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Ru-Co协同修饰Nb-Ta3N5基纳米复合光催化剂的制备及析氢性能研究

Ru-Co协同修饰Nb-Ta3N5基纳米复合光催化剂的制备及析氢性能研究

引用

作者：冯兰哈尔滨师范大学

学位级别：硕士

资源需求日益增加,人类正面临能源短缺问题,同时化石能源的燃烧释放温室气体,引起气候变化导致海平面上升,排放的有害气体会造成环境污染。因此,开发新的清洁能源已经成为国家发展战略。氢能是一种清洁的二次能源,具有能量密度大、燃烧... 详细信息

资源需求日益增加,人类正面临能源短缺问题,同时化石能源的燃烧释放温室气体,引起气候变化导致海平面上升,排放的有害气体会造成环境污染。因此,开发新的清洁能源已经成为国家发展战略。氢能是一种清洁的二次能源,具有能量密度大、燃烧热值高、可储存、零污染、零碳排放等优点,有助于解决能源危机以及环境污染等问题,被誉为21世纪的“最清洁的能源”。光催化解水制氢技术是有望解决能源危机的绿色技术。为了有效利用占太阳光谱绝大部分的可见光,开发可见光响应光催化剂是解决问题的关键。TaN材料带隙适宜(～2.1 e V),导价带位置横跨水的氧化还原电位,理论太阳能转氢能效率较高(约15.9%)。然而,其电荷载流子迁移速率低、载流子易复合、易光腐蚀稳定性差,严重限制了其在太阳能转换方面的实际应用。利用混合熔盐辅助技术,研究前驱体TaO的形貌调控合成工艺。通过调控水热时间、熔盐种类、混合熔盐配比、TaO与混合熔盐质量比等工艺条件,制备出六角形TaO和四棱柱形TaO。结果表明,当水热时间为3 h、KCl与KBr摩尔比为4:1、氧化钽与混合熔盐质量比为1:2的条件下,制备出六角形TaO棱角清晰、分散性好。随着TaO与混合熔盐质量比的增加,TaO形貌由六角形逐渐变为四棱柱形,实现形貌转变。当TaO与混合熔盐质量比为1:4时,四棱柱形样品分散性最好。采用体相掺杂和表面修饰技术、构建多重异质结构TaN基光催化剂,研究材料结构与性能的调控规律及相关机理。以Nb原位掺杂的TaO为前驱体,采用混合熔盐高温氮化技术制备出四棱柱形Nb-TaO@TaN;再以Ru、Co/Co为修饰剂,利用光沉积和高温氮化还原技术,在TaO@TaN表面空间分离的选择性构筑了NbN/TaN/TaO、RuO/TaN/TaO、CoN/TaN/TaO多重异质结构。结果表明:Nb-Ru-Co协同修饰显著提高了TaO@TaN载流子分离效率,其光电流为4.15μA·cm,明显高于Nb-TaO@TaN(1.6μA·cm)和TaO@TaN(0.9μA·cm);形成的多重异质结发挥协同作用,降低了46 m V的HER过电位和397 m V的OER过电位,提供产氢产氧活性位点;CoN/TaN异质界面的形成显著降低了NbN/TaN与RuO/TaN界面增加的电荷转移阻力;形成的Nb-N键、Ru-O键以及Co-N键进一步证实存在多重异质结构;微孔增加有利于提供更多活性位点;以上因素协同提高了可见光光催化析氢活性,其活性为1343.02μmol·g·h,是TaO@TaN样品的2.46倍。在420 nm单色光照射下,其表观量子化效率(AQE)为5.54%,STH达到2.30%。为设计高性能多重异质结构的TaN基光催化产氢材料提供新的途径。

关键词： Ta3N5 NbN RuO2 Co2N 多重异质结光催化析氢

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Fe-Co-Ni氮(氧)化物协同修饰Nb4N5纳米材料及超级电容器性能研究

Fe-Co-Ni氮(氧)化物协同修饰Nb4N5纳米材料及超级电容器性能研究

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作者：鄢朵哈尔滨师范大学

学位级别：硕士

日益严重的环境污染和能源危机已成为未来可持续发展的紧迫问题。减少这类问题是通过发展可再生能源储能装置。超级电容器因其高功率密度、快速充放电能力和长循环寿命而被认为是最先进的储能器件之一。电极材料的设计研究是改善超级电... 详细信息

