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高内相乳液法制备聚丙烯酰胺多孔水凝胶及应用

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化工进展 2022年第7期41卷 3832-3839页

作者：常炜史秋兰赵正阳王瑞婷王志福赵俭波塔里木大学南疆化工资源利用工程实验室新疆阿拉尔843300 新疆阿拉尔质量技术监督综合检测检验所新疆阿拉尔843300

以亲水性二氧化硅纳米粒子(N20)和乳化剂Tween80为复合稳定剂,环己烷为油相制备高内相乳液,再以此乳液为模板制备聚丙酰胺(PAM)多孔水凝胶。乳液光学显微镜照片及PAM多孔水凝胶SEM照片表明N20用量及Tween80用量对材料孔径形貌及直径有... 详细信息

以亲水性二氧化硅纳米粒子(N20)和乳化剂Tween80为复合稳定剂,环己烷为油相制备高内相乳液,再以此乳液为模板制备聚丙酰胺(PAM)多孔水凝胶。乳液光学显微镜照片及PAM多孔水凝胶SEM照片表明N20用量及Tween80用量对材料孔径形貌及直径有直接影响;压汞仪数据表明当N20用量为3%、Tween80用量为9%时,多孔水凝胶平均孔径为38.06nm,孔隙率为77.54%,20h饱和吸水率可达402g/g;吸附实验表明PAM多孔水凝胶对Mn(Ⅱ)具有良好的吸附性能,吸附过程符合准二级动力学方程,属于化学吸附,当溶液pH为4时,120min可达吸附饱和,吸附量为474.64mg/g。

关键词：高内相乳液多孔水凝胶聚丙烯酰胺 Mn(Ⅱ)吸附

基于GelMA的多孔水凝胶的制备及其作为角膜基质替代物的应用

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基于GelMA的多孔水凝胶的制备及其作为角膜基质替代物的应用

作者：陆晓婷华南理工大学

学位级别：硕士

角膜盲病已是我国第二大致盲眼病,角膜移植是帮助患者复明的有效治疗方法。然而,角膜移植存在供体来源匮乏的问题,亟需发展角膜再生修复替代材料。基质层是角膜中最厚的一层,组织工程提供了一种模仿天然组织的角膜替代物的方法受到了现... 详细信息

