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马来酸单酰胺-甲基丙烯酸酯-丙烯酸共聚物复鞣加脂剂的制备与性能

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精细化工 2010年第9期27卷 889-892页

作者：汪际焱兰云军邹祥龙温州大学浙江省皮革重点实验室浙江温州325027

以N-单马来酸十八烷基酰胺(NSA-18)和甲基丙烯酸十八烷基酯(MAO)为亲油单体、丙烯酸(AA)为亲水单体、过硫酸铵(APS)为引发剂,采用活泼单体滴加法制备了两亲结构共聚物(PNMA)复鞣加脂剂。通过傅立叶变换红外光谱(FTIR)和示差扫描量热分析... 详细信息

以N-单马来酸十八烷基酰胺(NSA-18)和甲基丙烯酸十八烷基酯(MAO)为亲油单体、丙烯酸(AA)为亲水单体、过硫酸铵(APS)为引发剂,采用活泼单体滴加法制备了两亲结构共聚物(PNMA)复鞣加脂剂。通过傅立叶变换红外光谱(FTIR)和示差扫描量热分析(DSC)对PNMA的结构进行了表征。通过单因素实验考察了影响PNMA制备的各项因素。实验结果表明,当n(NSA-18)∶n(MAO)=3∶2、n(亲油单体)∶n(亲水单体)=1∶3.5、w(APS)=4.5%(基于单体总质量)、反应温度为88℃、活泼单体滴加时间为2 h时,合成的PNMA复鞣加脂剂具有较好的填充性能和一定的柔软、防水性能,质量分数为1%的水乳液的透光率为42.7%(400 nm,25℃),复鞣加脂后革样增厚率为29.6%,静态吸水率为43.6%。

关键词：复鞣加脂剂单马来酸十八烷基酰胺甲基丙烯酸十八烷基酯丙烯酸两亲结构共聚物皮革化学品

两亲共聚物复鞣加脂剂的发展状况及其疏水性单体制备工艺探讨

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中国皮革 1997年第10期26卷 11-13页

作者：兰云军李临生杨锦宗西北轻工业学院皮革工程系大连理工大学化工学院精细化工系

本文介绍了两亲共聚物复鞣加脂剂的结构特征、性能特点及其发展状况，探讨了不同类型复鞣加脂剂的疏水性单体制备工艺上的差别。

关键词：两亲共聚物复鞣加脂剂疏水性单体制备工艺

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新型两亲聚合物复鞣加脂剂的制备及性能研究

新型两亲聚合物复鞣加脂剂的制备及性能研究

作者：魏延伟齐鲁工业大学

学位级别：硕士

两亲高分子水基分散体是制革生产中常见的复鞣加脂材料，一直是皮革化工领域科研工作中的热点。本论文首先综述了丙烯酸树脂复鞣加脂剂及两亲共聚物的研究进展。依据聚合物分子设计的原理，制备了3种两亲丙烯酸树脂复鞣加脂剂，确认和... 详细信息

