属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为a =12.173(5)?,b = 13.623(5) ?,c = ... 详细信息

本文利用水热技术,通过调节反应条件和反应原料合成了两种未见文献报道的多金属钨酸盐和一种新的金属草酸盐有机-无机杂化化合物:[Fe(phen)3]2[PW9V3O40]·4H2O(1)属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为a =12.173(5)?,b = 13.623(5) ?,c = 14.609(5) ?,α= 104.854(5)o,β= 109.553(5)o ,γ=93.477(5)o ,V = 2177.9(14) ?3 ,Z = 1。[Fe(phen)3]2 [PWⅥ8VⅤ3VⅣ3O43]·4.5H20(2)属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为a= 30.1709(15) ? ,b = 13.9783(6) ?,c = 24.7535(14) ?,β= 99.967(2)o ,V = 10281.9(9)?3,Z = 4。Fe2(phen)2(C2O4) 2(3)属于单斜晶系,P2(1)空间群,a = 9.248(5) ?, b = 13.580(5) ?,c = 10.207(5)?,β= 94.357(5)o , V = 1278.2(10) ?3 ,Z = 2。利用单晶X-射线衍射技术测定了这三种化合物的结构,并初步探索了影响它们结构的因素。化合物1是由多金属钨酸盐[PW9V3O40]6-阴离子和两个[Fe(phen)3]3+配位阳离子构成,分别沿a轴、b轴和c轴上看,阴、阳离子均成线型排列,每个阴离子周围有六个阳离子。相邻的两个阳离子之间,存在弱的π-π堆积作用。化合物2是由两个钒帽修饰的多金属钨酸盐[PWⅥ8VⅤ3VⅣ3O43]6-阴离子和两个[Fe(phen)3]3+配位阳离子组成。阳离子通过π-π相互作用堆积成一维链;阴离子间通过氢键连成一维链。从a轴上看,bc面上的阴离子形成以氢键相连的阴离子层。即[PWⅥ8VⅤ3VⅣ3O43]6-阴离子和[Fe(phen)3]3+配位阳离子通过π-π相互作用和氢键作用形成超分子化合物。化合物3是超分子配位聚合物。铁(Ⅱ)与phen和草酸根配位并通过草酸根桥连形成弯曲结构的一维链,这些一维链通过phen的π-π堆积作用形成2D层状结构,层间的草酸链弯曲方向不同,层间通过phen环上的氢和草酸根中氧原子形成氢键得到超分子化合物。从实验发现,原料配比、反应温度、反应时间和pH值对晶体产物的生成结果有重要影响,同时pH是产物生成中至关重要的因素。在本文中还对这三种化合物进行了元素分析、红外光谱、热重-差热分析等手段的表征。

关键词：多金属钨酸盐有机-无机杂化水热合成晶体结构

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基于多金属钨酸盐的有机-无机杂化化合物的水热合成及性质研究

基于多金属钨酸盐的有机-无机杂化化合物的水热合成及性质研究

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作者：刘坤东北师范大学

学位级别：硕士

本论文研究了以经典多钨阴离子为基本单元,利用过渡金属与三乙四胺和邻菲啰啉的配合物进行修饰,在水热条件下合成的四种未见报道的有机-无机杂化化合物。利用元素分析、IR、XPS、TGA-DTA和单晶X-射线衍射进行了表征,并初步研究了它们的... 详细信息

