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基于滑轮结构的多孔氧化石墨烯强韧化聚丙烯酰胺水凝胶制备

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矿冶工程 2022年第1期42卷 122-125页

作者：庞茂璋黄佳唐秀之中南大学航空航天学院湖南长沙410083

以丙烯酰胺为单体,分别以多孔氧化石墨烯(HGO)和氧化石墨烯(GO)为交联剂,采用原位聚合法制备了多孔氧化石墨烯增强增韧聚丙烯酰胺水凝胶(PHH)和氧化石墨烯增强增韧聚丙烯酰胺水凝胶(PGH)。结果表明,GO和HGO都能同时提高水凝胶材料强度... 详细信息

以丙烯酰胺为单体,分别以多孔氧化石墨烯(HGO)和氧化石墨烯(GO)为交联剂,采用原位聚合法制备了多孔氧化石墨烯增强增韧聚丙烯酰胺水凝胶(PHH)和氧化石墨烯增强增韧聚丙烯酰胺水凝胶(PGH)。结果表明,GO和HGO都能同时提高水凝胶材料强度和韧性;但由于HGO与高分子链形成的特殊贯穿结构,相对GO强韧化水凝胶,HGO强韧化水凝胶强度和韧性提高更明显:PHH断裂伸长率高达4847%,相较于PGH提高了1.9倍,断裂韧性提高了95%。研究成果为聚合物基复合材料的增强增韧提供了一种新的力学模型并具有重要推广意义。

关键词：丙烯酰胺石墨烯氧化石墨烯多孔氧化石墨烯强韧化滑轮结构水凝胶聚合物

多孔氧化石墨烯改性超滤膜及其对天然有机物的去除效能研究

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多孔氧化石墨烯改性超滤膜及其对天然有机物的去除效能研究

作者：张越华哈尔滨工业大学

学位级别：硕士

膜分离技术由于有分离效果好、占地面积小等诸多优点,被广泛应用到饮用水处理、污水处理与回收领域,但其在应用过程中受到膜污染的限制,即过滤过程中的污染物沉积到膜表面或吸附于膜孔中,造成通量下降、跨膜压力升高、频繁清洗等问题。... 详细信息

膜分离技术由于有分离效果好、占地面积小等诸多优点,被广泛应用到饮用水处理、污水处理与回收领域,但其在应用过程中受到膜污染的限制,即过滤过程中的污染物沉积到膜表面或吸附于膜孔中,造成通量下降、跨膜压力升高、频繁清洗等问题。膜污染能通过预处理、调节运行工况和膜改性的方式得到缓解,其中膜改性是改善膜本身的性质来提高膜的抗污染能力。近年来,有多种功能性纳米材料用于膜改性,其中氧化石墨烯(Graphene oxide,GO)及其功能化产物因为具有单原子厚度、高比表面积、超高的亲水性而被认为是理想的膜改性材料。GO可通过压力过滤、真空抽滤等方式逐层堆叠,在片层间形成水流通道,从而实现有效分离有机物、离子等。然而GO涂覆后会极大地降低膜通量,本课题对GO进行刻孔处理,制备出多孔氧化石墨烯(Holey graphene oxide,HGO)作为超滤膜的改性材料,通过基于多巴胺自聚合的两步改性法制备复合膜。采用多种表征方法对复合膜的形貌、物化特性、除污染能力和膜污染控制机理等方面进行研究。首先,对底膜进行多巴胺涂覆,增大膜表面黏附力,然后将HGO涂覆到超滤膜表面制备HGO复合膜。对比了涂覆前后膜的形貌、表面性质、通量、污染控制能力的差异。结果表明HGO复合膜表面在低浓度涂覆时致密均匀,高浓度涂覆时产生较多褶皱。由于HGO具有多孔、片状、亲水的特性,膜的亲水性得到明显增强,并且降低了涂层带来的水分子传质阻力,所以膜通量的损失较少。HGO涂层对天然有机污染物(Natural organic matter,NOM),如腐殖酸(Humic acid,HA)、牛血清蛋白(Bovine serum albumin,BSA)、海藻酸钠(Sodium alginate,SA)的截留率分别从56%、51%、30%提升至88%、62%、60%。其次,对涂覆改性方法进行优化,研究了HGO添加量与复合膜的通量、亲水性、选择性之间的关系,获得最优的膜改性添加量。结果表明由于HGO富含羟基、羧基的特性,复合膜表面的亲水性显著提高,在最佳涂覆量0.04 g/m的情况下,接触角从71°降低至35°。纯水通量达52 L/mh?bar,高出同类型GO复合膜数倍,说明HGO多孔的特性有助于提高膜通量,降低传统GO片状材料堆叠产生的阻力。HGO对NOM的去除率随HGO添加量增加而升高,但当涂覆量大于0.04 g/m,对HA、BSA去除率由92%、83%下降至80%、75%。最后,以HA作为模型污染物,分析了一系列HGO复合膜的膜污染阻力分布,解释了HGO对减缓聚醚砜(PES)膜有机污染的作用。研究表明HGO涂覆可提高膜对HA的去除效果,还可以缓解HA引起的膜污染。总膜污染阻力比阻随HGO涂覆量增加,由3.45降低至1.74,不可逆污染降低了62.86%-95.83%,复合膜通量恢复率逐步提高,最高达96.04%。解释了膜污染缓解的机理:HGO携带的羟基和羧基赋予膜亲水性,降低了HA与膜表面的疏水吸附作用,通过水力反冲洗就能有效去除使黏附在HGO表层的污染物;HGO层截留了HA污染,复合膜污染以标准堵塞为主,且增加HGO涂覆量能延缓膜污染向滤饼层转化的过程。

