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多孔生物陶瓷的制备及植入后的晶型转变的研究

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多孔生物陶瓷的制备及植入后的晶型转变的研究

作者：李小溪武汉理工大学

学位级别：硕士

β-TCP多孔生物陶瓷是一种性能优异的骨替代材料，它能在自身降解的过程中发挥骨传导的作用，有效修复骨缺损。然而β-TCP多孔生物陶瓷一直没有十分完善的制备方法。论文研究分析了多种制备方法，重点对发泡法、成孔剂法和盐析法等进行... 详细信息

β-TCP多孔生物陶瓷是一种性能优异的骨替代材料，它能在自身降解的过程中发挥骨传导的作用，有效修复骨缺损。然而β-TCP多孔生物陶瓷一直没有十分完善的制备方法。论文研究分析了多种制备方法，重点对发泡法、成孔剂法和盐析法等进行了分析研究，以期获得更适合于多孔陶瓷的制备方法。本文选用湿法合成的纯β-TCP粉料，加入玻璃粘接剂后，经球磨，干燥后可得β-TCP骨料。根据制备样品的要求，将符合粒径要求的粗盐颗粒与β-TCP骨料按照一定的比例混合均匀，经成型、烧结及盐析后，即得β-TCP多孔生物陶瓷。通过对制备出样品的性能测试，本文简要讨论了骨料与成孔剂的颗粒度级配及两者的比例关系对生物陶瓷的性能的影响。同时探讨了不同烧结技术以及烧结工艺参数对制备β-TCP多孔生物陶瓷的影响。 β-TCP生物陶瓷在生物体内降解和新骨形成过程是通过材料植入动物体内进行研究的。利用扫描电镜、电子探针、x光片以及甲苯胺蓝和HE染色等组织学观测手段，本文探讨了β-TCP多孔生物陶瓷在植入骨内后结构形态与组成的变化，深入分析了β-TCP多孔生物陶瓷的降解机理和晶体转变过程。实验结果证明植入材料是以磷酸三钙(β-TCP)为主晶相，同时含有焦磷酸钙、羟基磷灰石、无定形磷酸钙晶相和非晶相，其化学组成与骨骼的无机矿物相组成相近，而且具有与骨骼相似的多孔网状结构。借助于扫描电镜等测试手段，实验发现随着植入时间的延长，材料区域的面积不断缩小，晶体颗粒间的颈部连接断开，颗粒的结构和形貌发生了较大的变化，且材料的内部出现了生命元素碳和硫等。新生骨组织出现在材料内部，说明生物陶瓷植入宿主骨后，不仅本身能作为骨生长的支架引导新骨生长，而且能逐渐被降解、吸收，参与宿主骨的生长，并最终与宿主骨融为一体，成为有生命的新生骨组织。由此证明β-TCP多孔生物陶瓷是一种理想的骨缺损修复材料，具有广阔的应用前景。

关键词： β-TCP 多孔生物陶瓷盐析法降解机理晶型转变

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复合磷霉素多孔生物陶瓷的制备及其理化性能

复旦学报（医学版） 2011年第2期38卷 152-154页

作者：陈文钧许耀卢建熙周则红马晓生姜建元复旦大学附属华山医院骨科上海200040 上海贝奥路生物材料有限公司上海200035

目的研制磷霉素多孔生物陶瓷复合体,为临床植骨并减少感染发生提供更好的选择。方法将磷霉素溶液与多孔生物陶瓷浸泡,风干。测定生物陶瓷吸附磷霉素能力以及测定吸附后多孔生物陶瓷理化性能上的变化。结果生物陶瓷吸附一定量的磷霉素后... 详细信息

目的研制磷霉素多孔生物陶瓷复合体,为临床植骨并减少感染发生提供更好的选择。方法将磷霉素溶液与多孔生物陶瓷浸泡,风干。测定生物陶瓷吸附磷霉素能力以及测定吸附后多孔生物陶瓷理化性能上的变化。结果生物陶瓷吸附一定量的磷霉素后,理化性能测试提示其钙磷比和压缩强度仍在正常范围内。结论生物陶瓷能吸附磷霉素,其理化性质吸附前后没有明显的变化。

关键词：多孔生物陶瓷磷霉素复合体

磷酸三钙多孔生物陶瓷复合自体骨髓间充质干细胞修复股骨头坏死模型的超微结构观察

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中国组织工程研究与临床康复 2009年第3期13卷 457-460页