本论文研究了以经典多钨阴离子为基本单元,利用过渡金属与三乙四胺和邻菲啰啉的配合物进行修饰,在水热条件下合成的四种未见报道的有机-无机杂化化合物。利用元素分析、IR、XPS、TGA-DTA和单晶X-射线衍射进行了表征,并初步研究了它们的物理化学性质,如热稳定性、磁性、催化性等。合成的新化合物为: [Co(phen)][{(CoWO)Co(phen)(HO)}Co(CHN)]·4HO (1)属于单斜晶系,P2(1)/n空间群,晶胞参数为a=18.164(5) A, b=23.619(5) A, c=22.780(5) A,β=110.094(5)°, V=9178(4) A3, Z=2。 [Co(phen)][{(ZnW12)Co(phen)(HO)}Co(CHN)]·2HO (2)属于单斜晶系,P2(1)/n空间群,晶胞参数为a=18.210(4)A, b=23.592(5) A, c=22.932(5)A,β=110.31(3)°,V=9239(3)A3, Z=2。 [Ni(phen)][(HWO){Ni(phen)HO}{Ni(trien)}]·2HO (3)属于单斜晶系,P2(1)/n空间群,晶胞参数为a=18.0998(6)A, b=23.6504(8) A, c=22.9199(7)A,β=110.2220(10)°,V=9206.5(5)A3, Z=4。 [Cu(phen)][W1032 (4)属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为a=25.047(5)A,b=16.613(3) A, c=23.447(5)A,β=90.19(3)°, V=9757(17)A3, Z=4。由于邻菲啰啉为平面分子,而经典多酸阴离子为非平面结构,所以生成的晶体都为对称性不高的单斜晶系。这四种化合物都具有0维结构。化合物1和2的结构相同,两个Keggin亚单元通过一个[Co(CHN)]配位单元相连接,并且在这两个亚单元的另一侧各支撑一个[Co(phen)(HO)]配位单元,同时两个[Co(phen)]阳离子排布在Keggin亚单元周围,使化合物整体显电中性。化合物3是由具有假Keggin结构的偏钨酸阴离子亚单元和支撑在其上的两个不同的镍配位单元构成,同样的,[Ni(phen)]阳离子分布在偏钨酸亚单元的周围。化合物4是[Cu(phen)]配阳离子作为抗衡阳离子的Lindqvist型同多钨酸盐衍生物,作为原料的三乙四胺没有出现在此化合物中,而是作为还原剂参与反应,将WVI还原为WV。在这些超分子组装体中,多种分子间作用力共同驱使了整个分子的组装:由于存在大量邻菲啰啉分子,它们利用相互间π-π作用形成有规律的堆积,这四种化合物的分子都通过这种作用形成一维链;多酸阴离子具有富氧表面,易与结晶水或配位水产生氢键作用,前三种化合物都由这种作用使分子在一维链的基础上向三维空间延伸;静电力广泛地存在于各种化合物中,这四种化合物也由于静电力作用而使阴阳离子有规律的间隔排列。四种化合物都是顺磁性化合物。化合物1和2虽然存在多个磁性中心,但磁化率数据表明各磁性中心由于相距较远,彼此之间没有耦合作用。根据报道,十钨酸在多种反应中皆表现出较好的催化活性,因此对化合物4进行了尝试性染料脱色催化反应,并与

关键词：多金属钨酸盐有机-无机杂化过渡金属配合物水热合成

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铜—含氮有机配离子—多金属钨酸盐的水热合成、晶体结构及表征

铜—含氮有机配离子—多金属钨酸盐的水热合成、晶体结构及表征

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作者：孟凡霞东北师范大学

学位级别：硕士

本论文选用螯合配体邻菲啰啉（phen)和桥连配体4,4’-联吡啶(4,4’-bipy)为有机组分,多酸阴离子为无机组分,利用水热技术,通过调节反应条件和反应原料合成了七种未见文献报道的铜-有机氮-多金属钨酸盐化合物,通过元素分析、UV-vis、IR、... 详细信息