两亲高分子水基分散体是制革生产中常见的复鞣加脂材料，一直是皮革化工领域科研工作中的热点。本论文首先综述了丙烯酸树脂复鞣加脂剂及两亲共聚物的研究进展。依据聚合物分子设计的原理，制备了3种两亲丙烯酸树脂复鞣加脂剂，确认和表征了聚合物的结构，探讨了聚合物结构与其应用性能之间的相关性。本文研究内容分为如下四部分：(1)以丙烯酸和丙烯酸月桂醇酯为原料，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐(AES)和硫酸化蓖麻油(SCO)为乳化剂，过硫酸铵为引发剂，通过乳液聚合法制备了LAT系列丙烯酸树脂复鞣剂。对产物的结构进行了确认，并探讨了产物结构与应用性能之间的相关性。应用电子扫描电镜(SEM)、X-射线衍射(XRD)、动态力学分析(DMA)等技术对LAT产品复鞣后坯革进行了仪器分析，探讨了LAT丙烯酸树脂复鞣剂的鞣制机理。研究表明，LAT丙烯酸树脂复鞣剂的复鞣特性与聚合物的组成密切相关。经其复鞣后，皮革的抗张强度、断裂伸长率及耐撕裂强度等物理机械性能得到显著地提升。(2)将硫酸盐木浆进行酸水解、TEMPO/NaBr/NaClO体系氧化，经超声波处理制备了羧基化的纳米纤维素TONCC，并与LAT丙烯酸树脂复鞣剂复合制得了TONCC/LAT纳米复合物，考察了其应用性能。应用结果表明，TONCC/LAT纳米复合物具有优异的填充性能，且复鞣后坯革的抗张强度得到显著地提高。(3)以甲基丙烯酸十二氟庚酯(FA-1)、丙烯酸甲酯(MA)和甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯(DM)及氯化苄为原料，通过溶液聚合法制备了CF含氟两亲共聚物。对其结构进行了表征，并考察了其表面活性。研究表明，CF含氟两亲共聚物的表面活性与共聚物的组成密切相关。当nFA1:nDM:nMA=5:5:1时，CF含氟两亲共聚物的表面活性最强。(4)以氟代丙烯酸酯单体、丙烯酸烷基酯为原料，偶氮二异丁腈脒盐酸盐(V-50)为引发剂，通过乳液聚合法制备了FL系列氟代聚丙烯酸酯乳液，并对共聚物的结构进行了表征。重点探讨了有机氟单体的种类、丙烯酸烷基酯的链长以及两亲氟代丙烯酸酯聚合物(CF)对聚合反应、产物性能的影响。研究表明，在相同聚合反应条件下，以含氟两亲共聚物比十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为乳化剂制得氟代聚丙烯酸酯具有更强的防水性能。经其复鞣后可赋予坯革一定的动态防水性能，当FL-17用量为10%时，坯革的动态防水次数为2109次，具有较好的防水性能。

关键词：皮革复鞣加脂剂应用两亲丙烯酸树脂改性氟代聚丙烯酸酯

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两亲复鞣加脂剂MAP的制备及应用

两亲复鞣加脂剂MAP的制备及应用

作者：陈凯庆山东轻工业学院

学位级别：硕士

两亲性复鞣加脂剂结构中同时含有疏水长脂肪链和亲水基团,这种结构使其在具有复鞣功能的同时具备加脂作用,该类聚合物一般是通过在复鞣剂的亲水分子链上引入疏水长脂肪链制得。两亲性复鞣加脂剂不仅具有可使复鞣加脂合一,减少操作工序... 详细信息

