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混合型功能离子液体用于复杂基质样品中汞离子检测的研究

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云南化工 2018年第10期45卷 91-94页

作者：王璐张珍洪霞周鑫魁甘肃农业大学甘肃兰州730010 甘肃中商食品质量检验检测有限公司甘肃兰州730010

以1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C4MIM][PF6])为辅助溶剂,1-(3-甲基硫脲基丙基)-3-乙基咪唑六氟磷酸盐作为主要吸附试剂。按一定比例混合两种离子液体,得到兼备流动性,吸附性的混合离子液体,用于吸附水样品,污水样品,高盐态样品消化液... 详细信息

以1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C4MIM][PF6])为辅助溶剂,1-(3-甲基硫脲基丙基)-3-乙基咪唑六氟磷酸盐作为主要吸附试剂。按一定比例混合两种离子液体,得到兼备流动性,吸附性的混合离子液体,用于吸附水样品,污水样品,高盐态样品消化液中的重金属汞离子,用酸性溶液反萃取达到净化的目的,结合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定其含量。目标物在0.5～100.0 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,在1～50 ng/g添加量下,回收率在89.4%～92.5%之间,相对标准偏差小于2%。方法检出限为1.0 ng/g。混合离子液体吸附并测定复杂基质样品中汞离子,代替传统固相萃取法,待测样液中轻金属盐含量极少,对大型仪器ICP-MS的污染更小。检测结果非常稳定,准确,适用于批量化复杂基质样品中汞离子检测。

关键词：混合型功能离子液体复杂基质样品高盐态样品 ICP-MS 硫脲基功能化离子液体

超声雾化萃取/低压光电离质谱技术直接分析复杂基质样品成分

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超声雾化萃取/低压光电离质谱技术直接分析复杂基质样品成分

基于探针电喷雾原位电离的复杂基质样品快速检测技术研究

中国化学会第二届全国质谱分析学术报告会

作者：刘成园朱亚楠潘洋中国科学技术大学国家同步辐射实验室

近年来,以原位、快速、不依赖于色谱分离的常压快速质谱检测方法应运而生,并迅速在行业内发展壮大,成为质谱分析测试领域最新的发展方向[1]。本文提出一种超声雾化萃取（ultrasonic nebulization extraction）[2]与低压光电离质谱（low-... 详细信息

近年来,以原位、快速、不依赖于色谱分离的常压快速质谱检测方法应运而生,并迅速在行业内发展壮大,成为质谱分析测试领域最新的发展方向[1]。本文提出一种超声雾化萃取（ultrasonic nebulization extraction）[2]与低压光电离质谱（low-pressure photoionization）技术相结合的新方法（UNE-LPPI）,该方法无需分离、富集等预处理过程,可直接用于复杂基质样品中有机成分的快速分析。如图1所示,实验时首先将待测基质样品（土壤、食品、中药材等）投入雾化池,开启超声雾化装置后,基质样品中的成分被萃取至液相溶剂并雾化成气溶胶;在载气的带动下,气溶胶先后经过加热管和冷凝管,脱除溶剂后的气相待测物与掺杂气体（丙酮、甲苯等）一起进入低压电离区（68 Pa）,继而被真空紫外氪灯发射出的光子（10.6 e V）电离,产生的离子随后被质谱检测和记录。实验首先对具有不同极性的多环芳烃、氨基酸、二肽、药物、核酸、生物碱以及类固醇等半挥发/难挥发样品进行了测试,初步验证了UNE-LPPI分析不同体系的可能性;然后,在两种模式下对UNE-LPPI的定量能力进行了评估:（1）以9,10-菲醌或者1,4-萘醌的纯溶液作为待测体系;（2）以添加了不同质量菲和芘的土壤作为待测体系。对于9,10-菲醌溶液,在3 ng m L-1到20μg mL-1范围内得到了良好的线性关系（R2=0.9922）,最低检测限为1 ng ml-1。对于土壤粉末基质,菲和芘在10 ng mg-1到400 ng mg-1范围内的线性相关系数分别可达到0.9889和0.9893。最后,利用UNE-LPPI对真实体系（药片、茶叶、橘子皮和鼠尾草叶）进行了快速萃取和质谱分析,并获得了复杂基质样品中的主要化学成分。与大气压光电离结果相比,低压下分子碰撞频率大大降低,使得大部分成分以分子离子峰的形式存在（图1）。