本论文选用螯合配体邻菲啰啉（phen)和桥连配体4,4’-联吡啶(4,4’-bipy)为有机组分,多酸阴离子为无机组分,利用水热技术,通过调节反应条件和反应原料合成了七种未见文献报道的铜-有机氮-多金属钨酸盐化合物,通过元素分析、UV-vis、IR、TGA-DTA和单晶X-射线分析对这些晶体的结构进行了表征,初步研究了化合物5的磁性和电化学性质。1.以Keggin多阴离子为模板剂,水热合成和结构表征了3种新型杂多金属钨酸盐化合物: {[Cu(bipy)2·(H2O)2]4}·{[SiW12O40]2}·{(bipy)4}·8H2O(1) {Cu(bipy)2·(H2O)2}·{Cu(bipy)2}[SiW12O40]·20H2O(2) [Cu+(4,4’-bipy)]2·[H2SiW12O40]·2H2O (3);(bipy= 4,4’-bipyridine)化合物1和2是以Keggin为模板构筑的具有孔洞的三维配位聚合物,是多酸阴离子通过氢键连接二维金属一有机网络形成的,并且多酸阴离子与联吡啶或水簇交替位于孔洞内。1和2的成功制备表明了一种构筑具有孔洞的三维POM分子基配位聚合物的自组装方法。由于金属一有机聚合物和POM结构的多样性,只要选择合适的POM单元以及金属一有机亚结构,可制得一批结构新颖的具有孔洞的三维POM分子基配位聚合物,从而丰富以POM为基础的杂化材料;化合物3具有类似火车轨道的一维链状结构,由金属有机双链连接Keggin多阴离子形成的。2.基于同多和杂多金属钨酸盐的3种超分子化合物: [Cu(phen)3][W6O19] (4) [Cu(phen)3]2[PW11VO40].2H2O (5) [Cu+(phen)2]4[SiW12O40] (6) (phen =1,10’-phenanthroline)化合物4是通过Lindqvist型同多金属氧酸盐和过渡金属配合物之间的氢键作用组装而成的三维超分子化合物;化合物5中的铜配位聚合物之间存在芳环的π-π堆积,多阴离子表面的氧原子与铜配合物之间存在氢键作用,这些氢键和π-π作用将化合物5构筑成具有1D孔道的三维结构,孔的大小为10.4×10.4 ?2,游离的水分子位于孔内;化合物6中的杂多阴离子呈面心密堆积模式,每个单包中阴离子的排列与NaCl离子晶体中的Cl-1排列相同,配阳离子填充在空隙中。这三个化合物的成功制备表明了利用氢键连接过渡金属配合物和多阴离子来构筑多维超分子体系的可行性,并为超分子化学和晶体工程学提供了一些有意义的实验数据。3.以过渡金属配合物修饰的Keggin多阴离子为建筑单元,水热合成和结构表征了1种新型多金属氧酸盐化合物: [{Cu(phen)2}2SiW12O40] (7)化合物7是双支撑化合物,在这里Keggin多阴离子作为双齿配体,同时提供一个桥氧和一个端氧与两个铜配合物以共价键相连,铜都是五配位的,配位几何构型不相同,Cu1是三角双锥构型,Cu2是四方锥构型。

关键词：多金属钨酸盐水热合成过渡金属配合物

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基于铜配合物和多金属钨酸盐构筑的有机—无机杂化化合物的水热合成与结构表征

基于铜配合物和多金属钨酸盐构筑的有机—无机杂化化合物的水热合...

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作者：刘洪波东北师范大学

学位级别：硕士

本论文研究了以预先制备好的经典多钨酸阴离子为基本单元,利用过渡金属铜与含氮的螯合或桥连有机配体,借助配位共价键或分子间相互作用来修饰或桥连多钨酸阴离子,进而在水热条件下构筑了三种未见报道的有机-无机杂化化合物。并利用元素... 详细信息

本论文研究了以预先制备好的经典多钨酸阴离子为基本单元,利用过渡金属铜与含氮的螯合或桥连有机配体,借助配位共价键或分子间相互作用来修饰或桥连多钨酸阴离子,进而在水热条件下构筑了三种未见报道的有机-无机杂化化合物。并利用元素分析、红外、热重及X-射线衍射对晶体结构进行表征。研究结构表明:化合物1以Lindqvist结构多金属氧酸盐为阴离子,以铜卤配合物[CuII(phen)2Cl]22+为阳离子。铜卤配合物阳离子在多阴离子表面对其进行修饰。阴阳离子间通过氢键作用组装成了三维超分子化合物。化合物2以Keggin结构多金属氧酸盐为建筑单元,以[CuI(en)2]+、两个质子化的乙二胺分子离子为抗衡阳离子。多阴离子单元通过共用端氧的方式自聚而形成无限延展的一维链,一维链进一步堆积成具有哑铃形孔道的三维阴离子骨架结构。和化合物1相同,阳离子在多金属氧酸盐表面对其进行修饰。化合物3是以Wells–Dawson多阴离子为建筑单元,多阴离子作为六齿配体利用一个极位和五个赤道位的氧原子与六个铜咪唑配合物以共价键相连。其中多阴离子和其配位的一个铜咪唑配合物交替排列形成-ABABAB-型无限延长的一维链。这种一维链进一步通过分子间的氢键作用形成了三维超分子化合物。

关键词：多金属钨酸盐铜配合物有机-无机杂化水热合成

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过渡金属配合物修饰的多金属钨酸盐的合成、晶体结构及表征

过渡金属配合物修饰的多金属钨酸盐的合成、晶体结构及表征

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作者：姚峰东北师范大学

学位级别：硕士

本论文选用柔性配体3-氨基-吡嗪-2-羧酸(apza),螯合配体2,2’-联吡啶-3,3’-二羧酸(bpdc)和桥连配体4,4’-联吡啶(4,4’-bipy)为有机配体,杂多阴离子为基本建筑块,利用常规和水热两种合成方法,探索反应条件、调整反应原料,成功的合成了... 详细信息