两亲性复鞣加脂剂结构中同时含有疏水长脂肪链和亲水基团,这种结构使其在具有复鞣功能的同时具备加脂作用,该类聚合物一般是通过在复鞣剂的亲水分子链上引入疏水长脂肪链制得。两亲性复鞣加脂剂不仅具有可使复鞣加脂合一,减少操作工序的优点,另外还具有:结合力强,在革中不易迁移,加脂效果更加持久等特点;两亲性复鞣加脂剂经金属盐封闭后,可赋予成革防水性;有效降低制革废水的BOD和COD值。由于两亲性复鞣加脂剂具有较高的工业应用价值,因而近年来两亲性复鞣加脂剂的制备及性能研究受到广泛的重视。目前探讨复鞣加脂剂在制革工艺中的应用已成为重要的研究方向之一。本文综述了两亲性复鞣加脂剂的研究进展;以丙烯酸高级酯、马来酸单酰胺、丙烯酸等单体为原料,通过自由基共聚合制备了新型两亲聚合物,对其结构进行了确认和表征。将两亲聚合物与烷基磷酸单酯按照一定比例复配制备了复鞣加脂剂MAP,研究了MAP的应用性能。相信本论文的研究成果对两亲性复鞣加脂剂的制备及在制革生产中的应用都具有积极意义。本文的主要内容包括: (1)以丙烯酸和高级醇为主要原料,以对甲苯磺酸为催化剂、以对苯二酚为阻聚剂,通过酯化反应制备了单体丙烯酸高级酯,优化了影响反应原料转化率的条件:酸醇摩尔比、催化剂用量、阻聚剂用量、反应温度、反应时间。确定最终较适宜的合成条件为:酸醇摩尔比1.2:1,反应温度125℃,反应时间5小时,催化剂用量为反应原料总重量的1%,阻聚剂用量为反应原料总重量的0.8%。利用红外光谱对产物进行了表征,确定所得为单体丙烯酸高级酯。 (2)以马来酸酐和高碳胺为主要原料,以氯仿为溶剂,在不加催化剂、的条件下进行酰胺化反应,确定酰胺摩尔比为1:1,反应温度为80℃,反应时间为3小时。结合其红外谱图,确定最终产品为马来酸单酰胺。以丙烯酸、丙烯酸高级醇酯和马来酸单酰胺为主要原料,进行自由基共聚合制得两亲聚合物。以产品黏度、稳定性、单体残余含量为考察指标,运用四因素三水平表正交实验方法进行优选,研究了反应温度、反应时间、两种单体的摩尔比以及引发剂的用量对聚合反应的影响。得到两亲聚合物最佳合成条件:单体摩尔比1.1:1:1,反应温度85℃,反应时间2小时,引发剂用量为反应原料总重量的1%。最终产品为含固量44.12%的易溶于水的白色膏状物。 (3)以五氧化二磷和高级醇为原料制备烷基磷酸单酯。考虑到在制备反应后期加入少量水可以提高烷基磷酸单酯的产率,论文对水解反应的条件进行了探索。最后得到制备提纯烷基磷酸单酯的最佳条件为:合成烷基磷酸酯的反应温度为80℃,高级醇与五氧化二磷的反应摩尔比为3:1,水解时间确定在1.5h,水解温度为65℃,提纯过程中确定烷基磷酸酯与碱质量比为5.5:1,碱中和的反应时间为45分钟,异丙醇用量(g)与所用烷基磷酸酯质量(g)比为5:3。 (4)通过复鞣加脂剂与烷基磷酸酯按照一定比例复配,制备了两亲复鞣加脂剂MAP。研究了MAP的应用性能,并与其它复鞣加脂剂进行对比研究。实验表明:经MAP处理后的坯革,革身丰满、柔软、有弹性。其性能优于对比材料,但由于产品属于阴离子型聚合物表面活性剂,对染色存在一定影响。

关键词：丙烯酸十二酯马来酸单酰胺复鞣加脂剂制备应用

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复鞣加脂剂的研究进展

北京皮革（中外皮革信息版）（中） 2008年第8期 74-76页

作者：郭敏俞从正陕西科技大学资源与环境学院陕西西安710021

本文介绍了复鞣加脂剂的结构特征、性能特点及其发展状况，探讨了不同类型复鞣加脂剂的合成方法。

关键词：两亲共聚物复鞣加脂剂防水

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复鞣加脂剂的结构原理及其发展概况

皮革化工 1998年第3期15卷 9-11页

作者：赵焱李志强张铭让廖隆理陈敏赵焱李志强张铭让廖隆理陈敏四川联合大学皮革工程系

本文概述了（甲基）丙烯酸高级醇酯或烯丙基高级醇醚、马来酸高级醇酯、不饱和动植物油或油酸的酯及α长链烯烃或α不饱和丙烯低聚物等基本合成方法的进展情况。复鞣加脂剂的主要特点是复鞣加脂合一，减少操作程序，复鞣性和加脂性可... 详细信息

本文概述了（甲基）丙烯酸高级醇酯或烯丙基高级醇醚、马来酸高级醇酯、不饱和动植物油或油酸的酯及α长链烯烃或α不饱和丙烯低聚物等基本合成方法的进展情况。复鞣加脂剂的主要特点是复鞣加脂合一，减少操作程序，复鞣性和加脂性可根据调整亲油基和亲水基的比例，按需要选择；结合力极强，在革中不迁移，具有持久的柔软作用，耐干洗；如采用金属盐封闭多余羧基，可赋予防水性，且不影响涂饰；可降低制革废水的ＢＯＤ和ＣＯＤ值，有利于制革染色工艺的实施。

关键词：复鞣加脂剂防水鞣制加脂剂皮革