关键词：超声雾化超声雾化萃取复杂基质样品低压光电离质谱

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基于探针电喷雾原位电离的复杂基质样品快速检测技术研究

沉积物中14种典型人工合成麝香加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱快速分析方法研究

第三届全国质谱分析学术报告会

作者：陈萌王鹏龙雷海民白桦马强中国检验检疫科学研究院北京中医药大学中药学院

质谱是目前发展非常迅速的一种分析技术,而现代质谱分析是一类高灵敏度、高特异性、高通量的普适性快速分析方法,它以原位、实时、在线、非破坏、高通量、低损耗为特征,是质谱发展的一个重要趋势。现代质谱研究主要包括各种新型离子源... 详细信息

质谱是目前发展非常迅速的一种分析技术,而现代质谱分析是一类高灵敏度、高特异性、高通量的普适性快速分析方法,它以原位、实时、在线、非破坏、高通量、低损耗为特征,是质谱发展的一个重要趋势。现代质谱研究主要包括各种新型离子源的理论、装置、技术与方法的研究,而新型离子源的研制与开发对于推动质谱技术的发展具有特别重要的意义。2004年Cooks教授等发明了电喷雾解吸电离源（Desorption electrospray ionization, DESI）[1],使无需样品预处理的直接质谱分析成为了可能。探针电喷雾电离技术（Probe electrospray ionization, PESI）,主要是通过表面光滑的带针尖的金属（如针灸针）在线检测液体样品,金属针用于搭载分析物以及提供高压电[2],已经被用于进行癌症诊断、蛋白质分析等。本研究利用探针电喷雾电离技术原理对复杂基质样品进行实时原位快速分析。本研究主要针对复杂基质粘稠样品的快速检测分析,选取适宜的金属针蘸取粘稠样品（颜料、涂料等）,提供高压电源,滴加溶剂进入质谱进行分析,称为―TouchSpray,TS‖[3]。在这种方法中,待测物通过两步提取的方式进入质谱:首先是金属针对于待测物质的物理吸附,然后滴加溶剂溶解待测物形成喷雾小滴进入质谱。这种方式与其他的电喷雾原位电离技术相同,可以实现物质提取与分析实时进行,另外还可以通过物质衍生化实现增强信号以及定量分析的目的。利用TS-MS的方法,分析具有复杂基质的颜料、涂料等样品,略去了传统的检测方法需要的复杂冗长的前处理过程,实现了快速的分析检测。

关键词：探针电喷雾原位电离复杂基质样品

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岩矿测试 2020年第4期39卷 587-596页

作者：佟玲田芹杨志鹏潘萌国家地质实验测试中心北京100037

近年人工合成麝香在环境中污染状况加剧,该类化合物具有潜在致癌和环境激素作用,对人类健康构成了威胁,因此越来越受到科学工作者的重视。水和土壤等环境样品中的人工合成麝香检测技术发展迅速,并朝着快速绿色的方向发展。人工合成麝香... 详细信息

近年人工合成麝香在环境中污染状况加剧,该类化合物具有潜在致癌和环境激素作用,对人类健康构成了威胁,因此越来越受到科学工作者的重视。水和土壤等环境样品中的人工合成麝香检测技术发展迅速,并朝着快速绿色的方向发展。人工合成麝香在沉积物中的浓度达到了几个到几千个ng/g的水平,但对于沉积物复杂基质中的多种类人工合成麝香,采取同步提取与净化,并快速分析的方法还有待研究。本文建立了沉积物样品中硝基麝香、多环麝香和大环麝香共三类、14种典型人工合成麝香的快速分析方法。通过实验优化了提取溶剂、提取温度、在线净化吸附剂等条件,大大降低了样品的前处理成本。最终确定样品采用加速溶剂萃取,萃取池中依次装入净化吸附剂(0.4g GCB和1.0g SAX)及5.0g沉积物样品,在80℃条件下采用提取溶剂正己烷-丙酮(4∶1,V/V)循环提取2次,提取液浓缩后采用气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)进行测定。结果表明:14种目标化合物的线性范围为5~200ng/mL,平均添加回收率为70.6%~121.5%,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.97%~19.5%。替代物回收率为72.2%~116.8%,方法检出限为硝基麝香0.10~0.19ng/g,多环麝香0.09~0.14ng/g,大环麝香0.11~1.93ng/g。该方法能够满足复杂基质沉积物样品的分析要求。

关键词：人工合成麝香沉积物气相色谱-三重四极杆串联质谱法加速溶剂萃取复杂基质样品

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微流控免疫分析在环境与食品安全中的进展

环境科学与技术 2017年第10期40卷 98-105,162页

作者：杨海汪业红毛翔华中科技大学生命科学与技术学院湖北武汉430074 武汉市疾病预防控制中心湖北武汉430015

微流控免疫分析是近年来发展起来的新型微全分析方法。微流控与免疫分析相结合,不仅可以利用抗原抗体的特异性生物识别反应弥补微流控分析在特异性、敏感性上的不足,同时又可以利用微流控分析快速、低消耗、集成化的特点,巧妙解决了传... 详细信息

