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低介电常数多孔二氧化硅薄膜的制备与研究

材料科学与工程学报 2005年第3期23卷 408-411页

作者：吴兆丰吴广明姚兰芳沈军刘枫同济大学波耳物理研究所

本文报道了一种新型纳米多孔低介电常数薄膜的制备方法。以十六烷基三甲基溴化铵 (CTAB)为模板剂 ,正硅酸乙酯为硅源 ,盐酸为催化剂 ,采用溶胶凝胶技术 ,通过提拉法制备了二氧化硅透明介孔薄膜。用红外光谱、小角XRD、原子力显微镜对... 详细信息

本文报道了一种新型纳米多孔低介电常数薄膜的制备方法。以十六烷基三甲基溴化铵 (CTAB)为模板剂 ,正硅酸乙酯为硅源 ,盐酸为催化剂 ,采用溶胶凝胶技术 ,通过提拉法制备了二氧化硅透明介孔薄膜。用红外光谱、小角XRD、原子力显微镜对样品进行了表征 ,并采用椭偏仪和阻抗分析仪测量薄膜的折射率和介电常数。通过调节表面活性剂浓度和老化时间等实验条件制备出了K <2 .5、机械强度好的低介电常数薄膜。

关键词：溶胶-凝胶技术介电常数多孔氧化硅薄膜

多孔氧化锰/氧化硅复合材料的仿生合成及应用

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多孔氧化锰/氧化硅复合材料的仿生合成及应用

作者：崔如玉苏州科技大学

学位级别：硕士

通过吸附或催化降解来去除水体中有机污染物是常用的方法。在众多的吸附材料中,多孔氧化硅因具有大比表面积、高孔体积、廉价无毒、易回收再利用等特点而被广泛应用于吸附去除有机染料。同时,在多氧化硅中引入过渡金属等催化活性物种,... 详细信息

通过吸附或催化降解来去除水体中有机污染物是常用的方法。在众多的吸附材料中,多孔氧化硅因具有大比表面积、高孔体积、廉价无毒、易回收再利用等特点而被广泛应用于吸附去除有机染料。同时,在多氧化硅中引入过渡金属等催化活性物种,可以进一步提高材料对有机污染物的去除效率、避免二次污染。因此,本论文以自然界中可循环再生的植物如山茶花花瓣和包菜菜叶为模板,通过仿生复制的方式来设计构筑多孔氧化硅、氧化锰和氧化硅/氧化锰复合材料,研究仿生法制备无机多孔材料的机理,考察所得材料在去除水体中有机污染物的性能,并比较单组分氧化硅、氧化锰和双组分复合材料的吸附/催化性能差异。论文首先以山茶花花瓣为模板、通过对山茶花细胞结构的精细复制,成功获得了具有二维结构的多孔氧化硅材料(HSx),考察了合成时硅源浓度对样品的微观形貌、片层厚度、孔道结构及其吸附有机染料亚甲基蓝(MB)效果的影响。研究发现最佳硅源浓度为0.05 mol·L时,所得HS005材料片层厚度为2.7nm,孔径大小为4-9nm,对MB的饱和吸附量为74 mg·g。由于山茶花花期为3月,之后便以更加普遍的包菜菜叶为模板来合成材料。随后,以包菜菜叶为模板制备出具有片状分级多孔结构的氧化硅材料(BSx)。同样,合成时硅源浓度对样品形貌和孔道结构有较大的影响,从而最终影响材料对染料的吸附效果。与以花瓣为模板时相同,以包菜菜叶为模板来构筑氧化硅时,最佳硅源浓度为0.05 mol·L,所得材料对MB饱和吸附量为76 mg·g。在成功制备出多孔氧化硅吸附材料之后,我们将仿生方法拓宽到具有催化活性的氧化锰材料,以包菜菜叶为模板合成了纳米片层结构氧化锰材料(BMx),并通过调节合成时锰源浓度控制产物形貌、微观结构以及锰氧化物的组分,探究不同样品催化降解MB的差异。锰源浓度为0.05 mol·L时可以完好复制包菜细胞结构,所得BM005中锰氧化物晶粒大小为32nm左右,具有最佳催化降解MB效果。同时发现,在该类芬顿催化反应过程中,双氧水的用量对材料的活性有着较大的影响。最后,以包菜菜叶为模板制备出多孔氧化锰/氧化硅复合材料,通过调节合成时锰源浓度和锰硅比,控制产物的复制效果和微观形貌。分别考查了样品的吸附和催化降解有机染料性能,并与前面制备的单一组分材料进行比较,得到乙酸锰浓度为0.05 mol·L,锰硅比为1:2时,所得样品对MB的去除效果最好(86%),且性能优于单一组分的材料,同时具有良好的吸附和催化性能。

