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多酸分子组装、结构与性能的综合性实验设计

实验技术与管理 2021年第6期38卷 56-61,71页

作者：卢玉坤孙风跃刘铂旭杨文凤陈卫娟中国石油大学(华东)理学院山东青岛266580

设计开发了基于多酸合成组装、结构表征与催化性能的综合性实验。实验通过"缺位导向+配位诱导"分步组装了Ni取代Keggin型多酸Ni6PW9,对其进行了单晶结构解析和多角度结构表征;以泡沫镍为载体,考察了其在碱性介质中的电催化氧析出性能。... 详细信息

设计开发了基于多酸合成组装、结构表征与催化性能的综合性实验。实验通过"缺位导向+配位诱导"分步组装了Ni取代Keggin型多酸Ni6PW9,对其进行了单晶结构解析和多角度结构表征;以泡沫镍为载体,考察了其在碱性介质中的电催化氧析出性能。实验涵盖无机合成、配位化学、仪器分析和电化学等相关理论和基本操作,思路清晰、步骤可控、重复性和可操作好。该实验可以帮助学生理解无机分子的设计与组装原理,掌握大型仪器的操作步骤与数据分析方法,运用软件揭示和表达分子结构,并从分子视角理解物质的构效关系,从而培养学生的科学素养与创新思维。

关键词：综合性实验多酸分步组装晶体结构电催化

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多酸基负极材料的制备及其储锂性能研究

多酸基负极材料的制备及其储锂性能研究

作者：程子业北京化工大学

学位级别：硕士

发展清洁能源是改善能源结构,解决环境污染问题的重要途径之一。电化学储能是实现清洁能源高效利用的基础,作为电化学储能器件的代表,锂离子电池具有能量密度高、功率密度大、使用寿命长的优势,已得到广泛关注。多金属氧酸盐具有优异的... 详细信息

发展清洁能源是改善能源结构,解决环境污染问题的重要途径之一。电化学储能是实现清洁能源高效利用的基础,作为电化学储能器件的代表,锂离子电池具有能量密度高、功率密度大、使用寿命长的优势,已得到广泛关注。多金属氧酸盐具有优异的氧化还原活性及稳定性,在电化学领域引起了人们的广泛关注。作为锂离子电池负极材料,脱嵌锂反应中多酸可发生多电子转移,且无明显体积膨胀,具有较高的理论比容量和结构稳定性。然而,多酸负极在实际使用中存在本征导电性差、易团聚、易流失的问题。因此,本论文通过负载导电基底、调变多酸结构等方式,设计合成了一系列多酸基负极材料,有效提升其导电性及分散性,抑制活性组分流失,所制备的材料表现出良好的储锂性能。具体研究工作如下:1.将具有不同碳链长度的咪唑类离子液体IL（Cx）（x=8,12）通过共价作用修饰于氧化石墨烯（GO）片层表面,随后利用离子交换将多酸（[PMo12040]3-,简称 PMo12）负载于 GO-IL（Cx）上,制备了两种GO-IL（Cx）-PMo12复合材料。该材料中,咪唑基离子液体具有离子导电性强,电化学性质稳定的优势;GO 比表面积大,电子导电性强,因此复合材料相比于GO-IL（Cx）+PMo12和PMo12性能明显提升。其中,离子液体碳链长度对复合材料的比容量和倍率性能有显著影响。相比于GO-IL（C12）-PMo12,GO-IL（C8）-PMo12具有更高的比容量和更优异的倍率性能,在1 A g-1电流密度下循环200圈后仍具有1374 mA h g-1的比容量,容量保持率高达74.15%。2.将多酸（PMo12）与含有不同官能团的三核铬阳离子相结合,构筑了一系列 PMo12基离子晶体 Mx[Cr3O（OOCCH2R）6（H2O）3]y[PMo12O40]z（M:金属抗衡阳离子;x,y,z=0-3;R为-CN,-H和-Cl）,以此为研究对象探索了有机官能团对PMo12基离子晶体负极材料储锂性能的影响。通过构筑多酸基离子晶体,引入了有利于锂配位的有机官能团,同时离子晶体的孔道结构加快了锂离子的嵌入和脱出。其中,Cr[Cr30（OOCCH2CN）6（H2O）3]3[PMo12040]2离子晶体具有更小的电荷转移阻抗,且所含的氰基基团可提供额外的储锂位点。测试结果表明该材料在0.1 A g-1电流密度下具有 1100 mA h g-1 的比容量,远高于 Na[Cr3O（OOCCH3）6（H2O）3]2[PMo12O40]（813 mA h g-1）以及[Cr3O（OOCCH2Cl）6（H2O）3]3[PMo12O40]（588 mA h g-1）。

关键词：多酸锂离子电池负极材料离子晶体离子液体

多酸基半导体复合膜的制备及其在染料敏化太阳能电池光阳极中的应用

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多酸基半导体复合膜的制备及其在染料敏化太阳能电池光阳极中的应...