微流控免疫分析是近年来发展起来的新型微全分析方法。微流控与免疫分析相结合,不仅可以利用抗原抗体的特异性生物识别反应弥补微流控分析在特异性、敏感性上的不足,同时又可以利用微流控分析快速、低消耗、集成化的特点,巧妙解决了传统免疫分析检测时间长、试剂昂贵、操作复杂等缺陷,非常适合环境、食品等复杂样品的检测。文章从高特异性与多元检测、复杂基质样品分析、微生物检测及微粒子免疫分离分析等几个方面,对近几年微流控免疫分析在环境与食品安全中的研究进展进行了总结,并展望了其应用前景。

关键词：微流控免疫分析环境分析食品安全检测特异性复杂基质样品

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新型表面分子印迹聚合物的制备及分析应用

新型表面分子印迹聚合物的制备及分析应用

作者：盛乐南昌航空大学

学位级别：硕士

复杂体系中目标物质的高选择性分离分析是研究物质组成与结构、物质间相互作用的必需步骤,因此,开发分离分析新方法与新材料,具有重要意义。分子印迹聚合物(Molecularly imprinted polymers,MIPs)是一种能够与目标分子特异性识别的人工... 详细信息

复杂体系中目标物质的高选择性分离分析是研究物质组成与结构、物质间相互作用的必需步骤,因此,开发分离分析新方法与新材料,具有重要意义。分子印迹聚合物(Molecularly imprinted polymers,MIPs)是一种能够与目标分子特异性识别的人工合成仿生材料,以其稳定性好、制备容易、价格低廉等优势,已广泛应用于分离、传感、药物递送、催化等领域。本论文以分子印迹技术为基础,开展了核壳型磁性表面印迹新材料的制备,及其在复杂样品基质中的分析应用研究。主要研究成果如下:1.针对复杂样品中农药残留的检测问题,以除草剂2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)为模板分子,利用表面引发可逆加成-断裂链转移自由基聚合(Reversible additionfragmentation chain transfer,RAFT)方法,制备了超顺磁性核壳型Fe3O4@MIP纳米材料。通过透射电子显微镜、红外吸收光谱、振动样品磁强计、热重分析、X射线光电子能谱、X射线衍射等分析方法,对所制备的Fe3O4@MIP进行了表征。基于RAFT的活性/可控聚合,在磁性Fe3O4@Si O2表面,成功构建了形貌规则、厚度均匀的分子印迹聚合物壳层。通过等温吸附实验、吸附动力学实验及选择性实验,考察了Fe3O4@MIP材料的选择性吸附性能,Fe3O4@MIP对于2,4-D显示出专一性识别能力,而对其结构类似物则没有响应。所制备的Fe3O4@MIP具有高选择性、快速识别、易于磁操控等特点。将其作为固相萃取材料,与RP-HPLC分析相结合,成功应用于自来水和蔬菜样品中2,4-D的选择性富集检测。2.针对多肽与蛋白质等生物大分子的印迹难题,发展了一种基于腙键的表面取向可控分子印迹新策略,成功将磁性表面分子印迹聚合物应用于对神经肽的特异性识别研究。选择亮氨酸脑啡肽为模板分子,先将模板分子通过p H敏感型腙键接枝在磁球表面,再通过多巴胺自聚的方式构建印迹聚合物壳层,使模板分子取向可控地排列在聚合物表层。利用腙键的p H响应性断裂的特征,可以实现模板分子的可控洗脱。通过透射电子显微镜表征,MIPs壳层薄且均匀,有利于印迹位点分布于其表面。进一步通过优化聚合时间与吸附实验条件,提升了MIPs的识别性能,结果表明MIPs对于亮氨酸脑啡肽具有选择性识别与快速分离富集能力。该方法有望于应用于人体液中脑啡肽的检测,并拓展至蛋白质的特异性识别。3.针对天然产物中特定物质的分离难题,以油茶果中的茶皂素为目标分子,利用结构类似的甘草酸为拟模板,结合表面印迹技术,制备以磁性Fe3O4为核心的核壳型分子印迹聚合物,通过一系列聚合条件的优化,初步考察了其对于茶皂素的印迹与分离效果,以期将其应用于油茶果提取物中茶皂素的选择性富集。

