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整合指纹图谱与多成分含量测定的酸枣仁汤质量评价研究

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中草药 2022年第15期53卷 4698-4708页

作者：李佳涵王慧刘佳星杜晨晖闫艳山西大学中医药现代研究中心山西太原030006 山西中医药大学中药与食品工程学院山西太原030619

目的利用HPLC-DAD-ELSD分析技术,建立酸枣仁汤指纹图谱结合多成分含量测定方法,为其质量控制提供参考。方法采用Phenomenex C色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,柱温30... 详细信息

目的利用HPLC-DAD-ELSD分析技术,建立酸枣仁汤指纹图谱结合多成分含量测定方法,为其质量控制提供参考。方法采用Phenomenex C色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,柱温30℃,在282 nm和335 nm检测波长下,分别以芒果苷和斯皮诺素为参照峰;ELSD漂移管温度105℃,载气体积流量2.5 L/min条件下,以酸枣仁皂苷A为参照峰,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统对10批自制酸枣仁汤进行相似度评价;同时建立13个指标成分含量测定方法,应用于市售产品及自制样品的质量评价。结果 10批自制酸枣仁汤的平均出膏率为21.57%,在282 nm和335 nm分别标定了5个和4个共有峰,相似度分别为0.907~0.999、0.926~0.999;HPLC-ELSD指纹图谱中标定了4个共有峰,相似度为0.946~0.999。13种指标成分在各自的线性范围内线性关系良好(r>0.995 9),平均加样回收率为93.69%,RSD值平均为2.04%。10批不同剂型市售产品中新芒果苷、乌药碱、芒果苷、异芒果苷、甘草苷、斯皮诺素、阿魏酸、6′′′-阿魏酰斯皮诺素、异甘草苷、知母皂苷BII、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B和甘草酸的质量分数分别为0.30~3.38、0.02~0.20、0.27~6.04、0.33~1.38、1.54~12.02、0.16~0.87、0.16~1.27、0.04~0.35、0.25~3.12、3.66~20.92、0.36~0.98、0.32~0.89、4.90~36.37 mg/g,波动范围大。自制酸枣仁汤13种成分含量波动范围小。结论建立了酸枣仁汤HPLC-DAD-ELSD指纹图谱与多成分含量测定相结合的质量评价方法,方法准确、可靠,为市售酸枣仁汤产品的质量控制和体内药动学研究提供参考。

关键词：酸枣仁汤高效液相色谱法指纹图谱多成分含量测定质量评价新芒果苷乌药碱芒果苷异芒果苷甘草苷斯皮诺素阿魏酸 6′′′-阿魏酰斯皮诺素异甘草苷知母皂苷BII 酸枣仁皂苷A 酸枣仁皂苷B 甘草酸

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基于指纹图谱和多成分含量测定的艾纳香药材质量评价

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中草药 2021年第12期52卷 3679-3688页

作者：胡璇王鸿发于福来元超黄梅张影波陈振夏王丹庞玉新中国热带农业科学院热带作物品种资源研究所海南省艾纳香工程技术研究中心海南海口571101 广东药科大学中药资源学院广东云浮527300 宁夏泰益欣生物科技有限公司宁夏银川750001

目的基于HPLC指纹图谱、化学模式识别以及多成分含量测定相结合的方法,评价不同产区艾纳香药材的质量。方法建立4个不同产区34批艾纳香HPLC指纹图谱,确定共有峰,根据前期提取分离出的艾纳香单体成分指认了其中5个色谱峰并测定样品中含量... 详细信息