作者：谷易桐东北师范大学

学位级别：硕士

由于世界人口的增长,传统能源消耗量增大,有限的能源产量警示着我们急需寻找新的可再生能源。众所周知,太阳能作为一种有前景的可再生能源,可以用来缓解能源危机。染料敏化太阳能电池(DSSCs)由于其低成本和高性能成为太阳能利用备受瞩... 详细信息

由于世界人口的增长,传统能源消耗量增大,有限的能源产量警示着我们急需寻找新的可再生能源。众所周知,太阳能作为一种有前景的可再生能源,可以用来缓解能源危机。染料敏化太阳能电池(DSSCs)由于其低成本和高性能成为太阳能利用备受瞩目的研究热点,但目前对DSSCs效率的提高止步不前,其中一个重要的原因就是电子复合。为了解决这一问题,我们可以选用合适的材料修饰Ti O半导体层来提高薄膜电极的性能。多金属氧酸盐(POMs),简称多酸,是一类形状、尺寸、组成和结构多样的多核配合物。同时,多酸富氧表面可以通过活化和修饰其结构来调控它的能级和带隙,使多酸的氧化还原电势与DSSCs中其他组成部分相匹配,从而有效的降低光阳极中的电子复合,提高电池性能。本文中,我们采用两种策略修饰DSSCs光阳极来抑制DSSCs中电子-空穴复合,进而提高DSSCs的光电转换效率。具体工作如下:1.利用铁电多酸在复合膜中形成自发极化的电场来抑制电子复合。这种材料具有优良的铁电性能和介电性能,它们的正电荷和负电荷在晶格结构中不重合,可以形成自发极化场,使电子和空穴定向移动进而有效地分离光生电子和空穴。本文中我们首次用合成出的夹心型铁电多酸KNa[HPro][Sm(α-PWO)]·Pro·18HO(Sm)(Pro=D-脯氨酸)去修饰DSSCs的光阳极。修饰后的DSSCs的光电流密度(J)和光电转换效率(PCE)分别达到15.13 m A·cm和6.82%。与纯Ti O相比,PCE提高了21.8%。所以铁电多酸是一种较好的电子转移介质,可以减少电子空穴复合,提高电子寿命。将功能铁电材料整合到太阳能电池中是一种很有前途的改进光伏器件的策略。2.通过将多酸与ZIF-67材料复合来提高多酸的分散性,为电子传递提供更多的活性位点,进而减少电子复合。本文首先在常温下合成了基于Anderson型多酸的具有纳米尺寸级别的ZIF-67@Co Mo复合材料,其后通过高温煅烧氧化掉ZIF-67的有机配体从而打破其框架结构,使多酸从ZIF-67的孔道中脱离,再与Ti O复合,最终得到高分散的具有纳米尺寸的Co Mo@CoO@Ti O(Co@Ti O)复合材料。电化学等测试说明,复合电极的导电性增强,对光电转换效率的提高效果显著。接下来我们探讨了一系列不同Anderson型POMs@CoO@Ti O和不同Co@Ti O掺杂量的复合光阳极对DSSCs效率的影响。结果表明,基于5%Co@Ti O含量光阳极的DSSCs的效率最高。本工作不仅为制备高分散的多酸纳米粒子提供了有效途径,同时拓展了多酸基ZIFs在光电领域的应用。

关键词：染料敏化太阳能电池铁电性多酸金属氧化物半导体光阳极光电性能

多酸基金属有机框架纳米晶催化剂的合成及性能研究

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多酸基金属有机框架纳米晶催化剂的合成及性能研究

作者：岳倩东北师范大学

学位级别：硕士

多金属氧酸盐(POMs)具有强的Br?nsted酸性、可逆的氧化还原性能以及稳定的结构,在催化领域有着蓬勃的应用前景。然而POMs催化剂在极性溶剂中的溶解会使其难以回收再利用,在非极性溶剂中的团聚会降低它的比表面积。将POMs担载在金属有机... 详细信息