关键词：多孔氧化石墨烯表面涂覆聚多巴胺有机物去除膜污染

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多孔氧化石墨烯炭气凝胶的制备及其性能研究

多孔氧化石墨烯炭气凝胶的制备及其性能研究

作者：梁树杰北京化工大学

学位级别：硕士

近年来,电容去离子化（CDI）作为一种可靠、节能且具有成本效益的脱盐技术受到了越来越多的关注。被认为是最有前途的CDI电极材料之一的炭气凝胶（CAS）是由溶胶-凝胶法衍生的一类特殊材料,因其独特的高导电性、环境相容性和化学稳定性... 详细信息

近年来,电容去离子化（CDI）作为一种可靠、节能且具有成本效益的脱盐技术受到了越来越多的关注。被认为是最有前途的CDI电极材料之一的炭气凝胶（CAS）是由溶胶-凝胶法衍生的一类特殊材料,因其独特的高导电性、环境相容性和化学稳定性使其在CDI领域具有广阔的前景。具有优异性能的多孔氧化石墨烯是一类新型碳材料,但是由于石墨烯片层易发生团聚现象导致其性能远远达不到理想值。为制备一种优异性能的CDI电极材料,本课题在间苯二酚-甲醛炭气凝胶基础上添加多孔氧化石墨烯,结合两者优点制备出一种高性能多孔氧化石墨烯炭气凝胶。并在此基础上对其进行杂原子掺杂与金属元素掺杂进一步提高该材料的电化学性能以及电吸附性能,具体如下:（1）通过改进hummers法制备氧化石墨烯,并对其使用双氧水进行化学刻蚀造孔制备多孔氧化石墨烯（HGO）。在甲酚体系中添加一定量HGO,使用一步溶胶-凝胶法得到有机湿凝胶,而后经冷冻干燥、碳化得到多孔氧化石墨烯炭气凝胶。得到的炭气凝胶具有丰富的孔隙结构以及较大的比表面积。电化学测试发现HGO添加量为2 wt%,并且在800℃碳化得到的HGC8-2电化学性能最佳,在0.1 A g-1时比容量达到130.52 F g-1,相比于GC8比电容提高了约8.6%。将其应用于CDI脱盐测试时,在电压1.4V,在初始电导率1600 μs cm-1的NaCl溶液中测试得到的最大吸附容量达到20.20 mg g-1,相比GC8提高了 11.6%,并且最大吸附速率达到0.36 mg g-1 s-1。（2）确定HGO添加量为2wt%,以尿素、氟化铵为氮、氟源,同样采用溶胶-凝胶法一步法合成有机凝胶,经冷冻干燥、碳化得到氮氟共掺杂多孔氧化石墨烯炭气凝胶。氮氟原子的引入增强了材料的导电性以及湿润性,提高了材料的电化学性能。氟化铵与HGO质量比为5:1时,制得的FNHGC-2电化学性能最佳,在0.1 Ag-1时比容量可以达到173.3 F g-1,相比于未掺杂HGC8-2性能提高了 32.78%。在CDI脱盐测试中,在电压1.4 V,在初始电导率1600 μscm-1的NaCl溶液中测试得到的最大吸附容量达到49.12 mg g-1,性能提升1.43倍。（3）HGO添加量仍为2wt%,以硝酸锰、六水合硝酸钴为金属源制备金属掺杂多孔氧化石墨烯炭气凝胶。当硝酸锰与HGO质量比为2:2时,制备的MnCo/HGC-2拥有最佳电化学性能,在0.1 Ag-1时比容量达到164.18 F g-1,性能提升25.79%。CDI脱盐测试中,在电压1.4 V,在初始电导率1600 μs cm-1的NaCl溶液中测试得到的最大吸附容量达到30.20 mg g-1,性能提升了 49.5%。