目的基于HPLC指纹图谱、化学模式识别以及多成分含量测定相结合的方法,评价不同产区艾纳香药材的质量。方法建立4个不同产区34批艾纳香HPLC指纹图谱,确定共有峰,根据前期提取分离出的艾纳香单体成分指认了其中5个色谱峰并测定样品中含量,结合相似度分析、聚类分析(hierarchicalcluster analysis,HCA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(partial least squares discrimination analysis,OPLS-DA)等化学模式识别方法以及药材综合质量评分寻找不同产区艾纳香药材中的差异。结果化学指纹图谱共标定15个共有峰,各批艾纳香样品相似度在0.433~0.977,4个产区艾纳香样品在化学组分和含量上存在差异。4个产区的艾纳香药材基本上可以分为4类,每个产区大部分样品各自分布于不同的象限,不同产区之间有交叉样品,样品之间的离散程度较大,每个产区的样品本身质量就存在较大差异,尤其是海南和广西样品。通过变量权重重要性排序(variable importance in projection,VIP)值图确定了5个产区差异性指标成分,综合质量评分中3份海南琼中产样品评分排在前3位。测定5个黄酮类成分含量中3,3′,5,7-四羟基-4′-甲氧基二氢黄酮、圣草酚、3,3′,5-三羟基-4′,7-二甲氧基二氢黄酮和sakuranrtin均以贵州产整体含量较高,艾纳香素以海南产整体含量较高。结论结合HPLC指纹图谱、HCA、PCA及多指标定性定量等分析方法可以更全面地评价艾纳香药材质量,为艾纳香药材质量控制和优良种质资源选育提供参考依据。

关键词：艾纳香 HPLC指纹图谱聚类分析主成分分析多成分含量测定质量评价 3 3′ 5 7-四羟基-4′-甲氧基二氢黄酮圣草酚 3 3′ 5-三羟基-4′ 7-二甲氧基二氢黄酮艾纳香素 sakuranrtin

基于UPLC的梅花多成分含量测定及不同花期的质量分析

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天然产物研究与开发 2024年第3期36卷 388-399页

作者：梁月仪吕渭升黄爽杨洁侯栩轩陈志鹏夏天睿何广铭广东一方制药有限公司广东省中药配方颗粒企业重点实验室佛山528244

为了比较不同花期梅花药材质量的差异,采集了45批不同花期的梅花药材,采用UPLC法建立了一种同时测定梅花药材中9个成分含量的方法,在此基础上结合化学计量学分析,通过聚类分析(cluster analysis,HCA)、主成分分析(principal component a... 详细信息

为了比较不同花期梅花药材质量的差异,采集了45批不同花期的梅花药材,采用UPLC法建立了一种同时测定梅花药材中9个成分含量的方法,在此基础上结合化学计量学分析,通过聚类分析(cluster analysis,HCA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)和正交偏最小二乘法-判别式分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)等对45批梅花药材进行不同花期鉴别和分类。研究结果显示:所建立的方法能够使样品中的各指标成分达到良好分离,新绿原酸、绿原酸等酚酸类成分含量随着生长期的增长而减少;而金丝桃苷、异槲皮苷、芦丁、槲皮素-3-O-新橙皮苷等黄酮类成分则是盛花期含量高于其他时期。从HCA和PCA分析中可发现45批梅花样品可明显区分为2类,从OPLS-DA分析结果可得出新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸是区分不同生长期贡献较大的3种成分,可作为指导梅花药材质量控制的关键成分,从而进一步对三种花期进行区分。由此可见,本研究建立的UPLC方法准确度良好,结合化学计量分析,该方法可用于区分不同花期梅花药材质量的差异性,为其质量控制提供参考。

关键词：梅花花期化学计量学多成分含量测定

当归不同炮制品的UPLC指纹图谱与多成分含量测定研究

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中国中药杂志 2019年第12期44卷 2499-2510页

作者：严维花曹虹虹郭爽顾丽亚胡玮成铭白德涛陈杰毛春芹李林陆兔林南京中医药大学药学院江苏南京210046 甘肃天士力中天药业有限责任公司甘肃定西743000

选择来源于甘肃驮乡、岷县、渭源3个产地的10批当归为研究对象,通过规范的炮制方法分别炮制成生当归、酒当归、土当归。采用UPLC建立当归3种炮制品的指纹图谱,并对其中9种酚酸及苯酞类成分进行指认。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价... 详细信息