多金属氧酸盐(POMs)具有强的Br?nsted酸性、可逆的氧化还原性能以及稳定的结构,在催化领域有着蓬勃的应用前景。然而POMs催化剂在极性溶剂中的溶解会使其难以回收再利用,在非极性溶剂中的团聚会降低它的比表面积。将POMs担载在金属有机框架(MOFs)中制备多酸基金属有机框架(POM@MOFs)是解决POMs催化剂循环和团聚问题的一个有效的策略,对POMs催化的实际应用具有重要的科学意义。本论文的主要内容和创新性工作如下:1.通过溶剂辅助研磨法(LAG)将Keggin型多金属氧酸盐HPMo V(HPMo V=HPVMoO)封装到Cu(BTC)框架中(HBTC=均苯三甲酸)获得了纳米晶多酸基金属有机框架材料(NENU-9N)。通过粉末X射线衍射(PXRD)、傅里叶红外光谱((FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、热重分析(TG)、氮吸附-解吸分析等一系列手段对合成的材料进行了表征,表明其具有良好的结晶性、优异的热稳定性、永久的孔隙度以及均一的粒径。研究了NENU-9N利用氧气对苯乙烯进行环氧化的催化性能,同时通过自由基猝灭实验探究了NENU-9N催化苯乙烯环氧化的机理。由于HPMo V和Cu之间的协同催化作用,NENU-9N展现出优异的催化性能,苯乙烯的转化率和对环氧苯乙烷的选择性可以分别达到97.2%和93.5%。NENU-9N催化苯乙烯环氧化反应具有高的TOF值(156h),是目前报道的具有高TOF值的苯乙烯环氧化催化剂之一。2.研究了NENU-9N对芥子气模拟物(2-氯乙基乙基硫醚,CEES)氧化的催化性能。氧气和过氧化氢都可以作为氧化剂对CEES进行氧化。但是,在氧气/异丁醛氧化体系中会产生过氧酸,使CEES的氧化产物主要是有毒的2-氯乙基乙基砜(CEESO)。而在过氧化氢氧化体系中,以NENU-9N为催化剂,可以在40分钟内实现CEES的完全转化,并以大于98%的选择性生成无毒的2-氯乙基乙基砜(CEESO),从而实现有毒物质的净化。

关键词：多酸金属有机框架机械化学催化烯烃环氧化芥子气

基于多酸/嵌段共聚物的刺激响应性杂化功能材料

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高分子学报 2016年第12期26卷 1645-1653页

作者：师楠张洁宛新华北京分子科学国家实验室高分子化学与物理教育部重点实验室北京大学软物质科学与工程中心化学与分子工程学院北京100871

多酸具有多种拓扑结构和优异的理化性质,在光、电、磁、催化、生物医药等领域具有广阔的应用前景,在材料制备中常通过将多酸引入到有机体系构筑杂化材料来改善其加工性能.在有机分子中,嵌段共聚物具有良好的加工性、刺激响应性以及拓扑... 详细信息

多酸具有多种拓扑结构和优异的理化性质,在光、电、磁、催化、生物医药等领域具有广阔的应用前景,在材料制备中常通过将多酸引入到有机体系构筑杂化材料来改善其加工性能.在有机分子中,嵌段共聚物具有良好的加工性、刺激响应性以及拓扑结构所赋予的特殊的自组装性能,是非常有潜力的一类杂化材料构筑基元.将多酸和嵌段共聚物作为自组装基元构筑杂化材料,能够将二者的优点相结合,同时开发出新的性能.多酸和嵌段共聚物的杂化可以通过共价键和非共价键2种方式实现,前者稳定性好,后者灵活简单.本文着眼于通过非共价键方式构筑的杂化体系,主要介绍了杂化体系的构筑策略以及刺激响应性.

关键词：多酸嵌段共聚物杂化刺激响应性

基于共价修饰Anderson型多酸的超分子组装与性能研究

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基于共价修饰Anderson型多酸的超分子组装与性能研究

作者：尹贻安北京化工大学

学位级别：硕士

多酸(Polyoxometalates,POMs)是一类由高价态的前过渡金属和氧原子组成的多核金属氧簇化合物。由于其独特的结构和丰富的物化性质,在催化、能源、医药等领域都有广泛应用。基于多酸和有机大环化合物的超分子组装是拓展多酸结构和功能的... 详细信息