关键词：多孔氧化石墨烯炭气凝胶氮氟共掺杂锰钴共掺杂电容去离子

基于氧化石墨烯的正渗透膜表面改性方案优化及膜性能研究

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基于氧化石墨烯的正渗透膜表面改性方案优化及膜性能研究

作者：周倩江南大学

学位级别：硕士

正渗透(FO)技术作为一种新型的膜处理技术,在膜两侧溶液渗透压差的驱动下自发进行,具有更低的能耗和膜污染趋势,在水处理领域显示出巨大的应用潜力。但是,长期运行条件下的膜污染问题导致运行效率低,是阻碍FO技术广泛应用的关键。有机... 详细信息

正渗透(FO)技术作为一种新型的膜处理技术,在膜两侧溶液渗透压差的驱动下自发进行,具有更低的能耗和膜污染趋势,在水处理领域显示出巨大的应用潜力。但是,长期运行条件下的膜污染问题导致运行效率低,是阻碍FO技术广泛应用的关键。有机污染物易沉积并吸附到膜表面,是导致膜性能下降的主要原因。膜材料对膜污染的产生和发展具有决定性作用。由经典界面聚合法制备的聚酰胺复合正渗透(TFC-FO)膜是目前主流的膜类型。本文使用氧化石墨烯基纳米材料对TFC-FO膜进行表面改性,以氧化石墨烯(GO)表面改性为基础,从增加面内孔和提升层间距两个角度进行优化,获得高性能TFC-FO膜。首先,制备GO表面改性TFC-FO膜,并研究改性膜的渗透和抗有机污染性能,发现GO表面改性在提升膜抗有机污染性能的同时降低了膜通量。然后,对GO表面改性进行两种优化处理,分别采用多孔氧化石墨烯(PGO)和GO/氨基化凹凸棒(P-APT)复合材料(GO/P-APT)进行TFC-FO膜表面改性,成功获得同时具有高通量和抗有机污染性能的高性能改性TFC-FO膜。主要研究内容和结论如下:(1)为探究GO表面改性对膜渗透性能的影响,利用酰胺键将GO偶联至TFC-FO膜的聚酰胺(PA)层表面制备GO表面改性膜(TFC-GO),通过一系列表征分析改性前后膜材料表面性质的变化,并通过渗透试验评价其水通量(J)、反向盐质通量(J)和抗有机污染性能。研究结果表明,GO接枝于PA层表面可有效提升膜表面的亲水性并降低其粗糙度。GO接枝使膜表面的接触角从48.80(TFC-FO)降低至19.25(TFC-GO),粗糙度从Ra=50.60 nm(TFC-FO)降低至Ra=30.80 nm(TFC-GO)。与原始的TFC-FO膜相比,TFC-GO膜的J降低了20%,同时J降低了45%,表面接枝GO改性增加了膜材料的水传输阻力。采用海藻酸钠(SA)为模拟有机污染物测试膜的抗污染性能。实验结果表明,相比于TFC-FO膜,TFC-GO膜表面的有机污染物的数量和厚度均减小,GO表面改性可有效缓解有机污染。本章实验结果表明GO表面改性可有效提升TFC-FO的抗有机污染性能,但同时会增加过膜阻力,影响其渗透性能。(2)为减少表面接枝GO对膜渗透性能的影响,本章在GO片中引入面内孔,以缩短水通道的距离。具体步骤如下:通过简单的过氧化氢刻蚀法成功制备具有不同孔径大小的PGO,将其偶联至TFC-FO膜的PA层表面制备改性TFC-FO膜(TFC-PGO)。然后,表征分析其改性前后膜材料的表面性质的变化,并通过渗透试验评价其渗透和抗污染性能。表征结果显示,刻蚀时间控制在4-8 h可获得具有不同面内孔径的稳定PGO,且其面内孔径随刻蚀时间的延长而增加。所有TFC-PGO膜的接触角和粗糙度均低于原始TFC膜,即PGO表面改性可增加膜表面亲水性并降低其粗糙度。