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漳州职业技术学院学报 2009年第3期11卷 15-19页

作者：杨淑娟郭建辉陈丽萍蔡恩兴漳州市农业检验监测中心福建漳州363000

经反复试验,建立了菜用大豆、苦瓜、油菜、青葱等蔬菜中敌敌畏、甲氰菊酯、茚虫威、吡虫啉33种有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类等农药多残留检测方法。结果表明:蔬菜样品经乙腈提取、分组浓缩及净化后,分别采用气相、高效液... 详细信息

经反复试验,建立了菜用大豆、苦瓜、油菜、青葱等蔬菜中敌敌畏、甲氰菊酯、茚虫威、吡虫啉33种有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类等农药多残留检测方法。结果表明:蔬菜样品经乙腈提取、分组浓缩及净化后,分别采用气相、高效液相色谱法测定,33种农药在蔬菜中的平均添加回收率为80.26%～109.86%,相对标准偏差(RSD)为1.02%～9.28%,最小检出量为0.0125ng～0.25ng,最低检测浓度为0.005～***-1,该方法准确、精密度及灵敏度好,且简便快速、适用范围广。

关键词：蔬菜农药多残留测定

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果园土壤中多种农药残留的同时测定方法研究

果园土壤中多种农药残留的同时测定方法研究

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作者：张丹西南大学

学位级别：硕士

农药的过量与不合理使用给环境带来了严重危害,降低了农产品的卫生学质量,对人体健康构成潜在威胁,由农药残留引起的食品安全事件时有发生。我国加入WTO后,发达国家利用其技术优势,增加了进口农产品中农药残留检测的种类,降低了农药残... 详细信息

农药的过量与不合理使用给环境带来了严重危害,降低了农产品的卫生学质量,对人体健康构成潜在威胁,由农药残留引起的食品安全事件时有发生。我国加入WTO后,发达国家利用其技术优势,增加了进口农产品中农药残留检测的种类,降低了农药残留允许量,使得我国农产品在出口贸易中频频受阻,大量农残超标产品被拒收或退回,给我国的农产品贸易带来了严重的挑战。为了保证农产品安全,保护人类健康,促进国际贸易,控制农药残留超标问题已成为当务之急,而建立灵敏、可靠的农药多残留检测方法是其控制的重要基础。在调研重庆市金果园施用农药的基础上,本文选取果园中常用的除草剂(百草枯和草甘膦)、杀虫剂及其代谢产物(乐果、氧乐果、联苯菊酯和三氟氯氰菊酯)、杀菌剂及其代谢产物(甲基托布津和多菌灵)为研究对象,根据农药及其代谢产物的理化性质,优化它们的提取和净化条件,采用高效液相色谱法(HPLC)和液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),建立了果园土壤中多种农药残留的同时测定方法,为评价果园土壤环境安全和促进无公害果品生产提供科学依据。取得了如下的主要研究成果： 1.建立了果园土壤中百草枯和草甘膦残留的HPLC测定方法。获得了土壤中百草枯和草甘膦的最佳提取条件,即以KH2P04缓冲溶液(pH=6.5)为提取剂,超声提取;确定了检测百草枯和草甘膦的最佳色谱条件,即以乙腈-KH2PO4溶液(庚烷磺酸钠,pH=2.5)为流动相,在265nm波长下检测,在13min内2种农药能够得到很好的分离。采用HPLC法测定百草枯和草甘膦,获得线性范围为0.25～20mg/L,加标回收率为74.86%～95.73%,相对标准偏差(RSD,n=8)为1.57%～5.67%,检出限分别为93和60μg/kg。 2.建立了果园土壤中乐果、甲基托布津、联苯菊酯及其主要代谢产物的同时测定方法。优化了土壤样品的前处理条件,即以二氯甲烷-甲醇(V/V=1/1)为提取剂,常温振荡提取两次,以LC-Al-N固相萃取小柱净化提取液;确定了同时检测乐果、甲基托布津、联苯菊酯及其主要代谢产物氧乐果、多菌灵、三氟氯氰菊酯等6种化合物的HPLC和LC-MS/MS最佳检测条件。采用HPLC法测定氧乐果、乐果、多菌灵、甲基托布津、三氟氯氰菊酯和联(?)酯,获得的线性范围为0.05～25mg/L,检出限分别为90、80、64、38、32和34μg/kg,加标回收率为71.77%～120.89%(RSD=4.19%～9.54%,n=8)。采用LC-MS/MS法,获得上述6种化合物的线性范围为2～500μg/kg,检测限分别为0.5、0.2、0.2、0.5、1和11μg/kg,加标回收率为72.02%～110.56%(RSD=2.66%～7.99%,n=8)。 3.用建立的HPLC和LC-MS/MS法检测金果园的实际土壤样品,发现梨园土壤中含有微量的联苯菊酯,达到2.5μg/kg。

关键词：果园土壤农药农药代谢产物多残留测定

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高效液相色谱-串联质谱法测定双壳类动物中溴代阻燃剂

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渔业研究 2017年第6期39卷 476-484页

作者：钱卓真王丽娟位绍红许翠娅汤水粉福建省水产研究所福建省海洋生物增养殖与高值化利用重点实验室福建厦门361013

建立高效液相色谱-串联质谱同时定量检测双壳类动物中六溴环十二烷(HBCD)、四溴双酚A(TBBPA)方法。样品经正己烷和二氯甲烷混合液(1∶1,V/V)提取,浓硫酸除脂,硅胶固相萃取柱净化,Thermo Hypersil Gold C_(18)色谱柱分离,水和甲醇-乙腈... 详细信息

建立高效液相色谱-串联质谱同时定量检测双壳类动物中六溴环十二烷(HBCD)、四溴双酚A(TBBPA)方法。样品经正己烷和二氯甲烷混合液(1∶1,V/V)提取,浓硫酸除脂,硅胶固相萃取柱净化,Thermo Hypersil Gold C_(18)色谱柱分离,水和甲醇-乙腈梯度洗脱,电喷雾负离子模式下以多反应监测方式检测,内标法定量分析。结果表明,六溴环十二烷(α,β,γ-HBCD)和四溴双酚A在0.5~100 ng/mL范围内线性关系良好(R2>0.995),方法定量限(S/N≥10)为0.05μg/kg。在0.05~0.5μg/kg添加水平内,平均回收率为70.5%~92.4%,日内相对标准偏差(RSD)为3.4%~9.1%,日间RSD为6.3%~10.2%。

关键词：双壳类动物多残留测定六溴环十二烷四溴双酚A

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