本论文选用柔性配体3-氨基-吡嗪-2-羧酸(apza),螯合配体2,2’-联吡啶-3,3’-二羧酸(bpdc)和桥连配体4,4’-联吡啶(4,4’-bipy)为有机配体,杂多阴离子为基本建筑块,利用常规和水热两种合成方法,探索反应条件、调整反应原料,成功的合成了四例文献中尚未报道的有机-无机杂化化合物。通过元素分析、光电子能谱、热重分析、差热分析、红外表征和单晶X-射线分析,对这些晶体的结构进行了科学的表征。1.利用混合含N配体,二价金属铜盐和预先制备的Well-Dawson多金属氧酸盐构筑块,在水热条件下合成新颖的基于多金属氧酸盐的有机-无机杂化化合物{[CuI3(4,4’-bipy)3]2[CuII(en)2]4[As2W3VW15VIO62]2}[Cu3I(4,4’-bipy)3(H2O)2](H3O)·4H2O (en = ethylenediamine,4,4’-bipy = 4,4’-bipyriline) (1)化合物1是首例基于Well-Dawson砷钨酸、二价Cu离子、柔性配体乙二铵、桥连配体4, 4’-联吡啶而形成的三维网络结构。Well-Dawson型多阴离子具有体积大、表面氧原子配位能力弱的特点,致使合成高维Well-Dawson型化合物具有一定的挑战。成功合成化合物1可归因于在合成过程中加入还原剂,使得Well-Dawson多阴离子表面负电荷密度增大,从而更容易吸引金属阳离子形成高维、高连接的化合物。2.采用Keggin饱和型、缺位型结构及Anderson结构的杂多金属氧酸盐,通过调节配体类型及金属用量,合成三例新颖的化合物CoII4(apza)8(SiW12O40)2·14H2O (apza =3-aminopyrazine-2-carboxylic) (2) CoII4(H2bpdc)4·4H2O (H2bpdc =2, 2’-bipyridyl-3, 3’-dicarboxylic acid) (3) (H2Pz)3[Cr(OH)6Mo6O18](SO4)(HSO4)·12H2O (Pz = Piperazine) (4)化合物2是通过过渡金属配合物和Keggin型杂多阴离子之间的氢键作用而形成的三维超分子化合物;化合物3是通过配体2,2’-bipyridyl-3, 3’-dicarboxylic acid与钴离子形成的一维Z字链,链与链之间靠氢键形成二维平面。化合物4是由多酸阴离子、硫酸根离子、水分子通过氢键胶合在一起,形成3D结构。

关键词：多金属钨酸盐水热合成超分子化合物

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基于多金属钨酸盐的有机—无机杂化化合物的水热合成及结构表征

基于多金属钨酸盐的有机—无机杂化化合物的水热合成及结构表征

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作者：卢声东北师范大学

学位级别：硕士

本论文以Keggin多阴离子为基本构筑单元,利用乙二胺、邻菲啰啉等作为有机配体,对多阴离子进行了修饰,在水热和常温条件下合成了三种未见报道的有机-无机杂化化合物。利用元素分析、IR、TGA-DTA和单晶X-射线衍射进行了表征,并初步研究了... 详细信息