多酸(Polyoxometalates,POMs)是一类由高价态的前过渡金属和氧原子组成的多核金属氧簇化合物。由于其独特的结构和丰富的物化性质,在催化、能源、医药等领域都有广泛应用。基于多酸和有机大环化合物的超分子组装是拓展多酸结构和功能的有效方法,目前该领域主要以纯无机组分多酸为构筑基元且自组装产物具有随机性。为此我们将共价修饰的Anderson型多酸引入超分子组装,通过阳离子调控的方法以及多酸的共价修饰来指导多酸与大环主体的可控组装,成功得到了不同比例的自组装晶体。首先,通过分步修饰的方法得到了苯胺基团对称共价修饰的Anderson型多酸产物,在离子交换后与18-crown-6进行组装,得到了多酸和冠醚组装比例1:1和1:2的两种超分子组装晶体。又通过苯胺基团质子化的方法,改变多酸阴离子价态的同时与冠醚共结晶,制备了多酸和冠醚组装比例1:3的超分子组装晶体。对三种产物测试了液体核磁和固态下的单晶X射线衍射,通过循环伏安法研究了其电化学性能表现。然后,通过分步修饰的方法分别得到了苯胺基团和硝基苯基团对称共价修饰的Anderson型多酸产物,在离子交换后与γ-CD进行组装。苯胺对称共价修饰的Anderson型多酸与γ-CD组装得到了多酸和环糊精组装比例1:2的组装晶体。硝基苯对称共价修饰的Anderson型多酸与γ-CD组装得到了多酸和环糊精组装比例1:1的组装晶体。对自组装产物测试了液体核磁、质谱和固态下的单晶X射线衍射,通过核磁滴定、二维NOESY核磁和等温量热法研究了多酸和环糊精两种组件之间的相互作用。本课题研究了对称共价修饰Anderson型多酸和大环化合物的超分子组装,通过调控阳离子的方法实现了多酸与冠醚的可控组装,又采用共价修饰的方法控制多酸与环糊精的可控超分子组装,为指导共价修饰多酸的有序可控组装提供了新的思路,不仅拓展了多酸的结构,也为多酸在功能材料领域的应用奠定了基础。

关键词：共价修饰多酸冠醚环糊精自组装

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钌(铱)光敏剂复合多酸体系光催化研究进展

中国科学：化学 2020年第9期50卷 986-1000页

作者：刘佳欣黄胜利杨国昱北京理工大学化学与化工学院原子分子簇科学教育部重点实验室北京100081

多金属氧酸盐(多酸,POMs)是前过渡金属离子通过氧连接而成的阴离子团簇,因其独特的结构和多样的性质而备受关注.多酸热稳定性好、氧化还原能力强、可进行多电子转移和储存,具有良好的催化性能.环金属配合物基团Ru(N^N)3和Ir(C^N)2(N^N)... 详细信息

多金属氧酸盐(多酸,POMs)是前过渡金属离子通过氧连接而成的阴离子团簇,因其独特的结构和多样的性质而备受关注.多酸热稳定性好、氧化还原能力强、可进行多电子转移和储存,具有良好的催化性能.环金属配合物基团Ru(N^N)3和Ir(C^N)2(N^N)具有吸光性强、激发态寿命长等优越的光物理和化学性质,在光催化研究中扮演着越来越重要的角色.近10年来,钌(铱)光敏剂复合多酸体系的光催化研究飞速发展.本文将钌(铱)光敏剂和多酸的复合方式分为四类进行详细阐述,并对其发展前景进行了展望.

关键词：多酸钌光敏剂铱光敏剂光催化

多酸/聚吡咯纳米复合材料的制备及其作为超级电容器电极材料的性能研究

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多酸/聚吡咯纳米复合材料的制备及其作为超级电容器电极材料的性...

作者：李婷玉东北师范大学

学位级别：硕士

随着全球经济的飞速发展,人类对化石燃料的需求与日俱增,过度开采矿物资源将导致严重的能源危机和环境问题,寻找可持续和可再生能源已成为研究人员的重要课题。由于多变的天气条件不利于能源收集,电化学储能系统可高效的收集利用能源,... 详细信息

