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北京林业大学学报 2014年第6期36卷 171-176页

作者：李金克邓文红陈少良北京林业大学实验室与设备管理处分析测试中心北京林业大学生物科学与技术学院

以胡杨叶片、烟草组培苗及萌发绿豆为材料,研发了利用凝胶渗透色谱（GPC）纯化、液相质谱（LC-MS）定性、高效液相色谱（HPLC）定量测定植物组织中赤霉素（GAS）的方法。植物样品用80%甲醇研磨后4℃浸提过夜,抽滤离心（5 000 r/min,20 ... 详细信息

以胡杨叶片、烟草组培苗及萌发绿豆为材料,研发了利用凝胶渗透色谱（GPC）纯化、液相质谱（LC-MS）定性、高效液相色谱（HPLC）定量测定植物组织中赤霉素（GAS）的方法。植物样品用80%甲醇研磨后4℃浸提过夜,抽滤离心（5 000 r/min,20 min）、滤液加2滴浓氨水浓缩至水相,冻融离心,上清液,调p H 2.5-3.0乙酸乙酯萃取,过Sep-pak C18小柱,用含5%甲醇的CH2Cl2溶解样品,经0.22μm滤膜过滤后,通过GPC纯化、LC-MS定性,利用HPLC外标曲线法定量。经检测：胡杨叶片中GA3含量为1 162.789 8 ng/g鲜质量;烟草中GA3含量为920.906 7ng/g鲜质量;萌发绿豆中GA3含量为700.923 6 ng/g鲜质量。

关键词：赤霉素外标曲线法凝胶渗透色谱高效液相色谱液相色谱-质谱

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合成冰片草酸酯中间体成分气相色谱分析方法的研究与应用

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林产化学与工业 2017年第5期37卷 93-100页

作者：袁晓敏张平辉涂永元王婧李冬梅赵振东中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 福建省香产品质量检验中心福建泉州362600 中国林业科学研究院林业新技术研究所北京100091

以自制的草酸二葑醇酯(DFO)、草酸二龙脑酯(DBO)、草酸二异龙脑酯(DIBO)、草酸龙脑异龙脑酯(BIBO)、草酸龙脑葑醇酯(BFO)和草酸异龙脑葑醇酯(IBFO)等为对照物质,建立了用气相色谱分析合成冰片主要草酸酯中间体的定性方法,以DFO和DBO为... 详细信息

以自制的草酸二葑醇酯(DFO)、草酸二龙脑酯(DBO)、草酸二异龙脑酯(DIBO)、草酸龙脑异龙脑酯(BIBO)、草酸龙脑葑醇酯(BFO)和草酸异龙脑葑醇酯(IBFO)等为对照物质,建立了用气相色谱分析合成冰片主要草酸酯中间体的定性方法,以DFO和DBO为标准样品测定合成冰片中间体含量的外标定量方法。研究表明:气相色谱程序升温条件对中间体成分的分离影响较大,且对照物质DFO及DBO等进行气相色谱分析时需在正己烷等惰性溶剂中才能稳定存在和检测。通过对照样品加入法、合成混合酯样品谱图比对法等进行气相色谱分析,定性鉴定出合成冰片酯液中的主要中间体成分依次出峰顺序为:DFO、BFO、IBFO、DBO、BIBO和DIBO,保留时间依次为46.46、49.92、50.75、53.68、54.42和54.89 min。分别以DFO和DBO为外标物质,在质量浓度为1~25 g/L和5~25 g/L范围内建立的外标曲线回归方程为y1=93 622x1-48 633,y2=99 480x2-55 787,相关系数为r1=0.998 9和r2=0.999 2。平均加标回收率分别为103.2%和106.9%,相对标准偏差分别为1.72%和0.76%。应用建立的定性分析方法和定量分析方法检测了4个合成冰片酯液样品中的主要草酸酯中间体成分的组成及含量,结果表明该方法可满足科研及工业生产中对草酸酯中间体组成及含量的定性、定量测定,操作更为简单的峰面积归一化法可以根据需求进行选用。

关键词：合成冰片草酸酯中间体气相色谱方法外标曲线法

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用GPC-HPLC法测定植物组织中的细胞分裂素

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北京林业大学学报 2012年第6期34卷 155-159页

作者：李金克邓文红陈少良北京林业大学分析测试中心林木育种国家工程实验室林木花卉遗传育种教育部重点实验室北京林业大学生物科学与技术学院

为了探讨和开发凝胶渗透色谱(GPC)--高压液相色谱(HPLC)法定量测定植物组织中的细胞分裂素,以群众杨叶片和烟草组培苗为试验材料,根据细胞分裂素标准品回收率的测定,得出最佳试验方法:80%甲醇研磨后4℃浸提24h,抽滤,滤液离心,上清液加2... 详细信息

为了探讨和开发凝胶渗透色谱(GPC)--高压液相色谱(HPLC)法定量测定植物组织中的细胞分裂素,以群众杨叶片和烟草组培苗为试验材料,根据细胞分裂素标准品回收率的测定,得出最佳试验方法:80%甲醇研磨后4℃浸提24h,抽滤,滤液离心,上清液加2滴氨水,40℃浓缩至干,用含3%甲醇的CH2Cl2溶解样品,经0.22μm滤膜过滤后过GPC纯化,最后HPLC外标曲线法定量。用液相--质谱联用仪(LC-MS)对所检测的细胞分裂素定性。测试表明:群众杨叶片中玉米素鲜质量含量439.5018ng/g,烟草叶片中玉米素鲜质量含量为617.9957ng/g。在植物样品中检测到的激动素(鲜质量含量49.4739～124.7124ng/g)应为外源引入。研究结果表明,GPC纯化植物细胞分裂素后用HPLC定量是可行的。

关键词：细胞分裂素外标曲线法凝胶渗透色谱高压液相色谱仪液相-质谱仪

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