本论文以Keggin多阴离子为基本构筑单元,利用乙二胺、邻菲啰啉等作为有机配体,对多阴离子进行了修饰,在水热和常温条件下合成了三种未见报道的有机-无机杂化化合物。利用元素分析、IR、TGA-DTA和单晶X-射线衍射进行了表征,并初步研究了它们的物理化学性质,如热稳定性、磁性等。合成的新化合物为:[H2en]4[SiNaW11O39]Cl·2H2O(1)属于单斜晶系, P2(1)空间群,晶胞参数为a=12.8125(8) ?, b=11.1568(7) ?, c=16.6436(11) ?,β=91.234(1)°, V=2378.6(3) ?3, Z=2。R1=0.0608,wR2 =0.1374[(I >2σ(I))]。[{Mn(phen)2H2O} 2SiW12O40] 2H2O(2)属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为a=10.956(5)?, b=13.484(5) ?, c=13.671(5)?,β=71.334(5)°, V=1776.3(12)?3, Z=2。R1=0.0583, wR2 =0.1155[(I >2σ(I))]。[C6H12N5O]3[(PO4)Mo12O36].6H2O(3)属于斜方晶系,P212121空间群,晶胞参数为a=14.3502(7)?, b=15.4580(7) ?, c=27.1062(13)?, V=6012.8(5)?3, Z=4。R1=0.0364,wR2 =0.0694[(I >2σ(I))]。在化合物1中,单取代Keggin阴离子结构中取代的金属原子Na和相邻的取代Keggin阴离子结构中的W原子,通过共用一个氧原子,形成了1D链状结构。质子化的乙二胺作为抗衡阳离子。在该化合物中存在多种氢键,这些氢键对形成3D超分子化合物起重要作用。化合物2是由Keggin型钨多酸阴离子[SiW12O40]4-在其两侧各支撑一个[Mn(phen)2H2O]2+配位基团,构成的双支撑结构的中性分子;这些中性分子通过氢键和分子间作用力构成3D超分子结构。化合物2在2-300K温度范围内表现弱的反铁磁性热重分析表明,在化合物1和2的热分解过程中,发生有机物碳的氧化分解过程。化合物3是由Keggin型多酸阴离子[PMo12O40]3-和三个质子化的(1H-四唑-5-)甲基吗啉分子及六个水分子共同组成的晶体,在晶体的结构中,氢键起了非常重要的作用。

关键词：多金属钨酸盐有机-无机杂化热重分析 Keggin簇晶体结构

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多钨酸盐过渡金属氧簇低聚体的合成与结构解析

多钨酸盐过渡金属氧簇低聚体的合成与结构解析

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作者：储永乐哈尔滨工业大学

学位级别：硕士

在现代社会,众多研究人员都在努力探寻着新型材料的合成与应用,而多金属氧酸盐(简称为多酸,Polyoxometalate)化学已成为了新型材料领域研究的重点。在缺位杂多酸结构的基础上,通过不同的过渡金属与有机物进行延申拓展,人工合成出了具有... 详细信息

在现代社会,众多研究人员都在努力探寻着新型材料的合成与应用,而多金属氧酸盐(简称为多酸,Polyoxometalate)化学已成为了新型材料领域研究的重点。在缺位杂多酸结构的基础上,通过不同的过渡金属与有机物进行延申拓展,人工合成出了具有各式各样良好物化性质的框架结构,并广泛运用于不同领域。由于不同的框架结构直接决定了其物化性质和适用领域,研究多种多样的结构设计与合成方法成为了多酸化学的重点与难点。本文主要设计研究了不同过渡金属如Ni、Mn等,还包括了稀土金属如La、Ce等参与配位的缺位磷钨酸盐、缺位硅钨酸盐以及缺位铋钨酸盐,分别通过不同的阴离子基团和有机配体进行桥连,形成的低聚体结构。杂多酸配体主要通过两种研究方法进行合成,一种是合成配体来进行配位的方法,包括硅钨酸盐系列如A-α-SiW、A-β-SiW和γ-SiW,和磷钨酸盐系列,如B‐α‐PW和B‐α‐PW。另一种是通过原料直接合成的方法,本文中运用到这一方法的为铋钨酸盐B-β-BiW。本文第一种设计合成的结构,是先由过渡金属Mn引入磷钨酸盐配体,再与磷酸根和二磷酸根的盐配体进行桥连,得到了阴离子主体离子式为[(MnMnO)(PO)(OAc)(B-PWO)](简称为化合物1)和[(MnMnO)Mn(OH)(PO)(PO)(B-PWO)(B-PWO)](简称为化合物2)的两种结构。通过X-射线衍射分析测试确定其具体结构,再通过红外谱图测试与热重测试进行辅佐表征。第二种设计合成的结构,是通过稀土金属Ce引入铋钨酸盐配体,再与不同的金属簇相桥连,形成阴离子主体离子式为[(WCeO)[WBiCeO(α-BiWO)]]的多聚体结构(简称为化合物3)。首先通过红外光谱分析表征测试,确定了有铋钨酸盐配体的参与,在结构分析上,通过X-射线衍射分析测试确定其具体结构,并通过热重分析确定框架结构的热稳定性和解离程度。本文通过两种不同合成方式和梯度实验来进行设计合成低聚体结构,分别得到了不同结构的低聚体并进行分析表征。这一系列低聚体的设计合成实验得到了新型结构的分子材料,也是这一领域设计合成的创新型和可发展性的体现。