关键词：生物模板法多孔氧化硅锰氧化物复合材料吸附/催化有机染料

用于提取外周血DNA微流控样品预处理芯片的研制

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高等学校化学学报 2006年第4期27卷 618-621页

作者：陈兴崔大付刘长春李辉赵卫星中国科学院电子学研究所传感技术国家重点实验室北京100080 北京大学生命科学学院蛋白质和植物基因国家重点实验室北京100871

基于固相萃取原理和微电子机械系统(M icro-E lectro-M echan ical System,MEMS)技术研制了一种多孔氧化硅微流控样品预处理芯片,并利用具有大比表面积的多孔氧化硅作为提取DNA的固相载体,从而大大提高了DNA的提取产率.分析了影响DNA提... 详细信息

基于固相萃取原理和微电子机械系统(M icro-E lectro-M echan ical System,MEMS)技术研制了一种多孔氧化硅微流控样品预处理芯片,并利用具有大比表面积的多孔氧化硅作为提取DNA的固相载体,从而大大提高了DNA的提取产率.分析了影响DNA提取产率的因素,改进了芯片制备工艺和DNA提取实验方案,成功地提取了小鼠外周血DNA,提取产率为24 ng/(μL全血),达到商用试剂盒水平.同时以该DNA作为PCR扩增模板,扩增效果良好.

关键词： MEMS 多孔氧化硅微流控样品预处理芯片

新型固体酸催化剂Nafion／SiO2的制备与表征

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化学学报 2001年第9期59卷 1367-1371页

作者：王海王建武徐柏庆邱显清清华大学化学系

以正硅酸乙酯为硅源，通过原位溶胶-凝胶技术，制得一类由中孔孔道氧化硅组装的纳米Nafion固体酸催化剂Nafion/SiO2，大大增加了NafionRNR50酸性中心的暴露量，提高了活性中心的可接近程度.BET,FTIR,TG,SEM和EDX分析表明，NR50的纳米颗... 详细信息

以正硅酸乙酯为硅源，通过原位溶胶-凝胶技术，制得一类由中孔孔道氧化硅组装的纳米Nafion固体酸催化剂Nafion/SiO2，大大增加了NafionRNR50酸性中心的暴露量，提高了活性中心的可接近程度.BET,FTIR,TG,SEM和EDX分析表明，NR50的纳米颗粒负载在多孔性SiO2中呈现分布均匀；NH3-TPD分析结果表明，固体酸催化剂Nafion/SiO2具有四种强度不同的酸性立，且其主要酸性中心(SO3H)具有两种不同的热稳定性.

关键词：全氟磺酸树脂溶胶-凝胶多孔氧化硅 Nafion固体酸催化剂制备表征热稳定性

基于BioMEMS技术的DNA固相萃取芯片的制备

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分析化学 2006年第3期34卷 433-436页

作者：陈兴崔大付刘长春蔡浩原中国科学院电子学研究所传感技术国家重点实验室中国科学院电子学研究所传感技术国家重点实验室北京100080

基于BioMEMS技术,制备一种新型的Si-PDMS-玻璃结构的DNA固相萃取微流控芯片。在硅基片上制备4种固相载体,分析不同载体的性质和制备特点,优选多孔氧化硅作为萃取DNA的固相载体。对比研究芯片的封装工艺,优选压制法制备PDMS-玻璃盖片,采... 详细信息

基于BioMEMS技术,制备一种新型的Si-PDMS-玻璃结构的DNA固相萃取微流控芯片。在硅基片上制备4种固相载体,分析不同载体的性质和制备特点,优选多孔氧化硅作为萃取DNA的固相载体。对比研究芯片的封装工艺,优选压制法制备PDMS-玻璃盖片,采用粘接技术封装芯片。芯片成功提取老鼠全血中的基因组DNA,提取效率为23.5×10-9g/μL全血,并成功进行PCR反应,达到试剂盒水平。固相萃取微流控芯片具有与其他样品处理芯片、PCR芯片和电泳芯片相集成的潜力,可实现对复杂生物样品的检测和分析。

关键词： BioMEMS技术固相萃取微流控芯片封装技术多孔氧化硅

氨基功能化介孔吸附剂的一步合成及其重金属吸附性能

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无机化学学报 2011年第7期27卷 1271-1276页