日益严重的环境污染和能源危机已成为未来可持续发展的紧迫问题。减少这类问题是通过发展可再生能源储能装置。超级电容器因其高功率密度、快速充放电能力和长循环寿命而被认为是最先进的储能器件之一。电极材料的设计研究是改善超级电容器性能的重要因素。氮化铌(NbN)是一种典型的过渡金属氮化物,具有良好的类金属导电性,是一种潜在的优良电极材料。然而,作为一种新型超级电容器电极材料,其循环稳定性差、容量低也会影响其电化学活性。因此,本文通过表面修饰构建局域多重异质结,开发了Fe-Co-Ni氮(氧)化物协同修饰的NbN电极材料(Fe-Co-Ni-NbN),超级电容器性能显著提升。首先,建立了NbO前驱体形貌控制水热制备工艺,最佳工艺条件为1.6 m L2.15 M HF、0.1 m L浓HCl、0.1%CTAB、160 C水热3 h,制备出长度为100 nm左右,直径为10 nm左右的棱角清晰、大小均一的NbO纳米棒;其次,建立了NbN高温氮化控制制备工艺,最佳工艺条件为经800 C氮化3 h;最后,建立了Fe-Co-Ni氮(氧)化物协同修饰NbN电极材料的制备工艺,最佳工艺条件为一步浸渍0.1%Fe、Co、Ni(质量比=1:3:6),800 C氮化1 h,200 C氧化1 h。利用Fe-Co-Ni氮(氧)化物协同修饰在NbN电极材料的表面,构筑了局域多重异质结。结果表明,在以玻碳电极为集流体的三电极体系中,Fe-Co-Ni-NbN电极材料的超级电容器性能优于单金属氮(氧)修饰的NbN电极材料。Fe-Co-Ni-NbN电极材料的比电容为1322.5 F·g(1 A·g),循环5000次后比容量与初始比电容相比保持为99.11%(10 A·g)。镍基氮(氧)化物对比电容的贡献较大;钴基氮(氧)化物主要有助于在不同电流密度下提高电容保持率;铁基氮(氧)化物增强了对循环稳定性的贡献。特别是三金属协同修饰后,Nb-N的增加显著增强了NbN中与Nb-N的氧化还原电对,从而提高了比电容。此外,在多重异质结界面中,由于各原始组分的功函数不同,界面电荷分离形成内置电场,可以加速充放电过程中的电荷转移动力学。超级电容器性能的提高是以上因素协同作用的结果。Fe-Co-Ni-NbN//活性炭混合超级电容器的最高能量密度为69 Wh·kg,最大功率密度为856.6 W·kg。我们的工作为设计高性能电极材料提供了一种新方法,并为高能量密度超级电容器提供了巨大的潜力。

关键词： Nb4N5 Fe-Co-Ni氮(氧)化物超级电容器多重异质结

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Ru/Co协同修饰Ta3N5基纳米光催化剂的制备及光解水析氢性能

Ru/Co协同修饰Ta3N5基纳米光催化剂的制备及光解水析氢性能

引用

作者：朱世裕哈尔滨师范大学

学位级别：硕士

太阳能光催化解水析氢是解决全球日益严重的能源与环境危机的有效途径。TaN禁带宽度为2.1 eV,可见光响应好,价带导带位置适合光催化全解水,理论上太阳能转氢效率可达15.9%。然而,其光生载流子易复合量子化效率低、易自腐蚀稳定性差,导... 详细信息

太阳能光催化解水析氢是解决全球日益严重的能源与环境危机的有效途径。TaN禁带宽度为2.1 eV,可见光响应好,价带导带位置适合光催化全解水,理论上太阳能转氢效率可达15.9%。然而,其光生载流子易复合量子化效率低、易自腐蚀稳定性差,导致其光催化和光电催化析氢效率远低于5%。本文针对TaN自身缺陷,采用Ru/Co助催化剂协同靶向修饰在TaN的HER和OER活性位点上,构建多重表界面异质结构,协同促进光吸收、加速光生载流子的表界面分离与迁移、加速表面反应,进而提高其光催化产氢活性。以TaN@TaO为前驱体,探索Ru原位掺杂、浸渍吸附、光沉积修饰TaN@TaO的制备工艺;Ru-Co/Co协同修饰TaN@TaO的修饰量、修饰方式工艺比较;进一步探索RuO及CoN协同修饰TaN/TaN改性工艺。结果表明:经5 h光沉积0.6 wt%Ru修饰样品的光电流是TaN@TaO的3倍;经5 h光沉积0.6 wt%Ru,再经3 h浸渍吸附3 wt%Co/Co,然后经800°C氮化1 h所得样品的光电流是TaN@TaO的34倍;以TaN@TaO纳米立方体为前躯体,经5 h光沉积0.6 wt%Ru,再经3 h浸渍吸附3 wt%Co/Co,修饰样品的光电流是立方体TaN@TaO的3倍;浸渍吸附3 wt%Co-TaN@TaO经1000°C氮化1 h,制得CoN协同修饰TaN/TaN,然后光沉积0.8 wt%Ru,制得RuO及CoN协同修饰TaN/TaN,其光电流是TaN@TaO的26倍。证实Ru/Co共修饰产生协同作用,进一步提高前驱体TaN@TaO的光电流,促进光生载流子表界面转移,有效抑制光生载流子复合。利用CoN和水合RuO分别修饰在TaN/TaN纳米片表面,构筑双功能的多重异质结构。优化Ru修饰量,调控异质结构及组成,提升光催化解水析氢性能。CoN/TaN/TaN和RuO/TaN/TaN多重异质结对加速电荷载流子的分离和迁移以及降低HER和OER过电位产生协同效应。可见光吸收能力的增强归功于缺氮化物CoN能产生类似贵金属的等离子共振效应,和低价TaN及N空位缺陷引入的杂质能级共同作用。CoN/TaN和RuO/TaN均显着增加了光电流,加速载流子的表界面分离。与TaN@TaO相比,CoN/TaN界面电阻增大,进一步构建RuO/TaN异质结,明显降低电荷转移阻力,界面形成的Ru-O-Ta键合结构提供了电荷转移通道。微孔的存在提供了更多的活性点位。以上因素共同作用提高其可见光催化析氢效率为83.64 umol·g·h。本文为进一步开发高效稳定的TaN基可见光催化解水析氢光催化新材料提供了新途径。

关键词： Ta3N5 氮化钴水合氧化钌双功能修饰多重异质结光催化析氢

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