角膜盲病已是我国第二大致盲眼病,角膜移植是帮助患者复明的有效治疗方法。然而,角膜移植存在供体来源匮乏的问题,亟需发展角膜再生修复替代材料。基质层是角膜中最厚的一层,组织工程提供了一种模仿天然组织的角膜替代物的方法受到了现代生物医学的广泛关注。甲基丙烯酰化明胶(GelMA)是由胶原水解后的明胶与甲基丙烯酸酐反应得到的,而胶原是角膜基质层的主要成分,可作为制备模拟细胞外基质(Extracellular matrix,ECM)环境的生物材料。目前,传统水凝胶内部结构只含有聚合物交联形成的固有纳米孔,不利于三维培养中细胞形态的铺展。冷冻干燥法常用于制备微米孔的水凝胶,但在其低温的制备过程不适用于直接封装活细胞。本论文制备了一种基于两水相不互溶的光固化多孔水凝胶来构建角膜基质替代物应用于角膜的再生修复。本研究以明胶作为原料制备了GelMA,将含有光引发剂2959的GelMA水溶液和聚氧化乙烯(PEO,600000 Da)水溶液混合,形成不互溶的双水相乳液,经光固化后得到水凝胶,透析除去PEO相,形成相互连通的多孔水凝胶结构。首先,本研究对GelMA-PEO乳液和多孔水凝胶的理化性能进行表征,通过孔径、力学性能、降解性能和溶胀性能来确定多孔水凝胶的制备工艺。结果表明PEO的最大溶解度为1.4 wt%;GelMA溶液和PEO溶液的体积比对孔径影响较大,随着GelMA固含量降低,孔径增加,多孔水凝胶强度降低,刚度降低,降解速率增加,溶胀速率加快,平衡含水率增加;选取体积比为1:1的GelMA-PEO乳液制备多孔水凝胶,孔径大于50μm,能够满足细胞铺展和增殖的需求,制备出的多孔水凝胶刚度较低,更能让包封于多孔水凝胶中的细胞铺展,维持较好的细胞形态。另外,本研究通过组织块贴壁培养法提取了兔角膜基质细胞,将角膜基质细胞分散于GelMA溶液中,将含有光引发剂2959的GelMA/细胞混合物与PEO混匀,形成乳液,经光固化后得到水凝胶,在培养基中透析除去PEO相,形成包封含角膜基质细胞的多孔水凝胶。以包封含角膜基质细胞的无多孔GelMA水凝胶为对照组,经体外培养,得到两组角膜基质替代物,并验证其细胞相容性。将第14天和30天的角膜基质替代物进行免疫荧光染色来评估ECM的生成,进一步构建角膜囊袋移植模型用于组织相容性和角膜再生修复的研究。结果表明,制备的多孔水凝胶具有较好生物相容性;随着培养天数的延长,角膜基质细胞分泌的特异性基质逐渐增多,且多孔水凝胶能够促进角膜基质细胞分泌基质;囊袋移植结果表明,植入Porous hydrogel with rCSCs组的角膜基质替代物与组织融合较好,炎症反应较低,并促进组织ECM分泌相关蛋白Collagen Type V(COL V)和Decorin的表达,且与纤维化相关的蛋白(α-SMA)表达低;TEM结果表明Porous GelMA with r CSCs组构建的角膜基质替代物支架中的纤维排列有序,包封于水凝胶中的r CSCs分泌的ECM能够诱导纤维的自组装,促进了角膜基质的再生。综上所述,本论文制备一种基于两水相不互溶的光固化多孔水凝胶作为角膜基质替代物可应用于角膜再生修复。选取了含有角膜基质细胞的GelMA溶液(10 wt%)和PEO溶液(1.4 wt%)等体积混合制备多孔水凝胶,并研究其理化性能、力学性能、降解性能、溶胀性能和生物学性能。提取了兔角膜基质细胞,研究了角膜基质替代物中兔角膜基质细胞基质的分泌情况,构建角膜囊袋移植模型用于组织相容性和角膜损伤修复的研究,并构建了纤维排列有序的角膜基质替代物支架,为角膜再生修复研究提供理论参考,丰富了在组织工程领域角膜基质替代物的发展。

关键词：多孔水凝胶角膜基质细胞细胞外基质角膜基质替代物角膜再生修复

以鸡蛋壳为致孔剂制备多孔海藻酸钠水凝胶小球及其性能

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塑料工业 2023年第12期51卷 27-35,109页

作者：郭媛媛崔彦君何傲蕾张文丽杨倩吉凌鹤甘肃农业大学理学院甘肃兰州730070 甘肃农业大学草业生态系统教育部重点实验室甘肃兰州730070

以海藻酸钠(SA)、聚乙烯醇(PVA)为原料,鸡蛋壳粉末为致孔剂制备得到了多孔SA/PVA水凝胶小球,以溶胀率为主要指标,通过单因素条件实验对不同鸡蛋壳质量分数、盐酸浓度、SA/PVA质量比和交联方式等因素进行优化,确定了水凝胶小球的最佳制... 详细信息