作者：翟尚儒李明慧寇自农安庆大翟滨宋宇大连工业大学化工与材料学院大连116034

以聚甲基含氢硅氧烷(PMHS)、正硅酸乙酯(TEOS)和氨丙基三甲氧基硅烷(APTMS)作为反应前驱体,在无需传统结构导向剂的溶胶-凝胶体系中制备了介孔结构发达的氨基功能化凝胶吸附剂,并采用元素分析、固体核磁共振、傅里叶红外光谱、低温氮气... 详细信息

以聚甲基含氢硅氧烷(PMHS)、正硅酸乙酯(TEOS)和氨丙基三甲氧基硅烷(APTMS)作为反应前驱体,在无需传统结构导向剂的溶胶-凝胶体系中制备了介孔结构发达的氨基功能化凝胶吸附剂,并采用元素分析、固体核磁共振、傅里叶红外光谱、低温氮气吸附/脱附、透射电镜和热重分析等手段对产物结构性能进行了表征。氮气吸附和透射电镜测试结果证实:氨基功能化介孔凝胶吸附剂具有典型三维"蠕虫状"孔道排布,孔径分布集中,且比表面积和孔体积随氨基引入量变化可在615～850 m2.g-1和0.83～1.19 cm3·g-1范围内变化。元素分析,固体核磁共振,红外光谱和热重分析结果表明:氨基功能组分已被有效地引入介孔凝胶材料的网络织构体系。金属吸附实验表明:氨基功能化介孔凝胶吸附剂对重金属Pb2+具有选择吸附特性,吸附量并随反应原料中APTMS含量提高呈现出相应增加趋势。

关键词：多孔氧化硅溶胶-凝胶法吸附剂氨基功能团重金属

载银介孔氧化硅防污剂的制备及其防污机理研究

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涂料工业 2011年第8期41卷 1-3,8页

作者：汪国庆刘涛李文戈上海暄洋化工材料科技有限公司上海201600 上海海事大学上海201306

采用化学法制备出载银介孔氧化硅(Ag-MSN)粉体,通过扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)表征纳米材料的微观形貌和尺寸,利用X射线衍射(XRD)确定纳米材料的成分并结合公式确定纳米银的粒径;通过平板培养法和分光光度计法揭示载银介孔氧化硅对... 详细信息

采用化学法制备出载银介孔氧化硅(Ag-MSN)粉体,通过扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)表征纳米材料的微观形貌和尺寸,利用X射线衍射(XRD)确定纳米材料的成分并结合公式确定纳米银的粒径;通过平板培养法和分光光度计法揭示载银介孔氧化硅对于海洋微生物(需钠弧菌)的抗菌效果和机理。将载银介孔氧化硅粉体作为主要颜料与有机硅树脂复合,得到具有一定抑菌性能的涂层。该研究成果将有助于揭示纳米银防污机理,并对绿色海洋防污剂的制备与应用起到重要的促进作用。

关键词：纳米银多孔氧化硅防污剂微生物附着

氧化硅—碳分级孔结构复合材料的合成及吸附性能研究

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氧化硅—碳分级孔结构复合材料的合成及吸附性能研究

作者：王赛苏州科技学院

学位级别：硕士

本文开展了具有微米级大孔和纳米级有序孔的分级多孔氧化硅/碳复合材料的设计、合成与应用研究,利用产物的多孔道结构、高比表面积、大孔体积、良好的通透性、均匀的吸附位点等优势去除水体中有机污染物。以自身具有微米级网络状疏松大... 详细信息

