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高效液相色谱-串联质谱法测定食品中多杀菌素a和D的残留量

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色谱 2011年第7期29卷 637-642页

作者：张缙杨黎忠林立毅陈鹭平周昱徐敦明厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心福建厦门361026

建立了食品中多杀菌素（spinosyn）A和D残留的液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）检测方法。甘蓝等食品样品经乙腈-水（50∶50,v/v）提取、HLB固相萃取柱净化后,采用HPLC-MS/MS进行检测分析,利用外标法定量。质谱分析采用电喷雾电离,正离... 详细信息

建立了食品中多杀菌素（spinosyn）A和D残留的液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）检测方法。甘蓝等食品样品经乙腈-水（50∶50,v/v）提取、HLB固相萃取柱净化后,采用HPLC-MS/MS进行检测分析,利用外标法定量。质谱分析采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测模式。结果表明,柱净化后无明显的基质效应,多杀菌素在1~20μg/L内具有较好的线性关系,其相关系数可达0.999 9;样品中添加1~10μg/kg的多杀菌素,其回收率为76.2%~114.0%,相对标准偏差（n=10）小于10%;检出限（信噪比（S/N）=3）：多杀菌素a为0.2μg/kg,多杀菌素D为0.5μg/kg;定量限（S/N=10）：多杀菌素a为0.5μg/kg,多杀菌素D为1.0μg/kg。在最佳实验条件下,对来自福建厦门的969份食品样品进行了检测,其中15份样品检测结果呈阳性。实验结果表明,该方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性。

关键词：高效液相色谱-串联质谱法多杀菌素多杀菌素a 多杀菌素D 食品

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多杀菌素a的纯化方法研究

精细化工中间体 2013年第4期43卷 14-16,50页

作者：梅刚刘苏友马大友谢朵朵中南大学药学院湖南长沙410013

采用柱层析的方法从多杀菌素原料药中提取多杀菌素a和D的混合物(85∶15),然后采用重结晶的方法从多杀菌素a和D的混合物中提取多杀菌素a。多杀菌素a提取的优化条件为:甲醇为重结晶溶剂,多杀菌素a和D混合物质量与甲醇体积比为0.1 g/mL。... 详细信息

采用柱层析的方法从多杀菌素原料药中提取多杀菌素a和D的混合物(85∶15),然后采用重结晶的方法从多杀菌素a和D的混合物中提取多杀菌素a。多杀菌素a提取的优化条件为:甲醇为重结晶溶剂,多杀菌素a和D混合物质量与甲醇体积比为0.1 g/mL。在该条件下多杀菌素a的重结晶收率为64%,纯度为98.7%。

关键词：多杀菌素a 提取条件重结晶

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多杀菌素B的半合成制备方法

农药学学报 2016年第3期18卷 299-303页

作者：赖青欧晓明裴晖刘苏友马大友中南大学药学院长沙410013 湖南化工研究院长沙410007

多杀菌素B具有很好的杀虫活性,但其天然含量很低,不易获得。作者以单质碘、乙酸钠和氢氧化钠为反应试剂,甲醇为溶剂,通过对反应条件优化,成功地将多杀菌素a中福乐糖胺氮原子上的1个甲基脱去,建立了一条以来源丰富的多杀菌素a为原料,简... 详细信息

多杀菌素B具有很好的杀虫活性,但其天然含量很低,不易获得。作者以单质碘、乙酸钠和氢氧化钠为反应试剂,甲醇为溶剂,通过对反应条件优化,成功地将多杀菌素a中福乐糖胺氮原子上的1个甲基脱去,建立了一条以来源丰富的多杀菌素a为原料,简便、高效合成多杀菌素B的方法,多杀菌素B收率高达81%,为其开发应用及衍生研究奠定了基础。多杀菌素B的结构经~1H NMR、^(13)C NMR和HRESI-MS表征。

关键词：多杀菌素B 多杀菌素a 多杀菌素合成条件优化

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产多杀菌素刺糖多孢菌的诱变选育

中国抗生素杂志 2020年第9期45卷 873-877页

作者：王欣荣张爱雪唐智超翟龙飞张新宜林家富黄挺抗生素研究与再评价四川省重点实验室成都大学四川抗菌素工业研究所成都610052

目的采用甲基磺酸乙酯(EMS)、核糖体工程育种和常压室温等离子体(ARTP)方法处理产多杀菌素刺糖多孢菌(Saccharopolyspora spinosa)SIIA-1802,采用含蛋氨酸培养基筛选得到高产菌株。方法首轮采用EMS诱变;第二轮采用链霉素抗性育种;第三... 详细信息

目的采用甲基磺酸乙酯(EMS)、核糖体工程育种和常压室温等离子体(ARTP)方法处理产多杀菌素刺糖多孢菌(Saccharopolyspora spinosa)SIIA-1802,采用含蛋氨酸培养基筛选得到高产菌株。方法首轮采用EMS诱变;第二轮采用链霉素抗性育种;第三轮采用ARTP诱变育种进一步巩固育种成效;采用对照和添加蛋氨酸的发酵培养基考察突变菌株的发酵水平。结果出发株刺糖多孢菌SIIA-1802经过EMS诱变、链霉素抗性筛选和ARTP诱变得到的突变株ESA-611,发酵水平提高了671.8%,采用含有蛋氨酸的发酵培养基进行筛选,发酵水平进一步提高了57.6%。在ARTP诱变过程中,筛选到一株多杀菌素a显著下降,但产生较高水平多杀菌素J的菌株ESA-598。结论本方法简单经济,突变效率高,能够快速获得传代稳定的多杀菌素高产突变株。另外,通过诱变拓宽了代谢产物谱,得到了具有更高潜在价值的组分。

关键词：多杀菌素a 诱变育种发酵多杀菌素J 刺糖多孢菌