以海藻酸钠(SA)、聚乙烯醇(PVA)为原料,鸡蛋壳粉末为致孔剂制备得到了多孔SA/PVA水凝胶小球,以溶胀率为主要指标,通过单因素条件实验对不同鸡蛋壳质量分数、盐酸浓度、SA/PVA质量比和交联方式等因素进行优化,确定了水凝胶小球的最佳制备条件。通过对其结构、形貌的表征,探讨了其结构与性能的关系。实验结果表明,各因素对水凝胶小球的微观形貌及溶胀率等均有一定影响,随着致孔剂用量和盐酸浓度的增大,水凝胶小球的溶胀率均呈现先增大后减小的趋势;而SA与PVA质量比不但会影响水凝胶小球的成球性能,也会影响小球孔结构;当鸡蛋壳质量分数为20%、盐酸浓度为1 mol/L、SA/PVA的质量比为1∶1.5以及采用化学交联法时,制备得到的水凝胶小球溶胀率最大,为1 033.21%,扫描电镜观察到在该条件下制备得到的小球表面具有丰富、连接紧密且稳定的多孔结构,孔形状规则且分布均匀,便于水分子在更多的渠道迅速通过,使得溶胀性能有较大改善。通过红外光谱分析揭示了交联机理:经化学交联后,Ca^(2+)与SA中的—COO—形成络合,硼酸根离子与PVA交联,形成双重交联结构。通过热失重分析表明,最佳制备条件下的水凝胶小球的质量损失最大时的温度为440℃,相较于SA、PVA和鸡蛋壳粉末均有较大提高,表明耐热性能得到了改善。研究为以鸡蛋壳粉末为致孔剂制备多孔水凝胶材料提供了一定的理论和实验基础。

关键词：鸡蛋壳粉末新型致孔剂多孔水凝胶化学交联溶胀率

聚富马酸丙二醇酯/羟基磷灰石复合多孔水凝胶的制备及其矿化性能研究

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高分子学报 2012年第10期22卷 1143-1150页

作者：叶辰李振华李丹高长有教育部高分子合成与功能构造重点实验室浙江大学高分子科学与工程学系杭州310027

采用二步法合成了可降解的聚富马酸丙二醇酯(poly(propylene fumarate),PPF),并和N-乙烯基吡咯烷酮(N-vinyl pyrrolidone,NVP)共聚,以1,4-二氧六环为溶剂,通过改变溶剂的量制备了溶胀性能不同的PPF水凝胶.采用万能力学测试仪和扫描电子... 详细信息

采用二步法合成了可降解的聚富马酸丙二醇酯(poly(propylene fumarate),PPF),并和N-乙烯基吡咯烷酮(N-vinyl pyrrolidone,NVP)共聚,以1,4-二氧六环为溶剂,通过改变溶剂的量制备了溶胀性能不同的PPF水凝胶.采用万能力学测试仪和扫描电子显微镜分别表征了水凝胶的压缩模量和形貌结构.选择20%PPF和10%NVP的聚合体系,预掺3%的纳米羟基磷灰石(hydroxyapatite,HA),以氯化钠粒子为致孔剂,制备了孔径在280～450μm的纳米复合多孔水凝胶,使其压缩模量提高了61%.模拟体液矿化10天的结果显示,磷灰石成核位点的存在和良好的与外界液体环境物质交换的能力,促进了多孔水凝胶表面磷灰石的沉积,说明HA的复合可以有效提高PPF多孔水凝胶的成骨活性.

关键词：聚富马酸羟丙酯纳米羟基磷灰石多孔水凝胶矿化

基于酵母发酵致孔的小麦麸质蛋白/聚丙烯酸钠复合多孔水凝胶的合成及溶胀性能

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复合材料学报 2018年第6期35卷 1386-1394页

作者：施小宁陈晖张浩波戴红霞段国建甘肃省中医药大学甘肃省中药质量与标准研究重点实验室兰州730000 甘肃中医药大学药学院兰州730000

以1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC)活化丙烯酸(AA)羧基与小麦麸质蛋白(WG)接枝交联,酵母菌素分解WG中淀粉等多糖产生的CO2作为孔模板,水溶液中自由基聚合制备了WG/聚丙烯酸钠(PNaA)多孔复合水凝胶(WG/PNaA)。FTIR分析表明... 详细信息