而且,由大面内孔径PGO改性获得的TFC-PGO膜具有更小的接触角和更大的粗糙度。当刻蚀时间为8 h时,TFC-PGO膜的接触角最小(16.00°),粗糙度最大(Ra=49.40 nm)。长期污染实验的结果表明,TFC-PGO膜的J为18.77 L/(m·h)高于TFC-FO膜(16.01 L/(m·h)),J为3.59 g/(m·h)低于TFC-FO膜(5.77 g/(m·h),即PGO改性在保持高截留率的条件下,同时提高了膜的渗透性。另外,TFC-PGO膜在污染实验中表现出明显的抗污染性能,且在5个周期的长期污染实验中保持稳定。本章使用PGO替代GO进行TFC膜表面改性,在保持膜材料高截留率和高抗有机污染能力的同时有效提升了其渗透性能。(3)同样为减少GO表面改性对膜渗透性能的影响,本章将P-APT与GO复合,以增加GO层中的导流通道。具体步骤如下:将P-APT与GO复合得到稳定的GO/P-APT复合材料,抽滤于TFC-FO膜表面,制备GO/P-APT改性TFC-FO膜(TFC-GO/P-APT)。通过一系列表征分析改性前后膜材料的表面性质,并采用渗透试验评价其渗透性能和抗污染性能。表征实验结果显示,三维层压结构的GO/P-APT复合材料性能稳定,P-APT插层处理扩大了GO层的层间距。TFC-GO/P-APT膜的接触角和粗糙度(35.49°,Ra=18.7 nm)均低于TFC-FO膜(63.98°,Ra=85.30 nm)。渗透实验表明,GO/P-APT改性可成功克服纯GO表面改性所产生的通量下降问题,TFC-GO/P-APT的J为13.80 L/(m·h)大于TFC-FO膜(12.67 L/(m·h))。但是,相比于TFC-FO膜(2.77 g/(m·h),TFC-GO/P-APT的J为3.08 g/(m·h),有所上升。长期污染实验的结果显示,TFC-GO/P-APT在5个污染周期下运行稳定,保持高渗透和高抗污染性能。相比于TFC-GO改性膜,本章获得的TFC-

关键词： TFC-FO膜改性氧化石墨烯多孔氧化石墨烯凹凸棒膜性能

垂直多孔碳包覆的FeF_(3)正极的构筑及储锂性能研究

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化工学报 2023年第7期74卷 3058-3067页

作者：葛加丽管图祥邱新民吴健沈丽明暴宁钟南京工业大学化工学院江苏南京211816

开发低成本、高性能的正极是下一代可充电锂电池和锂离子电池的主要研究目标之一。针对此,设计并制备了一种具有垂直多孔碳包覆结构的自组装氟化铁/碳/多孔还原氧化石墨烯(FeF_(3)/C/HRGO)正极材料。通过结合水热合成与静电自组装,该复... 详细信息

开发低成本、高性能的正极是下一代可充电锂电池和锂离子电池的主要研究目标之一。针对此,设计并制备了一种具有垂直多孔碳包覆结构的自组装氟化铁/碳/多孔还原氧化石墨烯(FeF_(3)/C/HRGO)正极材料。通过结合水热合成与静电自组装,该复合正极材料拥有包含初级、次级碳包覆层的双层碳包覆框架。其中球形结构的初级碳包覆层有效抑制了氟化过程中FeF_(3)的体积膨胀,而次级碳包覆层中的多孔导电网络,显著促进了电极内部的电子传输与离子迁移。在0.1 A·g^(-1)的电流密度下,所得FeF_(3)/C/HRGO复合正极经过200次充放电循环后,仍保持有406 mAh·g^(-1)的优异可逆容量。