作者：孙伟李子荣王佰亮吴江群史振才石少辉刘丙立赵凤朝中日友好医院骨科骨坏死与关节保留重建中心北京市100029

背景:股骨头坏死病灶清除后的骨缺损难以修复,磷酸三钙多孔生物陶瓷与兔骨髓间充质干细胞的复合培养体内成骨的超微结构仍不明确。目的:通过观察磷酸三钙多孔生物陶瓷与兔骨髓间充质干细胞复合培养体内成骨的超微结构,了解其在股骨头缺... 详细信息

背景:股骨头坏死病灶清除后的骨缺损难以修复,磷酸三钙多孔生物陶瓷与兔骨髓间充质干细胞的复合培养体内成骨的超微结构仍不明确。目的:通过观察磷酸三钙多孔生物陶瓷与兔骨髓间充质干细胞复合培养体内成骨的超微结构,了解其在股骨头缺损修复中的成骨效应,验证磷酸三钙多孔生物陶瓷作为组织工程载体材料的可行性。设计、时间及地点:随机对照开放性动物体内实验,于2008-02/08在中日友好医院骨坏死与骨循环实验室完成。材料:体外培养兔骨髓间充质干细胞,并与β-磷酸三钙多孔陶瓷材料复合共同培养2周。方法:新西兰大白兔30只,随机分为3组,制作股骨头坏死缺损模型后,空白对照不作填充,磷酸三钙组填充磷酸三钙多孔生物陶瓷,磷酸三钙+骨髓间充质干细胞组填充磷酸三钙多孔生物陶瓷和骨髓间充质干细胞的复合物。主要观察指标:通过环境扫描电镜观察骨髓间充质干细胞与材料的复合情况;回植体内6,12周后,取材,通过电镜观察磷酸三钙多孔生物陶瓷和骨髓间充质干细胞体内成骨的超微结构,了解材料降解及骨组织的替代过程。结果:磷酸三钙多孔生物陶瓷与骨髓间充质干细胞复合培养良好。空白对照组缺损区6,12周均见纤维组织结构,无骨小梁结构;磷酸三钙组6周材料和骨基质交界不清,材料开始降解,12周材料与周围组织边界模糊,材料部分降解,多孔框架结构不清;磷酸三钙+骨髓间充质干细胞组6周新生骨从宿主骨长出,12周可见成熟骨组织的连续平行纤维结构网络,材料降解,表面有较多的成骨细胞。后2组在股骨头缺损修复成骨方面优于空白对照组,磷酸三钙+骨髓间充质干细胞组成骨更佳。结论:磷酸三钙多孔生物陶瓷是良好的组织工程支架材料,易与骨髓间充质干细胞复合,可用于股骨头坏死骨缺损的修复。

关键词：磷酸三钙多孔生物陶瓷骨髓干细胞超微结构股骨头坏死生物相容性

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升温速度对多孔生物陶瓷特性的影响

中国组织工程研究与临床康复 2008年第10期12卷 1867-1869页

作者：曾垂省梁亦龙陈晓明闫玉华重庆邮电学院生物信息学院重庆市400065 武汉理工大学生物中心湖北省武汉市430070

目的：观察升温速度对多孔生物陶瓷孔结构、显气孔率与容重、水渗透率、收缩率以及压缩强度的影响。方法：实验于2005-09/2007-09在武汉理工大学生物中心和重庆邮电大学生物实验中心完成。①在保温时间为2h,烧成温度为850℃条件下,有机... 详细信息