以1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC)活化丙烯酸(AA)羧基与小麦麸质蛋白(WG)接枝交联,酵母菌素分解WG中淀粉等多糖产生的CO2作为孔模板,水溶液中自由基聚合制备了WG/聚丙烯酸钠(PNaA)多孔复合水凝胶(WG/PNaA)。FTIR分析表明,WG链上—OH、—NH2等与AA成功接枝,并与中和的丙烯酸钠(NaA)在N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)存在下聚合交联。场发射SEM(FESEM)证实,适量酵母菌素在WG体系中产生的CO2可作为孔模板,在WG/PNaA网络中形成蜂窝状多孔结构,这种孔状结构不仅提高了WG/PNaA复合水凝胶在蒸馏水和生理盐水中的平衡溶胀倍率,也使其Schott’s准二级动力学起始溶胀速率常数Kis提高至无酵母致孔样的5倍,Ritger半经验方程分析也证实其扩散系数n=0.5642,为non-Fickian溶胀,即孔状网络在凝胶溶胀初期有利于水分子快速扩散。考察了WG/PNaA复合水凝胶在蒸馏水-生理盐水、pH为2.2和7.4时磷酸缓冲溶液中的溶胀敏感性。结果表明,经过5次反复溶胀-去溶胀循环后仍具有良好的响应性,即多孔WG/PNaA复合凝胶同时具有灵敏可逆的盐和pH敏感性,为该水凝胶在药物控释领域应用提供了潜在可能。

关键词：小麦麸质蛋白酵母发酵多孔水凝胶盐敏感 pH敏感

多孔PVA水凝胶的组成、形貌及泊松比等力学性能研究

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高分子学报 2009年第11期19卷 1096-1100页

作者：吕鹤翔郑裕东孟昊业徐曼琼郭兴敏北京科技大学材料科学与工程学院北京100083 清华大学航空航天学院北京100084

制备了不同含量的纯聚乙烯醇(PVA)水凝胶和不同表面活性剂含量的多孔PVA水凝胶,采用数字散斑测量其泊松比,并使用电镜和显微镜观察其微观结构,探讨了纯PVA水凝胶与多孔PVA水凝胶组成、微观结构、泊松比、压缩模量和体积模量的变化及相... 详细信息

制备了不同含量的纯聚乙烯醇(PVA)水凝胶和不同表面活性剂含量的多孔PVA水凝胶,采用数字散斑测量其泊松比,并使用电镜和显微镜观察其微观结构,探讨了纯PVA水凝胶与多孔PVA水凝胶组成、微观结构、泊松比、压缩模量和体积模量的变化及相互关系.研究发现,采用表面活性剂成孔,反复冷冻成型制备的闭孔结构水凝胶,其泊松比随应力应变增加而减小;随PVA含量增加而泊松比值减小;随表面活性剂含量增加,孔径变大,泊松比值减小.PVA水凝胶泊松比值与压缩模量和体积模量的比值成正比.

关键词：泊松比多孔水凝胶聚乙烯醇表面活性剂

RAFT一步法制备温度和pH双重响应的多孔智能水凝胶及其性能

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高分子材料科学与工程 2012年第12期28卷 13-16页

作者：刘桂廷杨云云叶磊闫付臻徐伟冉蓉高分子材料工程国家重点实验室四川大学高分子科学与工程学院四川成都610065

通过可逆加成-断裂链转移聚合法(RAFT)一步反应成功合成了温度和pH双重敏感的聚乙二醇甲基丙烯酸酯(OEGMA)-co-丙烯酸梳形/多孔智能水凝胶。采用扫描电镜(SEM)对水凝胶结构进行表征,结果表明,随着加入的致孔剂聚乙二醇(PEG)分子量越大... 详细信息

