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基于磁性纳米材料FeO@PPy和聚集诱导发光材料(TTAPE)检测肝素药品中的多硫酸软骨素残留

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现代化工 2023年

作者：王玥婷焦哲曾燕艳东莞理工学院

合成了一种聚吡咯修饰的磁性纳米颗粒(Fe3O4@PPy)，通过结合AIE荧光探针四苯基乙烯衍生物(TTAPE)建立了一种检测肝素药品中多硫酸软骨素的检测方法。肝素和多硫酸软骨素与TTAPE结合导致运动受限，进而释放荧光，而Fe3O4@PPy加入后可以... 详细信息

合成了一种聚吡咯修饰的磁性纳米颗粒(Fe3O4@PPy)，通过结合AIE荧光探针四苯基乙烯衍生物(TTAPE)建立了一种检测肝素药品中多硫酸软骨素的检测方法。肝素和多硫酸软骨素与TTAPE结合导致运动受限，进而释放荧光，而Fe3O4@PPy加入后可以猝灭其荧光。研究了肝素和多硫酸软骨素与TTAPE结合后荧光增强规律和Fe3O4@PPy对它们的荧光猝灭规律，建立了不同的猝灭曲线，进而同时检测肝素和多硫酸软骨素。实验确定了肝素和多硫酸软骨素的最佳荧光检测波长为482 nm，Fe3O4@PPy的使用量为5 mg，检测浓度的线性范围为0～3.5 mg/L，肝素浓度的相对偏差在0.5%以下。肝素实际样品中多硫酸软骨素的回收率为90%和96.67%，相对标准偏差为4.4%和4.1%。

关键词：肝素多硫酸软骨素聚集诱导发光磁性纳米材料淬灭荧光探针

问题肝素中多硫酸软骨素杂质的柱前衍生高效液相色谱分析

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高等学校化学学报 2010年第3期31卷 479-483页

作者：赵峡李广生于广利王金霞王皓孙淑萌郑晨中国海洋大学医药学院海洋药物教育部重点实验室青岛266003

基于肝素和多硫酸软骨素(OSCS)在单糖组成上的差别,建立了可用于肝素中OSCS检测的柱前衍生高效液相色谱法.采用3 mol/L三氟乙酸,将受污染的问题肝素在110℃下充氮封管水解4 h,在碱性条件下与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮进行衍生化反应,再... 详细信息

基于肝素和多硫酸软骨素(OSCS)在单糖组成上的差别,建立了可用于肝素中OSCS检测的柱前衍生高效液相色谱法.采用3 mol/L三氟乙酸,将受污染的问题肝素在110℃下充氮封管水解4 h,在碱性条件下与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮进行衍生化反应,再采用C18反相色谱柱,以0.1 mol/L磷酸盐(pH=6.7)缓冲液/乙腈(体积比82∶18)为流动相,在流速1.0 mL/min、柱温25℃及紫外检测波长245 nm的条件下进行液相色谱分析.结果表明,肝素和OSCS的单糖色谱峰具有良好的分离度,测得2批问题肝素中OSCS杂质的质量分数分别为19.6%和28.3%.该方法具有良好的精密度和重现性,易于推广,适合于肝素中OSCS杂质的检测,并可用于硫酸软骨素A和C与硫酸软骨素B的区分和鉴别.

关键词：肝素多硫酸软骨素高效液相色谱 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮

阴离子交换HPLC法精确测定肝素钠中的多硫酸软骨素和硫酸皮肤素

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药物分析杂志 2013年第4期33卷 642-647页

作者：方井晋郭旺明徐龙军姚善泾浙江大学化学工程与生物工程学系杭州310027 杭州九源基因工程有限公司杭州310018

目的:建立可同时测定肝素钠中的多硫酸软骨素(OSCS)和硫酸皮肤素(DS)等杂质的有关物质检测方法。方法:应用高效液相色谱-紫外可见光检测器,2种阴离子交换树脂为填充剂的色谱柱,在pH 3.0的酸性体系下,设计了5种由不同流动相体系、洗脱梯... 详细信息