随着全球经济的飞速发展,人类对化石燃料的需求与日俱增,过度开采矿物资源将导致严重的能源危机和环境问题,寻找可持续和可再生能源已成为研究人员的重要课题。由于多变的天气条件不利于能源收集,电化学储能系统可高效的收集利用能源,因此被用来解决这一问题。在众多电化学储能器件中,超级电容器具有更快的充电效率、更高的功率密度和更优越的循环稳定性,在满足低成本、高效率的迫切需求上显示出巨大的应用潜力。多金属氧酸盐(简称多酸)是一类由过渡金属和氧原子组装而成的多核金属-氧簇化合物,具有令人着迷的结构和出色的理化性质。多酸具有可调控的开放式结构,纳米尺寸。鉴于其在不改变结构的情况下,具有可逆的氧化还原特性和多电子转移能力,多酸可作为储能材料的良好候选者。但是纯多酸导电性差,极易于团聚且易溶于水,稳定性差,无法单独用作电极材料。基于此,将多酸与其他材料复合形成新型的多酸基复合材料,可以弥补纯多酸的缺陷。得到的复合材料比单组分材料表现出更高的电化学性能,同时又能充分发挥多酸的优势,在超级电容器领域有着广泛的应用前景。本论文的主要研究内容如下:(1)我们通过简单的氧化聚合法首次制备了PW@MIL-101/PPy纳米复合材料,并将其用作超级电容器电极活性材料。当扫描速率为10 m V/s时,PW@MIL-101/PPy-0.15复合材料的比电容达到1217 m F/cm,远大于PW@MIL-101(158 m F/cm)和MIL-101(117 m F/cm)。PW@MIL-101/PPy复合材料表现出优异的电化学储能性质,归因于PW,MIL-101和PPy三者优异的协同作用。聚吡咯极大程度提高复合材料的电导率,同时MIL-101能有效分散PW,防止PW溶解于电解质溶液,以增加活性位点。此外,成功制备了基于PW@MIL-101/PPy-0.15的对称超级电容器,其能量密度为20.7Wh/kg,功率密度为277.6 W/kg。这项工作进一步为多酸基金属有机骨架的探索研究提供了一条新的途径,为提高超级电容器的性能指引了有意义的方向。(2)我们将两种Dawson型多酸(PMo和PW)与一维聚吡咯纳米管(PPy-NP)整合到一起,制备了两种纳米复合材料(PMo@PPy-NP和PW@PPy-NP)。多酸均匀的有效锚定在PPy-NP的内外壁上,有效解决了多酸易于团聚的问题。中空管状结构与电解液接触面积更大,离子扩散距离缩短,提高离子传输速率。与此同时,PPy-NP作为支撑骨架,不仅提供了赝电容,而且大大提高了该复合材料的导电性,有助于提高储能效果。PMo@PPy-NP和PW@PPy-NP纳米复合材料在三电极体系下电压范围可以达到1.2 V和1.5 V,并且表现出优异的电容,相对于原始PPy-NP分别提高51.7%和71.9%。

关键词：多酸纳米复合材料超级电容器电极材料

多酸@金属-有机骨架材料的制备及其在废水处理中的应用

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化学进展 2021年第6期33卷 1026-1034页

作者：胡豪何云鹏杨水金湖北师范大学化学化工学院污染物分析与资源化技术湖北省重点实验室黄石435002 湖北师范大学先进材料研究院黄石435002

废水中的污染物由于其成分复杂、生物毒性大和难降解等特点,危害人体健康,因此,寻找开发一些能有效去除废水中的剧毒和难降解污染物的吸附剂成为亟待解决的问题。金属-有机骨架材料(MOFs)由于结构有序且多样、拓扑结构丰富、孔隙度超高... 详细信息

废水中的污染物由于其成分复杂、生物毒性大和难降解等特点,危害人体健康,因此,寻找开发一些能有效去除废水中的剧毒和难降解污染物的吸附剂成为亟待解决的问题。金属-有机骨架材料(MOFs)由于结构有序且多样、拓扑结构丰富、孔隙度超高、比表面积大、骨架结构稳定和易于掺杂其他组分等特点,使其在吸附领域得到了广泛的关注。多金属氧酸盐(POMs)与MOFs材料复合形成新的杂化材料POMs@MOFs,与纯MOFs材料相比不仅具有其独特的性质,同时也兼具POMs的强酸度、富氧表面和氧化还原能力,并且克服了缺点,如难以处理、比表面积小和溶解度高等特点。近年来,科研工作者发现POMs与MOFs的复合物作为吸附剂在废水处理领域具有优异的性能。本文结合本课题组的研究工作对POMs@MOFs的制备尤其是各种制备方法的优缺点进行了归纳分析,并围绕POMs@MOFs复合材料在废水处理中的应用发展进行综述,对未来研究方向和发展前景进行展望。

关键词：多酸金属-有机骨架材料合成去除废水处理