选择来源于甘肃驮乡、岷县、渭源3个产地的10批当归为研究对象,通过规范的炮制方法分别炮制成生当归、酒当归、土当归。采用UPLC建立当归3种炮制品的指纹图谱,并对其中9种酚酸及苯酞类成分进行指认。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》进行相似度分析,结果显示当归同一炮制品样品色谱峰基本相似,相似度均大于0. 950;不同炮制品与其对照图谱之间差别不明显,相似度亦均大于0. 950。在采用主成分分析和正交偏最小二乘判别分析,寻求组间差异性成分的基础上,采用开发的改良距离系数法,可有效的通过指纹图谱相似度对生当归、酒当归、土当归进行区分。同时采用UPLC建立了当归9种酚酸及苯酞类成分含量测定方法,并进行了不同炮制品之间的比较。实验结果显示与生当归相比,各成分均有变化,其中酒当归中阿魏酸松柏酯及藁本内酯含量明显上升;当归土炒之后阿魏酸松柏酯明显上升。该实验建立的方法可有效地对当归不同炮制品进行区分,同时对其中主要成分进行含量测定。

关键词：当归炮制品指纹图谱多成分含量测定质量标准主成分分析

二仙汤抗骨质疏松有效组分的指纹图谱、多成分含量测定及其镇痛和调节骨代谢作用研究

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中草药 2024年第9期55卷 2923-2932页

作者：刘燕刘玉玲沈燚杜金蔓赵琦明叶欣园张泉龙秦路平张巧艳浙江中医药大学药学院浙江杭州310053

目的建立二仙汤抗骨质疏松有效组分的指纹图谱及多成分含量测定方法,为基于二仙汤的抗骨质疏松组分中药的研制奠定基础。方法HPLC指纹图谱检测采用Agilent ZorBax Extend C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈0.1%磷酸水溶液(含... 详细信息

目的建立二仙汤抗骨质疏松有效组分的指纹图谱及多成分含量测定方法,为基于二仙汤的抗骨质疏松组分中药的研制奠定基础。方法HPLC指纹图谱检测采用Agilent ZorBax Extend C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈0.1%磷酸水溶液(含0.025%十二烷基硫酸钠),梯度洗脱:0~30 min,4%~30%乙腈;30~50 min,30%~50%乙腈;50~60 min,50%~90%乙腈;体积流量1 mL/min;柱温25℃;检测波长270 nm。运用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”进行相似度评价;通过对照品比对,对共有峰进行指认。样品含量测定的梯度洗脱调整为0~25 min,10%~18%乙腈;25~35 min,18%~19%乙腈;35~40 min,19%~25%乙腈;40~50 min,25%~32%乙腈;50~60 min,32%~55%乙腈;并测定8种有效成分的含量。以小鼠醋酸扭体和成骨细胞和破骨细胞为模型评价二仙汤有效组分的镇痛和对骨代谢的调控作用。结果建立了二仙汤有效组分的HPLC指纹图谱,确定了16个共有峰,16批样品与对照指纹谱比较的相似度均在0.9以上。指认出其中8个共有峰(1、4、10~12、13、15、16号峰),分别为新芒果苷、芒果苷、阿魏酸、仙茅苷、朝藿定B、淫羊藿苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱。含量测定的线性关系、重复性、稳定性、精密度及加样回收率考察符合要求。二仙汤抗骨质疏松有效组分在小鼠醋酸扭体模型上具有显著的镇痛作用,并可促进成骨细胞的形成和骨基质矿化,抑制破骨细胞的骨吸收。结论建立的二仙汤抗骨质疏松有效组分HPLC指纹图谱及多成分含量测定方法可准确、高效、全面的对其质量进行评价,为其质量控制提供依据。

关键词：二仙汤骨质疏松指纹图谱多成分含量测定高效液相色谱法新芒果苷芒果苷阿魏酸仙茅苷朝藿定B 淫羊藿苷盐酸巴马汀盐酸小檗碱镇痛质量控制

复方麝香黄芪滴丸HPLC指纹图谱的建立及多成分含量测定

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中国新药杂志 2020年第16期29卷 1894-1901页

作者：徐翠珊陈俭双张舒彦杨捷贾永艳张运克河南中医药大学郑州450046 河南中医药大学第一附属医院郑州450000 河南省中药特色炮制技术工程研究中心郑州450046