目的:建立可同时测定肝素钠中的多硫酸软骨素(OSCS)和硫酸皮肤素(DS)等杂质的有关物质检测方法。方法:应用高效液相色谱-紫外可见光检测器,2种阴离子交换树脂为填充剂的色谱柱,在pH 3.0的酸性体系下,设计了5种由不同流动相体系、洗脱梯度和不同阴离子交换柱组成的分析方法,比较了其分离度。结果:5种方法中以方法 E灵敏度最高,理论塔板数和分离度也最高,多硫酸软骨素的检测限和定量限分别为0.025%和0.03%;硫酸皮肤素的检测限和定量限分别为0.03%和0.05%;多硫酸软骨素和硫酸皮肤素的加标回收率分别为102.5%和96.0%。结论:采用方法 E的弱阴离子交换HPLC法与现有药典标准方法相比,具有更好的灵敏度和准确度。

关键词：阴离子交换肝素钠多硫酸软骨素硫酸皮肤素高效液相色谱

^1H NMR分析肝素钠中杂质多硫酸软骨素

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波谱学杂志 2011年第2期28卷 278-289页

作者：高照明张玉冰生态化工教育部重点实验室青岛科技大学化学院山东青岛266042

对肝素钠、多硫酸软骨素标准品进行了1H NMR测试并对谱图进行了全归属,指出:肝素钠乙酰甲基特征峰在δ2.04处,多硫酸软骨素的乙酰甲基特征峰在δ2.15处.同时考察了精细测试的实验条件,结果表明:当样品浓度为25 mg/0.6 mL、定标物TSP含量... 详细信息

对肝素钠、多硫酸软骨素标准品进行了1H NMR测试并对谱图进行了全归属,指出:肝素钠乙酰甲基特征峰在δ2.04处,多硫酸软骨素的乙酰甲基特征峰在δ2.15处.同时考察了精细测试的实验条件,结果表明:当样品浓度为25 mg/0.6 mL、定标物TSP含量为0.020%(W/V)、样品旋转为12 Hz、处理参数(LB)为1.0、仪器频率为500 MHz时,能快速并准确的检测出肝素钠中的污染物(多硫酸软骨素).

关键词：核磁共振(NMR) 定量分析肝素钠多硫酸软骨素

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肝素钠中多硫酸软骨素的测定技术进展

药物分析杂志 2010年第2期30卷 352-355页

作者：孙春晓臧恒昌董芹王凤山张天民山东大学药学院济南250012 国家糖工程技术研究中心济南250012

本文对多硫酸软骨素的相关性质及测定肝素钠中多硫酸软骨素的方法进行了综述。

关键词：肝素钠多硫酸软骨素测定

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肝素钠和多硫酸软骨素免疫原性的实验研究

药物分析杂志 2010年第10期30卷 1938-1940页

作者：邓利娟闫安庄范慧红中国药品生物制品检定所北京100050

目的:观察肝素钠和多硫酸软骨素是否具有免疫原性。方法:分别用肝素钠、含硫酸软骨素杂质肝素钠和多硫酸软骨素与福氏佐剂混匀免疫家兔,采用酶联免疫吸附试验(ELISA)和琼脂免疫扩散试验检测家兔血清中的抗体。结果:ELISA法未检测到血清... 详细信息

目的:观察肝素钠和多硫酸软骨素是否具有免疫原性。方法:分别用肝素钠、含硫酸软骨素杂质肝素钠和多硫酸软骨素与福氏佐剂混匀免疫家兔,采用酶联免疫吸附试验(ELISA)和琼脂免疫扩散试验检测家兔血清中的抗体。结果:ELISA法未检测到血清中的抗体;琼脂免疫扩散试验血清72h扩散观察未出现沉淀线,没有形成抗原抗体复合物。结论:肝素钠和多硫酸软骨素对家兔无免疫原性。

关键词：肝素钠多硫酸软骨素免疫原性