关键词：多金属钨酸盐缺位杂多酸过渡金属梯度实验结构解析

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过渡金属修饰的多钨酸盐的水热合成、晶体结构及表征

过渡金属修饰的多钨酸盐的水热合成、晶体结构及表征

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作者：李佳东北师范大学

学位级别：硕士

本论文选用柔性配体1,3-二(4-吡啶)丙烷(bpp),螯合配体2,2'-联吡啶(2,2'-bipy)和桥连配体4,4'-联吡啶(4,4'-bipy)为有机配体,多酸阴离子为基本建筑单元,利用水热合成方法,通过调节反应条件和反应原料,合成了五种未见文献报道的无机-有... 详细信息

本论文选用柔性配体1,3-二(4-吡啶)丙烷(bpp),螯合配体2,2'-联吡啶(2,2'-bipy)和桥连配体4,4'-联吡啶(4,4'-bipy)为有机配体,多酸阴离子为基本建筑单元,利用水热合成方法,通过调节反应条件和反应原料,合成了五种未见文献报道的无机-有机杂化化合物。通过元素分析、UV、IR、TG和单晶X-射线分析,对这些晶体的结构进行了表征,初步研究化合物1和3的磁性。1.合成四个Keggin多金属氧酸盐的过渡金属衍生物:1和2是首例利用水热技术,在金属/有机/POM共存条件下,同时发生C-C键断裂和氮杂环配体氧化,并且无以预料的转化为吡啶-4-羧酸。目前,反应机理尚未清楚。众所周知,多酸(POMs)有催化氧化的作用,而且在酸性环境和水热条件下,bpp有可能被体系中的氧化剂如CuII,NO3-和少量O2等氧化。在化合物1和2中,Keggin阴离子,铜配位阳离子和水分子通过氢键作用,形成三维超分子结构。化合物3中的游离水分子,通过氢键作用,连接相邻的两个[FeW12O42]5-多酸阴离子,形成1D梯子链,并进一步形成2D层状结构。化合物4是由多金属氧酸盐、质子化的有机阳离子及水分子通过氢键作用,组装而成的超分子化合物。2.合成了以Dawson型多酸阴离子为构筑单元的、铜-联吡啶配离子修饰的多金属氧酸盐:化合物5是由配位聚合物链构成超分子化合物。Dawson多酸阴离子作为双齿配体,提供两个端氧原子与铜原子配位,形成配位聚合物链;配位聚合物链之间通过质子化的bpp分子以氢键相连。

关键词：多金属钨酸盐水热合成氮杂环配体氧化过渡金属

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以钨酸盐为基础构筑新颖的高核钨簇的合成、结构及表征

以钨酸盐为基础构筑新颖的高核钨簇的合成、结构及表征

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作者：李妍东北师范大学

学位级别：硕士

本文以钨酸钠为原料采用常用的常规合成方法构筑了新型的高核的球形多金属氧酸盐簇。并对此类多金属氧酸盐化合物的反应规律进行了摸索,探讨,研究了新型多钨酸盐化合物结构以及性能。并且通过元素分析, UV, TG, IR, Raman和单晶X-射线... 详细信息

本文以钨酸钠为原料采用常用的常规合成方法构筑了新型的高核的球形多金属氧酸盐簇。并对此类多金属氧酸盐化合物的反应规律进行了摸索,探讨,研究了新型多钨酸盐化合物结构以及性能。并且通过元素分析, UV, TG, IR, Raman和单晶X-射线衍射对晶体的结构进行了系统的表征。采用钨酸钠为原料利用常温常压下自组装合成方法,得到一个新型的球形钨簇: K8Na28[{(W)W5(SO3)(H2O)3O21}12{VⅣO(H2O)}30]·～90H2O (1)化合物1是国际上第二例以{(WVI)WVI5}为建筑块构筑的球形簇。此类化合物因具有尺寸大,聚合度高以及令人瞩目的拓扑结构而备受关注。化合物1的分离进一步证明了{(W)W5}在溶液中存在的可能性,为该系列簇的形成开拓了方向。此化合物是具有纳米尺寸和中空的特点,在催化,药物,纳米技术方面有潜在的应用。

关键词：多金属钨酸盐球形纳米簇晶体结构

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