关键词：分子印迹聚合物取向可控核壳型超顺磁性复杂基质样品

微波辅助水蒸气扩散萃取复杂样品中农药残留的应用研究

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微波辅助水蒸气扩散萃取复杂样品中农药残留的应用研究

作者：宋维涛吉林大学

学位级别：硕士

本文主要对微波辅助水蒸气扩散萃取这一绿色、快速的萃取方法在复杂样品前处理中的应用进行了初步的探究，对实验装置进行了改进，结合实际中出现的问题，将该方法与其他前处理方法如固相萃取、液液分散微萃取等进行联用，并结合液相色... 详细信息

本文主要对微波辅助水蒸气扩散萃取这一绿色、快速的萃取方法在复杂样品前处理中的应用进行了初步的探究，对实验装置进行了改进，结合实际中出现的问题，将该方法与其他前处理方法如固相萃取、液液分散微萃取等进行联用，并结合液相色谱-质谱检测，实现了复杂样品中的农药残留的分离与检测，本论文主要包括以下三部分的内容：第一部分为微波辅助水蒸气萃取结合固相萃取用于大米中氨基甲酸酯类农药残留的分离和富集;第二部分为微波辅助水蒸气扩散萃取结合分散液液微萃取测定西红柿中的三嗪类农药残留;第三部分为微波辅助水蒸气扩散萃取与固相萃取在线联用测定土壤中的三嗪类农药残留。在绪论中，我们主要阐述了目前在样品前处理方法中出现的一些绿色微波辅助萃取方法，这些方法或减少了有毒有机溶剂的使用量，或选取环保无毒的溶剂做萃取剂，有的甚至在微波萃取时不使用任何有机溶剂，并且都能在萃取效率上接近甚至达到使用有机溶剂时的效果。这些优点使得绿色微波辅助萃取方法成为微波辅助萃取方法发展的一个新方向。在第一部分，我们利用微波辅助水蒸气萃取的方法萃取大米中的氨基甲酸酯类农药残留，经该方法得到的萃取液再经固相萃取进行净化和富集，最终得到的洗脱液经由液相色谱-质谱检测进行定性和定量分析。在第二部分，我们将微波辅助水蒸气扩散萃取与分散液液微萃取相结合，用于萃取西红柿中的三嗪类农药残留。微波辅助水蒸气扩散萃取得到的萃取液作为分散液液微萃取的水相，加入微量的丙酮做分散相，氯仿做萃取剂，进行分散液液微萃取，得到的萃取液吹干后定容，最终经由液相色谱-质谱检测进行定性和定量分析。在第三部分，我们建立了一种微波辅助水蒸气扩散萃取在线联用固相萃取的方法用于土壤中三嗪类农药的萃取，采用微波辅助水蒸气扩散萃取得到土壤的萃取液，经冷凝后直接进入固相萃取小柱，最终采用液相色谱-质谱检测进行定性和定量分析;这一方法实现了萃取、净化、富集一步完成，缩短了总样品分析时间，减少了待分析物在萃取阶段可能的损失。

关键词：微波辅助水蒸气扩散萃取绿色微波辅助萃取复杂基质样品农药残留

无标记适配体传感器的构建及其用于复杂基质中多类污染物的高灵敏检测方法研究

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无标记适配体传感器的构建及其用于复杂基质中多类污染物的高灵敏...

作者：曾锦宁波大学

学位级别：硕士

随着人们生活质量的提高,食品和环境的安全问题越来越为广大消费者所关注,特别是食品和环境中各类污染物的残留更是广大消费者所关注的焦点问题。目前,越来越多的污染物使食品的营养价值和质量降低或对人体产生不同程度的危害。然而,食... 详细信息