目的:建立复方麝香黄芪滴丸高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)指纹图谱,并同时测定8种指标性成分含量,由此建立多批成方制剂的质量控制方法。方法:采用Venusil XBP C 18(L)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0... 详细信息

目的:建立复方麝香黄芪滴丸高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)指纹图谱,并同时测定8种指标性成分含量,由此建立多批成方制剂的质量控制方法。方法:采用Venusil XBP C 18(L)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,柱温为30℃,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为230 nm。通过相似度评价软件对10批制剂进行质量评价,并对指认的8种指标性成分进行含量测定。采用SPSS 25.0对10批制剂相对峰面积进行聚类分析。结果:建立了复方麝香黄芪滴丸的HPLC指纹图谱,标记21个共有峰,指认了8个峰。10批样品的指纹图谱相似度均在0.90以上。聚类分析将10批样品分为2类,S1和S8被聚为第1类,其他被聚为第2类。8种指标性成分在一定浓度范围内线性良好,平均加样回收率良好。10批样品含量测定结果为没食子酸0.0967~0.1049 mg·g^-1,羟基红花黄色素A 0.1828~0.2373 mg·g^-1,芍药苷0.5600~0.6006 mg·g^-1,毛蕊异黄酮苷0.4290~0.4554 mg·g^-1,阿魏酸0.0316~0.0342 mg·g^-1,芒柄花苷0.1714~0.1973 mg·g^-1,毛蕊异黄酮0.0826~0.0935 mg·g^-1,芒柄花素0.1240~0.1414 mg·g^-1。结论:该方法简便可行,指纹图谱分离效果良好,含量测定方法可靠,可为复方麝香黄芪滴丸成分分析和质量控制提供依据。

关键词：复方麝香黄芪滴丸指纹图谱多成分含量测定聚类分析主成分分析 HPLC

杜仲配方颗粒HPLC指纹图谱及多成分含量测定研究

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中国新药杂志 2022年第7期31卷 705-712页

作者：李泽娜刘畅李雪陈鸿平胡媛刘友平成都中医药大学药学院成都611130 成都中医药大学西南特色中药资源国家重点实验室成都611130

目的:建立杜仲配方颗粒HPLC指纹图谱及多成分含量测定的方法,为其质量控制提供依据。方法:采用ZORBAX SB-C;色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),以乙腈-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,流速1 mL·min^(-1),检测波长235 nm。建立HPLC... 详细信息

目的:建立杜仲配方颗粒HPLC指纹图谱及多成分含量测定的方法,为其质量控制提供依据。方法:采用ZORBAX SB-C;色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),以乙腈-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,流速1 mL·min^(-1),检测波长235 nm。建立HPLC指纹图谱,采用相似度评价、聚类分析(clustering analysis, CA)及主成分分析(principal component analysis, PCA)对16批杜仲配方颗粒指纹图谱进行研究,同时测定样品中7个指标成分含量。结果:建立了杜仲配方颗粒指纹图谱,标定了13个共有峰,指认了7个峰。16批杜仲配方颗粒相似度均>0.90。聚类分析将16批样品分为2类,样品K1~K4为一类,其余样品聚为一类。含量测定结果显示,京尼平苷酸、绿原酸、隐绿原酸、京尼平苷、松脂醇二葡萄糖苷、丁香脂素二葡萄糖苷、松脂醇单葡萄糖苷7个指标成分在一定质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 7),平均加样回收率分别为98.14%,100.74%,99.76%,101.80%,99.79%,99.67%,98.60%,RSD均含量测定范围为:京尼平苷酸0.27~0.89 mg·g^(-1),绿原酸0.06~0.31 mg·g^(-1),隐绿原酸0.04~0.12 mg·g^(-1),京尼平苷0.05~0.25 mg·g^(-1),松脂醇二葡萄糖苷0.35~1.05 mg·g^(-1),丁香脂素二葡萄糖苷0.13~0.35 mg·g^(-1),松脂醇单葡萄糖苷0.03~0.18 mg·g^(-1)。结论:建立的指纹图谱及多成分含量测定方法操作简便,方法学考察结果良好,可为杜仲配方颗粒的总体评价及质量控制提供实验依据。