关键词：氟化铁多孔氧化石墨烯锂离子电池正极合成电化学纳米材料

垂直多孔碳包覆的FeF正极的构筑及储锂性能研究

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化工学报 2023年

作者：葛加丽管图祥邱新民吴健沈丽明暴宁钟南京工业大学

开发低成本、高性能的正极是下一代可充电锂电池和锂离子电池的主要研究目标之一。针对此，设计并制备了一种具有垂直多孔碳包覆结构的自组装氟化铁/碳/多孔还原氧化石墨烯(FeF3/C/HRGO)正极材料。通过结合水热合成与静电自组装，该复... 详细信息

开发低成本、高性能的正极是下一代可充电锂电池和锂离子电池的主要研究目标之一。针对此，设计并制备了一种具有垂直多孔碳包覆结构的自组装氟化铁/碳/多孔还原氧化石墨烯(FeF3/C/HRGO)正极材料。通过结合水热合成与静电自组装，该复合正极材料拥有包含初级、次级碳包覆层的双层碳包覆框架。其中球形结构的初级碳包覆层有效抑制了氟化过程中FeF3的体积膨胀，而次级碳包覆层中的多孔导电网络，显著促进了电极内部的电子传输与离子迁移。在0.1 A·g-1的电流密度下，所得FeF3/C/HRGO复合正极经过200次充放电循环后，仍保持有406 mAh·g-1的优异可逆容量。

关键词：氟化铁多孔氧化石墨烯锂离子电池正极合成电化学纳米材料

氧化石墨烯基正渗透膜的制备及其分离性能的研究

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氧化石墨烯基正渗透膜的制备及其分离性能的研究

作者：颜锋中国科学院研究生院(上海应用物理研究所)

学位级别：硕士

氧化石墨烯(GO)作为单原子层厚度的新型二维纳米材料,具有优异的机械性能、超高的比表面积及结构稳定性。氧化石墨烯层状膜具有较好的水渗透能力及溶质截留选择性,是理想的分离膜材料,近年来,其在海水淡化、水/有机溶剂分离及气体分离... 详细信息