本文开展了具有微米级大孔和纳米级有序孔的分级多孔氧化硅/碳复合材料的设计、合成与应用研究,利用产物的多孔道结构、高比表面积、大孔体积、良好的通透性、均匀的吸附位点等优势去除水体中有机污染物。以自身具有微米级网络状疏松大孔结构的膨胀石墨(EG)为碳素材料,采用不同制备方法在多个体系中成功合成出一系列具有不同孔道结构和尺寸、不同SiO2/C摩尔比、不同Al金属物种含量的微纳米分级多孔SiO2/C复合材料。结合XRD、SEM、TEM和N2脱吸附等测试手段系统研究了不同体系中六方相、立方相等介孔结构SiO2与EG的复合可能性以及差异性,探索合成方法、原料配比、溶液酸度、有机助剂等因素对复合材料结构和形貌的影响。以亚甲基蓝(MB)、罗丹明B(RhB)作为有机污染物探针分子,分析了复合材料对这两种阳离子型有机染料废水的吸附性能以及吸附机理。传统的水热搅拌法和新型的恒温震荡方法均可制备出结构和形貌各异的微纳米分级多孔SiO2/C复合材料。在合成材料过程中,传统的搅拌会促进SiO2前驱体在EG孔道内的水解缩合,增强SiO2与EG的复合,但搅拌也会导致EG颗粒之间摩擦加剧,使得材料的微米级疏松大孔遭受一定程度的破坏;新型振荡的方法能够很好的保留EG的宏观蠕虫结构和微米级疏松大孔,在含有助剂正丁醇的弱酸性体系中,获得结构完美、性能优异的SiO2/EG复合材料。原料中的AlCl3以及溶液的弱酸性是六方相介孔SiO2与EG复合、体系中杂原子引入的关键因素,正丁醇的加入会促进立方相介孔SiO2在EG碳层上的生长。原料配比是影响复合材料比表面积、孔径分布和总孔容的重要参数;过低的TEOS/C摩尔比会影响复合材料中多孔SiO2的孔道形成和在EG孔道内的生长,从而降低材料的总比表面积,不利于提升材料的整体吸附性能;而适当的TEOS/C摩尔比会促进介孔氧化硅在EG的表面及孔壁上的生长,获得良好的分级孔结构和高通透性。复合材料对有机染料MB的饱和吸附量要明显高于EG和纯多孔SiO2,体系中Al杂原子的引入会极大提高复合材料的吸附能力。热力学研究表明立方相多孔SiO2/EG复合材料对MB分子主要单层吸附方式,而对RhB则表现为多层吸附。动力学研究显示无论是搅拌还是震荡所合成的分级孔SiO2/C复合材料吸附MB效果速度都很快。

关键词：分级结构多孔氧化硅膨胀石墨复合材料吸附

新型超微孔氧化硅材料的制备及其脱硫脱色性能初探

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新型超微孔氧化硅材料的制备及其脱硫脱色性能初探

作者：赵友沈阳工业大学

学位级别：硕士

多孔氧化硅材料具有高比表面积、孔容大、热稳定性高、表面相互作用弱、拥有良好的生物相容性等特点,是优良的吸附剂候选材料。然而由于微孔的扩散阻力,尤其是具有较大空间位阻的分子在微孔内的扩散作用,限制了传统微孔氧化硅材料在吸... 详细信息

多孔氧化硅材料具有高比表面积、孔容大、热稳定性高、表面相互作用弱、拥有良好的生物相容性等特点,是优良的吸附剂候选材料。然而由于微孔的扩散阻力,尤其是具有较大空间位阻的分子在微孔内的扩散作用,限制了传统微孔氧化硅材料在吸附中的应用。传统介孔二氧化硅材料虽然没有扩散限制,但形状选择性不佳。孔径尺寸范围在1.0～2.0 nm之间的超微孔氧化硅材料(SMS)由于其特有的孔径尺寸,与微孔、介孔氧化硅材料相比,它更适用于分子择形性催化、分子分离(吸附)等领域。本论文提出通过使用一种聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物表面活性剂(PEO-PPO-PEO)在温和条件下,以正硅酸乙酯为硅源采用水热合成法制备了一种新型SMS硅基材料,因该材料具有独特孔径结构有效的降低了微孔材料受限于扩散阻力,改善了介孔材料的择形性。(1)通过对比实验优化合成条件,在晶化温度为100C,晶化时间为24 h的条件下合成材料的效果最佳,具有1098 m/g的比表面积以及主要分布于1.2 nm附近和少部分分布于1.6 nm的孔道结构。样品的XRD谱图证明合成样品为氧化硅材料,氮气吸-脱附测试,由氮气吸附等温线和孔径分布结果表明成功合成了超微孔氧化硅材料。(2)将合成的SMS材料应用于燃油脱硫,通过脱除正辛烷中混合的定量苯并噻吩来模拟燃油脱硫过程。分别通过静态和固定床吸附测试吸附剂的脱硫性能,结果表明,在100C晶化温度的条件下,合成的SMS材料能捕获0.122 mmol S/g,优于传统介孔氧化硅材料KIT-6。此外,经过三次再生实验,苯并噻吩的吸附性能没有明显的损失。SMS材料易于合成、热稳定性好、再生能力强,在吸附脱硫领域具有很大的应用潜力。(3)将合成的SMS材料应用于染色剂脱除,研究了该材料对水中亚甲基蓝的吸附性能。分别进行了动态吸附和静态吸附,使用紫外分光光度计对吸附后样品进行测定,得到的结果为:晶化温度为100℃、晶化时间为24 h的超微孔氧化硅吸附效果最好,反应时间1 h,酸性环境下亚甲基蓝的最大吸附量达到22 mg/g。

关键词：微-介孔材料多孔氧化硅吸附脱硫亚甲基蓝