关键词：杜仲配方颗粒 HPLC 指纹图谱多成分含量测定质量控制

羌活薄层色谱和HPLC指纹图谱结合多成分含量测定的质量评价方法研究

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南京中医药大学学报 2020年第5期36卷 629-634页

作者：彭任王君阳杨爱萍王翠翠胡杨陆兔林胡立宏王吓长南京中医药大学江苏省中药功效物质重点实验室江苏南京210023 南京中医药大学药学院江苏南京210023

目的建立薄层色谱、HPLC指纹图谱、多成分含量测定分析方法,评价18批不同产地羌活市售药材,为提高羌活质量标准提供技术支持。方法采用高效薄层色谱法对羌活进行鉴别;采用HPLC-DAD法建立羌活指纹图谱,运用相似度软件对18批药材进行质量... 详细信息

目的建立薄层色谱、HPLC指纹图谱、多成分含量测定分析方法,评价18批不同产地羌活市售药材,为提高羌活质量标准提供技术支持。方法采用高效薄层色谱法对羌活进行鉴别;采用HPLC-DAD法建立羌活指纹图谱,运用相似度软件对18批药材进行质量评价,建立HPLC法测定羌活中多个有效成分(阿魏酸苯乙醇酯、羌活醇、异欧前胡素、镰叶芹二醇)的含量。结果建立了高效便捷的羌活薄层鉴别方法;所建立的指纹图谱出峰时间适中、方法稳定,共标定了14个共有峰,并通过对照品比对指认了6个色谱峰。18批市售药材指纹图谱相似度按共有峰计算在0.887~0.992;建立羌活多类型有效成分含量测定方法,阿魏酸苯乙醇酯、羌活醇、异欧前胡素、镰叶芹二醇在该色谱条件下分离良好,线性关系良好(r>0.9998),平均回收率分别为95.3%、99.5%、98.5%、98.5%。结论建立的羌活薄层鉴别方法和HPLC指纹图谱稳定可靠,能有效区别羌活、宽叶羌活及其易混淆品;同时建立了羌活中多个有效成分的HPLC含量测定方法,为全面提高羌活质量控制方法提供指导。

关键词：羌活薄层色谱指纹图谱多成分含量测定质量评价

基于HPLC指纹图谱与多成分含量测定结合化学计量学的傣肾宁颗粒质量评价研究

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中华中医药杂志 2022年第12期37卷 7418-7422页

作者：张兰王云郑颖豪高雅夏梦雨宋亚南张村赵应红云南省西双版纳傣族自治州民族医药研究所(西双版纳傣族自治州傣医医院) 云南景洪666100 中国中医科学院中药研究所北京100700

目的:建立傣族经方傣肾宁颗粒的HPLC指纹图谱研究,并进行多成分含量测定。方法:采用Diamonsil C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.5%冰乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,建立傣肾宁颗粒的HPLC指纹图谱,利用化学计量法比较傣肾宁... 详细信息

目的:建立傣族经方傣肾宁颗粒的HPLC指纹图谱研究,并进行多成分含量测定。方法:采用Diamonsil C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.5%冰乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,建立傣肾宁颗粒的HPLC指纹图谱,利用化学计量法比较傣肾宁颗粒的质量一致性。采用HPLC法对丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、对香豆酸、迷迭香酸、丹酚酸B6个成分进行多成分含量测定。结果:11批傣肾宁颗粒共标定了32个共有峰,相似度均>0.98。并利用对照品指认了丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、对香豆酸、迷迭香酸、丹酚酸B6个共有峰。同步测定傣肾宁颗粒中6个成分的含量,其中迷迭香酸的含量最高,其次为丹参素和丹酚酸B。结论:建立的指纹图谱方法稳定可靠,多成分同步含量测定方法简便快捷,可用于傣肾宁颗粒的质量控制,为傣肾宁的后续研究奠定了坚实的基础。

关键词：傣族医学民族药傣肾宁颗粒指纹图谱多成分含量测定