氧化石墨烯(GO)作为单原子层厚度的新型二维纳米材料,具有优异的机械性能、超高的比表面积及结构稳定性。氧化石墨烯层状膜具有较好的水渗透能力及溶质截留选择性,是理想的分离膜材料,近年来,其在海水淡化、水/有机溶剂分离及气体分离等领域的应用研究引起了广泛关注。正渗透技术是以半透膜两侧溶液的渗透压差作为驱动力的新型膜分离技术,相对传统膜技术而言,具有低能耗、低膜污染、高回收率及零排放等优点,是当前膜分离技术领域的研究热点之一。然而,常规结构的正渗透膜因受内浓差极化及溶质反向渗透等现象的影响,膜的水通量及分离效率显著下降,这一技术难题限制了正渗透技术的实际应用。因此,研究新型结构的正渗透膜,降低内浓差极化和溶质反向渗透效应对膜分离性能的影响,对正渗透技术的应用推广具有重要的意义。本论文将GO和多孔GO作为起始材料,通过真空抽滤-热致交联法,制备了不同结构的氧化石墨烯基正渗透膜,并系统地评价了其在正渗透过程中的分离性能。主要研究内容包括以下两个方面:其一,超薄无支撑氧化石墨烯层状膜的制备及其在正渗透分离过程中的性能研究。通过真空抽滤-热致交联法制备得到厚度约1μm的超薄无支撑氧化石墨烯层状(UFGOL)膜。经化学结构分析表明,膜内GO片层与丙二酸发生了酯化交联反应,并在热处理过程中发生了部分还原;UFGOL膜的干、湿态XRD测试结果显示,丙二酸的交联作用有助于缩小氧化石墨烯层状膜的层间距及提高在水溶液中的结构稳定性。通过正渗透分离性能测试得出,以2 mol L Na Cl溶液作为汲取液,纯水为料液时,UFGOL膜的水通量达35 L mh,而对Na的返盐率仅0.56 mol mh。通过对比发现,带有支撑层的氧化石墨烯层状膜的水通量仅为13.4 L mh,说明正渗透过程中的内浓差极化效应对UFGOL膜渗透性能的影响被大幅减弱。经正渗透有机染料及重金属离子溶液分离实验发现,UFGOL膜能够完全截留有机染料分子(如甲基橙,罗丹明B)及重金属离子(如Cu),表现出较好的净水性能。其二,辐照刻蚀法制备多孔氧化石墨烯,及多孔氧化石墨烯层状复合膜的制备与正渗透分离性能研究。利用伽马射线的辐解产物——HO·自由基在GO片层面内及边缘处的刻蚀反应,得到纳米尺度、孔径可控的多孔GO片层,并对HO·自由基的刻蚀行为和机理进行了深入分析,发现GO片层上的含氧基团是HO·自由基的主要进攻位点,刻蚀部位的C、O原子变成CO或CO,而形成孔洞结构,且可通过控制反应体系的吸收剂量,调控片层面内孔径分布。以多孔GO为起始材料,通过真空抽滤-热致交联法制得多孔氧化石墨烯层状复合(PGOLC)膜,接触角及XRD测试结果表明,辐照刻蚀后得到的多孔GO制备的PGOLC膜的亲水性得到提高,而丙二酸的酯化交联作用能够有效地减小复合膜在湿态条件下层间距的扩张,提高结构稳定性。经正渗透分离性能测试,以1 mol L蔗糖溶液作为汲取液,超纯水为料液,PGOLC膜的水通量高达34.7L mh,而未经刻蚀处理的氧化石墨烯层状膜的水通量仅为14.2 L mh。经正渗透有机染料罗丹明B溶液分离测试发现,PGOLC膜的水通量可达21.7 L mh,而未经刻蚀处理的氧化石墨烯层状膜降为6.7 L mh,由此可见,以多孔GO制备的PGOLC膜的渗透性能远优于普通氧化石墨烯层状膜。原因在于,多孔GO上的纳米孔道为水分子的渗透提供了更多的纵向通道,缩短了层状膜内的传递路径。本论文中,通过自组装-热致交联法制备超薄无支撑氧化石墨烯层状膜,有效地减弱了正渗透过程中内浓差极化对层状膜水通量的影响,为新型正渗透膜的研究提供了新的研究思路;同时利用辐射刻蚀法制备多孔GO,并以此制得具有更高渗透性能的多孔氧化石墨烯层状复合膜,为制备高性能氧化石墨烯基正渗透膜的研究提供了新的技术路线。

关键词：氧化石墨烯层状膜多孔氧化石墨烯辐照刻蚀化学交联正渗透

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石墨烯复合材料介电性能的调控规律研究

石墨烯复合材料介电性能的调控规律研究

作者：刘兴达北京化工大学

学位级别：硕士

电介质材料在现代电子器件中具有重要的应用,例如电容器,天线以及场发射器等。不同领域对材料介电性能的需求不同,例如CMOS层间介质需要材料具有较低介电常数,大容量电容器和绝缘电缆等需要材料具有高介电常数和低介电损耗,因此有效调... 详细信息

电介质材料在现代电子器件中具有重要的应用,例如电容器,天线以及场发射器等。不同领域对材料介电性能的需求不同,例如CMOS层间介质需要材料具有较低介电常数,大容量电容器和绝缘电缆等需要材料具有高介电常数和低介电损耗,因此有效调控材料的介电性能对满足各种应用的需求具有重要意义。石墨烯(GN)具有优异的电学性能和机械性能并且能够自组装形成二维以及三维结构使其在介电性能调控领域具有显著的优势,在可变电介质以及智能材料领域有广泛应用前景。本论文研究了多孔材料介电性能的调控规律,从有效场理论出发建立了两种多孔材料的理论介电模型,可以准确预测不同气孔率下通孔材料和闭孔材料的介电常数,其中通孔结构因子β=1,闭孔结构因子β=3。并实验上制备了一种3D氧化石墨烯多孔材料(GOF),GOF具有轻质可压缩特性,施加不同压力可以改变其气孔率,从而有效调控介电性能。实验表明本文提出的介电模型,可以理论预测GOF的介电常数变化规律。GOF介电损耗随气孔率的变化在低频和高频表现出不同的耦合状态,由于电导渗流的影响,在低频处于解耦状态,而在高频处于耦合状态。为了阻止石墨烯片形成导电网络,从而降低介电损耗,本论文进一步制备了石墨烯纳米片(GNS)/二氧化钛纳米管(TNT)的多孔复合材料,并研究了氧空位和晶型等因素对材料介电性能的影响规律,发现引入氧空位可以提高材料的介电常数,锐钛矿TNT介电常数增长了 233%,GNS/TNT介电常数增长了 57%;经过退火处理后,TNT由非晶转换为锐钛矿相也可以提高材料的介电常数,GNS/TNT的介电常数增长了 83%。相比于GOF,GNS/TNT的介电损耗在全频段都有显著的降低。这种GNS/TNT复合材料为调控低损耗材料的介电性能提供了参考。