随着人们生活质量的提高,食品和环境的安全问题越来越为广大消费者所关注,特别是食品和环境中各类污染物的残留更是广大消费者所关注的焦点问题。目前,越来越多的污染物使食品的营养价值和质量降低或对人体产生不同程度的危害。然而,食品和环境样品的基质十分复杂,并且各类污染物的含量极低,一个样品基质中常常同时存在多类污染物,因此检测过程容易受到基质的干扰而出现假阴性结果,使得检测过程面临巨大的挑战。因此,采取有效的检测手段和前处理方法,对复杂基质样品中各类污染物进行高效的分离和富集,从而实现特异性且高灵敏检测是十分必要的。本课题基于适配体对目标分析物的高特异性亲和能力,设计了一系列不同类型的适配体传感器,基于链置换反应将目标物的检测信号转换成荧光或紫外检测信号,微流控芯片检测信号,气相色谱检测信号;从而实现高特异性、高灵敏检测。为了节约传感器的制作成本,保证生物传感器的稳定性,且避免繁琐的标记过程,更好的实现复杂基质样品中目标物的分离检测,本文选择了无标记的适配配体传感器,结合一系列的无酶核酸信号放大策略和搅拌棒萃取机制,构建了三种无标记的适配体传感器,结合荧光,气相色谱,微流控芯片检测仪器,实现了对牛奶、鱼肉及土壤中环境污染物的快速检测。本研究的具体内容如下:1、一种零背景和三重信号放大的荧光适配体传感器用于食品中抗生素的残留检测在这项研究中,我们设计了一种零背景荧光适体传感器,以氯霉素(CAP)为代表分析物,可实现抗生素残留的现场检测。此外,设计了三搅拌棒辅助目标回收系统(TSBTR),实现了三重信号放大并提高了灵敏度。三搅拌棒包括两种长链DNA修饰的磁性搅拌棒和一种Y型双链DNA探针修饰的金棒。在CAP存在的情况下,靶标会与Y型探针反复发生反应,并将大量长DNA链释放至上清液。随后,将搅拌棒取出并向溶液中添加SYBR荧光染料。该染料可以特异性地插入双链DNA结构中,并产生荧光信号,而处于游离状态时不产生信号。在最优的实验条件下,可实现对CAP从0.001 ng·mL到10 ng·mL 5个数量级的线性响应范围,检测限为0.033 ng·mL。该测定法已成功用于牛奶和鱼肉样品中的CAP检测,且检测结果与ELISA保持一致。该研究中的高选择性和灵敏度归因于零背景信号和三重信号放大策略。此外,由于三重信号放大过程可同时进行,因此检测时间可以缩短到40分钟。该无标记的荧光适配体传感器确保了检测的快速,经济且高效,易于使用,尤其适用于食品安全中的抗生素检测。2、一种基于超支化适配体的磁性搅拌棒涂层的构建,及用于选择性、有效地提取土壤中痕量的多氯联苯为了极大地提高在复杂环境基质样品中(例如:土壤)超痕量多氯联苯(PCBs)的搅拌棒吸附萃取的萃取选择性和效率,关键是制备一些具有高选择性,高吸附能力和可重复使用性的萃取涂层,并且开发一系列绿色,简单的方法来制备涂料也很重要。本研究通过杂交链反应(HCR),构建了一种基于超支化适配体(HB-Apt)的高效生物活性涂层,然后,将HB-Ap涂附在磁性搅拌棒上,并应用于土壤中PCB72和PCB106的顶空萃取。核壳金磁性颗粒(FeO@AuNPs,简称AuMNPs)被用作固定HB-Apt的基质,搅拌棒上萃取的PCBs可以在乙醇溶液中通过搅拌轻松地洗脱下来,然后在气相色谱-质谱(GC-MS)中进行定量检测。该方法用于在土壤中PCBs的检测,获得了超低的检出限(0.003-0.005 ng·g),良好的线性(0.01-500 ng·g,R≥0.994)和重现性(RSD:4.58-6.53%)与普通的适配体涂层相比,HB-Apt涂层不仅具有良好的选择性,而且萃取能力高出10倍,结果可能与该萃取涂层包含更多的适配体片段有关。磁性搅拌棒不仅可用于顶空萃取,且还可促进分离和洗脱。此外,涂料在回收率降至90%以下之前可以循环使用至少60次。这些都表明该测定方法简单、可靠、环境友好;且有望用于检测复杂环境样品中的痕量PCBs。3、基于微流控芯片适配体萃取棒的双模式传感用于同时检测多种食源性致病菌构建快速、低成本、便捷的食源性致病菌检测方法对保障食品安全、预防食物中毒具有重要意义。因此,本研究构建了一种便携式的萃取搅拌棒,用于食源性致病菌的现场快速检测。通过在金棒上修饰四巯基苯硼酸制备成萃取搅拌棒,对样品中存在的弧菌进行非特异性的吸附,随后放入提前制备好的适配体溶液中反应,该适配体溶液由修饰HRP的链酶亲和素与修饰生物素的适配体制备而成;反应后,适配体则会特异性的捕获金棒上的弧菌,从而形成夹心结构。随后,我们把夹心结构的金棒加入TMB进行显示反应,通过颜色来实现弧菌的定性检测;接着我们通过微流控芯片对金棒洗脱后的适配体进行定量检测。本文制备的便携式搅拌棒实现了对弧菌的双模式检测,既能通过颜色的变化实现弧菌现场实时定性检测,微流控

关键词：适配体传感器无标记复杂基质样品多类污染物无酶信号放大

功能化石墨烯复合材料在生物样品前处理中的应用

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功能化石墨烯复合材料在生物样品前处理中的应用