目的：观察升温速度对多孔生物陶瓷孔结构、显气孔率与容重、水渗透率、收缩率以及压缩强度的影响。方法：实验于2005-09/2007-09在武汉理工大学生物中心和重庆邮电大学生物实验中心完成。①在保温时间为2h,烧成温度为850℃条件下,有机泡沫微球与骨料质量配比为0.25时,粘结剂的添加量为20%,升温速度分别为30,60,90,120,150和200℃/h条件下,采用有机泡沫微球作为成孔剂的热压铸多孔陶瓷的制备方法制得不同样品。②用电子扫描显微镜观察孔道和表面形貌;根据GB/T1964～1967-1996和GB/T1969～1970-1996测量显气孔率、容重;用自制水渗透率测定仪测定水渗透率;用体积法测定收缩率;用ASTM材料强度测试机测定压缩强度。结果：①升温速度变化对孔径〉100μm大孔的影响明显,对孔径〈50μm小孔的影响不明显,对晶体的长大影响也明显。②随着升温速度从30℃/h提高到150℃/h,显气孔率从72%增加到82%,容重从0.89×10^3kg/m^3下降0.52×103kg/m3,水渗透率从12×10^-3cm^2增加到25×10^-3cm^2,收缩率27%从减少到23%,抗压强度从17.3MPa降低到1.59MPa。结论：升温速度对孔结构、显气孔率与容重、水渗透率、收缩率以及抗压强度有着重要的影响,为了保证成品有较好的孔结构、较高的显气孔率的同时具有一定的机械强度,升温速度选择在120℃/h左右较佳。

关键词：多孔生物陶瓷显气孔率水渗透率收缩率压缩强度升温速度

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烧成温度对可控多孔生物陶瓷制备技术的影响

中国组织工程研究与临床康复 2007年第9期11卷 1683-1685页

作者：曾垂省陈晓明闫玉华重庆邮电学院生物信息学院重庆市400065 武汉理工大学生物中心湖北省武汉市430070

目的:观察烧成温度对多孔生物陶瓷制品孔结构、显气孔率与容重、水渗透率、收缩率以及压缩强度的影响。方法:实验于2002-09/2005-09在武汉理工大学生物中心和重庆邮电大学生物实验中心完成。采用可控多孔生物陶瓷制备技术,改变烧成温度... 详细信息

目的:观察烧成温度对多孔生物陶瓷制品孔结构、显气孔率与容重、水渗透率、收缩率以及压缩强度的影响。方法:实验于2002-09/2005-09在武汉理工大学生物中心和重庆邮电大学生物实验中心完成。采用可控多孔生物陶瓷制备技术,改变烧成温度,其他因素(如成型工艺、升温速度和保温时间等)不变,分别制得不同的样品;用电子扫描显微镜观察孔道和表面形貌;根据GB/T1964～1967-1996和GB/T1969～1970-1996测量显气孔率、容重;用自制水渗透率测定仪测定水渗透率;用体积法测定收缩率。用ASTM材料强度测试机测定压缩强度。结果:①烧成温度对孔结构的影响:在900℃以内时烧成温度的变化对大孔的影响不明显,仍然在500μm左右,但当烧成温度增加到1000℃,大孔变小到400μm左右。烧成温度的变化对小孔的影响比较明显,小孔明显增大,当烧成温度800℃增加到1000℃时,小孔从10μm左右增大到20～30μm左右。烧成温度的变化对微孔的影响也比较明显,小孔明显增大,当烧成温度800℃增加到1000℃时,小孔从4μm左右增大到6μm左右。②烧成温度对显气孔率及容重的影响:随着烧成温度的提高,样品的显气孔率下降幅度增大,容重的增加幅度增大。③烧成温度对水渗透率的影响:随着烧成温度的提高,样品的水渗透率下降幅度增大,容重的增加幅度增大。④不同烧成温度对收缩率的影响:随着烧成温度的提高,样品的收缩率增大。⑤烧成温度对压缩强度的影响:随着烧成温度的提高,压缩强度增大。而在800℃以后继续升温,压缩强度急剧增大。结论:烧成温度对孔结构、显气孔率与容重、水渗透率、收缩率以及压缩强度有着重要的影响,为了保证成品有较好的孔结构、较高的显气孔率的同时具有一定的机械强度,烧成温度选择在850℃左右较佳。

关键词：多孔生物陶瓷制备技术烧成温度

氧化锆增韧羟基磷灰石纳米复相多孔生物陶瓷的制备与性能

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中国组织工程研究与临床康复 2009年第29期13卷 5723-5726页

作者：唐月军唐月锋王心玲吕春堂苏州卫生职业技术学院附属口腔医院江苏省苏州市215006 南京大学材料科学与工程系江苏省南京市210093 解放军总后勤部机关第一门诊部口腔科北京市100842 解放军第二军医大学长海医院口腔科上海市200433

以过氧化氢为成孔剂将羟基磷灰石、氧化锆、氧化钇粉料按比例混和、成型、烧结制备出氧化锆增韧羟基磷灰石纳米复相多孔生物陶瓷材料,并与纯羟基磷灰石材料的理化性能进行比较。通过阿基米德法测定成型压力为15MPa所制备的纯羟基磷灰石... 详细信息