通过可逆加成-断裂链转移聚合法(RAFT)一步反应成功合成了温度和pH双重敏感的聚乙二醇甲基丙烯酸酯(OEGMA)-co-丙烯酸梳形/多孔智能水凝胶。采用扫描电镜(SEM)对水凝胶结构进行表征,结果表明,随着加入的致孔剂聚乙二醇(PEG)分子量越大、加入量越多,所得多孔水凝胶的孔径就越大、孔的数目就越多。对水凝胶进行溶胀测试,结果表明,在RAFT试剂的调控下所得凝胶的结构更均匀,因此所得凝胶的溶胀性能较好;经PEG致孔后的水凝胶,其溶胀程度和响应速率相对于致孔前都有所提高;此外OEGMA侧链PEG的长度和交联剂中间链段的长度都对凝胶的溶胀性能有显著的影响。

关键词：可逆加成断裂链转移聚合法梳形多孔水凝胶温度和pH双敏感聚乙二醇

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聚乙烯醇/γ-聚谷氨酸多孔水凝胶构建研究

广东化工 2023年第2期50卷 40-45页

作者：陶少行潘虹唐俊杰西安工程大学环境与化学工程学院陕西西安710069

本实验采用天然大分子聚乙烯醇(PVA),γ-聚谷氨酸(γ-PGA)和魔芋葡甘聚糖(KGM)为基材,通过反复冻融的物理交联方法构建出半透明、多孔的聚乙烯醇/γ-聚谷氨酸多孔水凝胶。而后通过改变γ-PGA、KGM、PVA浓度以及pH、反复冻融次数、冷冻... 详细信息

本实验采用天然大分子聚乙烯醇(PVA),γ-聚谷氨酸(γ-PGA)和魔芋葡甘聚糖(KGM)为基材,通过反复冻融的物理交联方法构建出半透明、多孔的聚乙烯醇/γ-聚谷氨酸多孔水凝胶。而后通过改变γ-PGA、KGM、PVA浓度以及pH、反复冻融次数、冷冻温度与冷冻时间等单因素实验,并进行响应面法优化,获得了制备γ-聚谷氨酸/聚乙烯醇多孔水凝胶的最佳工艺。实验结果显示,在γ-PGA、KGM与PVA浓度分别在10%、2.5%以及10%,p H为7,冷冻温度-80℃,冷冻时间4小时,反复冻融次数为3次时,所制得的γ-聚谷氨酸/聚乙烯醇多孔水凝胶拥有最佳的溶胀性能,利用扫描电镜和电子万能材料机检测显示所得凝胶拥有丰富的多孔网络结构和良好的机械性能,其溶胀度可达792.6%并且能保水达48小时,可以满足良好敷料的需求。

关键词：多孔水凝胶响应面优化溶胀率伤口敷料伤口渗出液

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快速环境响应多孔水凝胶的制备及性能

高分子材料科学与工程 2006年第5期22卷 232-235页

作者：刘云海曹小红郑建珍罗明标东华理工学院应用化学系江西抚州344000

以N aC l晶体为致孔剂,合成了具有pH及温度双重敏感特性的海藻酸钠接枝甲基丙烯酸梳状多孔水凝胶。利用扫描电镜观察到该水凝胶具有特殊的孔洞结构,孔径大小为100μm左右。不同pH值及温度下的溶胀和溶胀-收缩动力学研究表明,该水凝胶具... 详细信息

以N aC l晶体为致孔剂,合成了具有pH及温度双重敏感特性的海藻酸钠接枝甲基丙烯酸梳状多孔水凝胶。利用扫描电镜观察到该水凝胶具有特殊的孔洞结构,孔径大小为100μm左右。不同pH值及温度下的溶胀和溶胀-收缩动力学研究表明,该水凝胶具有较快的响应速率,在5 m in内可以达到溶胀平衡,而且溶胀收缩行为有较好的重复性。该水凝胶的最低临界溶液温度(LCST)为30℃左右。比较含孔不同的凝胶膜的响应曲线,发现含孔越多,溶胀率和凝胶体积变化量越大,溶胀收缩响应速率越快。

关键词：海藻酸钠甲基丙烯酸多孔水凝胶快速响应