关键词：多孔材料多孔氧化石墨烯二氧化钛纳米管石墨烯纳米片介电性能调控

基于WS2/多孔石墨烯纳米复合材料的制备及其电化学析氢催化研究

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基于WS2/多孔石墨烯纳米复合材料的制备及其电化学析氢催化研究

作者：刘迪北京有色金属研究总院

学位级别：硕士

燃料电池是一种新型的能源转换体系,具有高效、清洁、经济、寿命长的特点,已成为新的研究热点。其阴极发生的氧还原反应的情况决定着燃料电池的效率,于是,选择一种高效的阴极反应催化剂则显得尤为重要。目前应用较为广泛的是铂催化剂,... 详细信息

燃料电池是一种新型的能源转换体系,具有高效、清洁、经济、寿命长的特点,已成为新的研究热点。其阴极发生的氧还原反应的情况决定着燃料电池的效率,于是,选择一种高效的阴极反应催化剂则显得尤为重要。目前应用较为广泛的是铂催化剂,但考虑到原料不易得、经济成本高等因素,需找到一种具有高析氢催化活性的催化剂来替代铂,并要具有以下几条性质:较高的电催化活性、较大的比表面、较好的导电性、较强的稳定性以及适当的载体支撑。石墨烯是一种典型的二维材料,具有良好的电化学性能,国内外学者就石墨烯的功能化研究已成为热点。而具有与石墨烯相类似的片层结构的过渡金属硫化物,如二硫化钨、二硫化钼,同样具有良好的电化学性能,一者均被应用于能源材料。本论文基于过渡金属纳米材料和功能石墨烯材料的复合,结合材料化学、纳米材料学和电化学等学科开展研究。以鳞片石墨为原料,用改进的Hummers方法制备氧化石墨烯(graphene oxide,GO),将氧化石墨烯与过氧化氢溶液均匀混合,采用一步水热法在氧化石墨烯基底上造出大量2-3nm的面内孔,从而得到多孔氧化石墨烯(Holey grapheme oxide,HGO)。以六氯化钨和硫代乙酰胺为原料,应用一步水热法使WS2纳米粒子原位生长在多孔氧化石墨烯基底上,制成HGO/WS2纳米复合材料。接下来采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、拉曼光谱、X射线衍射图谱、X射线光电子能谱分别对材料进行表征。再进一步选取七种典型的材料修饰在玻碳电极上,分别测试其电催化析氢性能。实验结果表明,氧化石墨烯打孔后比表面积由175m2/g提升至426m2/g,析氢催化活性更好,这主要归因于HGO较大的比表面积和较多的活性位置。且WS2纳米粒子在多孔氧化石墨烯表面均匀生长,复合材料具有更高的有序度、更少的杂质和更好的电化学析氢催化活性。所以造孔的目的有两个:一是通过提高比表面积来增强材料的电化学催化活性,二是多孔氧化石墨烯作为催化剂的载体,能够有效地防止二硫化钨的堆叠,使其在载体上均匀分布。电化学测试结果还表明,在6MKOH溶液中,WS2的电化学活性非常低,但其与GO和HGO机械混合后活性有了一定程度的提高,合成GO/WS2、HGO/WS2复合材料后活性有了进一步的提高,其中HGO/WS2复合材料性能最优。这是因为WS2和石墨相似的二维结构使得二者的结合体现了协同催化效应,且机械混合材料的电化学实验的加入,再一次证明了原位生长比机械混合更能发挥出协同效应,提出了进一步提高催化剂活性的方案。HGO/WS2复合材料作为非贵金属催化剂,表现出了良好的析氢催化性能,在燃料电池方面具备良好的应用前景。

关键词：多孔氧化石墨烯二硫化钨水热法原位生长协同催化电化学