以过氧化氢为成孔剂将羟基磷灰石、氧化锆、氧化钇粉料按比例混和、成型、烧结制备出氧化锆增韧羟基磷灰石纳米复相多孔生物陶瓷材料,并与纯羟基磷灰石材料的理化性能进行比较。通过阿基米德法测定成型压力为15MPa所制备的纯羟基磷灰石和多孔生物陶瓷的孔隙率分别为26%和28%。X射线衍射分析表明多孔生物陶瓷材料的物相组成为羟基磷灰石和四方氧化锆相;扫描电镜观察多孔生物陶瓷形貌具有多孔结构;通过万能材料试验机测定在成型压力15MPa条件下所制备多孔生物陶瓷和纯羟基磷灰石的抗弯强度分别为48.7MPa和30.8MPa;弹性模量分别为3851.27MPa和3071.58MPa;断裂韧性分别为0.34MPa·m1/2和0.09MPa·m1/2。

关键词：羟基磷灰石氧化锆多孔生物陶瓷成孔剂

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构建高贯通多孔生物陶瓷的纤维处理与功效

天津工业大学学报 2005年第3期24卷 13-16页

作者：梁列峰翁杰西南农业大学纺织服装学院重庆400716 西南交通大学材料先进技术教育部重点实验室成都610031

采用质量分数为1%乙酸和质量分数为2%聚合物配置的CSMMG胶液,涂层在棉纤维上,以作为陶瓷体内隧道的支撑体,织入质量分数为8%的聚乙烯醇作粘结剂和质量分数为40%的羟基磷灰石粉混合制备陶瓷料浆中形成初坯,进行烧结.扫描电镜观察表明,样... 详细信息

采用质量分数为1%乙酸和质量分数为2%聚合物配置的CSMMG胶液,涂层在棉纤维上,以作为陶瓷体内隧道的支撑体,织入质量分数为8%的聚乙烯醇作粘结剂和质量分数为40%的羟基磷灰石粉混合制备陶瓷料浆中形成初坯,进行烧结.扫描电镜观察表明,样品内隧道定向连通,分布均匀,成型完整,内壁呈细条纹,满足组织细胞生长、迁移、黏附的条件;X射线衍射分析验证样品未引入异质成分.

关键词：纤维预处理多孔生物陶瓷隧道贯通性

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牛骨原料多孔生物陶瓷的制备及性能表征

中国陶瓷 2009年第11期45卷 28-31页

作者：丁云飞张学斌王松林合肥工业大学材料科学与工程学院合肥230009 中国科技大学材料科学与工程系合肥230026

以煅烧后的牛骨粉体(羟基磷灰石)为原料,以尿素为造孔剂,模压后烧结,制备出多孔生物陶瓷。考察了球磨时间对牛骨粉体粒径的影响,研究了尿素添加量的对多孔陶瓷微结构和力学性能的影响。多孔生物陶瓷的孔隙率约为34%～60%,平均孔径约为11... 详细信息

以煅烧后的牛骨粉体(羟基磷灰石)为原料,以尿素为造孔剂,模压后烧结,制备出多孔生物陶瓷。考察了球磨时间对牛骨粉体粒径的影响,研究了尿素添加量的对多孔陶瓷微结构和力学性能的影响。多孔生物陶瓷的孔隙率约为34%～60%,平均孔径约为110μm,抗弯强度,压缩强度和弹性模量分别位于40.15MPa～64.72MPa,7.05MPa～10.48MPa,5.98～9.72GPa;微结构和力学性能均能满足人工骨替代材料要求。

关键词：牛骨羟基磷灰石多孔生物陶瓷

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多孔生物陶瓷在胫骨平台骨折治疗中的应用

临床外科杂志 2006年第9期14卷 608-609页

作者：赵红卫鲍同柱王河洲肖运祥周纳新三峡大学第一临床医学院宜昌市中心人民医院骨科 443003

2003年9月至2005年4月,我们采用切开复位、多孔生物陶瓷(β-TCP人工骨,武汉华威生物材料工程开发公司)代替自体骨移植加解剖支撑钢板内固定治疗胫骨平台骨折16例,取得良好的效果,现报告如下.

关键词：胫骨平台骨折多孔生物陶瓷骨移植