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作者：翟鹏飞河南师范大学

学位级别：硕士

复合硅橡胶作为绝缘子的重要组成材料,在输电线路上有着举足轻重的地位。复合硅橡胶又名甲基乙烯基硅橡胶,分子结构呈螺旋状,结构比较稳定。然而复合硅橡胶长期在外界环境的影响下,绝缘老化是无法避免的。从而导致复合硅橡胶会出现裂纹... 详细信息

复合硅橡胶作为绝缘子的重要组成材料,在输电线路上有着举足轻重的地位。复合硅橡胶又名甲基乙烯基硅橡胶,分子结构呈螺旋状,结构比较稳定。然而复合硅橡胶长期在外界环境的影响下,绝缘老化是无法避免的。从而导致复合硅橡胶会出现裂纹、憎水性以及耐污闪电压大幅度降低,致使复合硅橡胶内部被击穿、污闪等现象发生,严重影响了电网线路运行和维护。本文主要研究不同温度下、高电压对复合硅橡胶的绝缘性能影响,主要研究如下:（1）分析了复合硅橡胶分子体积电阻率受温度的变化,发现复合硅橡胶的体积电阻率随着温度的升高而逐渐降低且下降的趋势逐渐减缓,从微观上揭示了复合硅橡胶分子键长的变化。（2）分析了复合硅橡胶分子微观结构原子之间键长、键角随电场强度的变化,发现了复合硅橡胶分子内部温度先增大再减小,分子能量朝着最小化的方向减小,分子的化学键缩短,分子中的原子间相互靠近,分子运动非常剧烈并慢慢达到稳定,揭示了电场对复合硅橡胶的内部温度的影响。（3）分析了复合硅橡胶分子弹性性能受温度、压强的变化,发现了在同温度体系下,随着压强的增大,弹性模量越小,材料表现的柔性就越强;泊松比值随着压强的增大而逐渐增大,当压强相同时,在500K时,泊松比反而随着温度的升高而降低,原因在于此时复合硅橡胶分子状态处于橡胶态,在0.01GPa时,受压强影响较大,使泊松比值增大,揭示了温度及压强对复合硅橡胶分子弹性性能、泊松比值的变化。（4）分析了复合硅橡胶分子分子链运动受温度、压强的变化,发现了随着时间步数的增加,MSD值一直逐渐增大,分子链的运动呈现非线性的变化趋势,在同等温度下,压强越大,分子链的运动能力减弱。在同等压强条件下,温度越高,分子的运动能力越剧烈,同时由于膨胀,分子间距增加,高分子内部自有体积增加,而分子链运动能力越强力学性能越低,从微观上揭示了不同温度、压强对分子链运动的影响。通过研究外电场、温度及压强对复合硅橡胶的绝缘老化影响,掌握其分子结构、化学键长、弹性模量等参数变化规律,揭示了高电压对复合硅橡胶的绝缘击穿机理。研究结论对掌握不同温度、高压环境下复合硅橡胶的绝缘性能变化规律提供一定的理论依据,对诊断复合硅橡胶的绝缘性能具有潜在的应用价值。

关键词：复合硅橡胶高电压绝缘性能微观结构

纳米粒子分散性与Al2O3/硅橡胶复合物介电性关系研究

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纳米粒子分散性与Al2O3/硅橡胶复合物介电性关系研究

作者：马鑫哈尔滨理工大学

学位级别：硕士

为了研究纳米AlO质量分数及分散性对纳米AlO/硅橡胶复合材料介电性能的影响，本文采用了三种方法制备纳米AlO复合硅橡胶。①采用“机械混合法”将纳米AlO粉体与硅橡胶混合，制备成纳米AlO质量分数为1%、2%、3%、4%的复合硅橡胶;②采用... 详细信息

为了研究纳米AlO质量分数及分散性对纳米AlO/硅橡胶复合材料介电性能的影响，本文采用了三种方法制备纳米AlO复合硅橡胶。①采用“机械混合法”将纳米AlO粉体与硅橡胶混合，制备成纳米AlO质量分数为1%、2%、3%、4%的复合硅橡胶;②采用“气泡法”将纳米AlO分散液与硅橡胶混合，制备成纳米AlO质量分数为1%、2%、3%、4%的复合硅橡胶;③向硅橡胶中填加偶联剂，采用“气泡法”制备成偶联剂与纳米AlO总重量为4%的复合硅橡胶，其中偶联剂与纳米AlO质量比分别为1/13，1/11，1/9，1/7。采用透射电镜TEM对试样进行观察后发现，“机械混合法”制备的试样内纳米AlO形成了大量团聚，采用“气泡法”制备的试样内纳米AlO团聚量明显变少，当填加偶联剂后，纳米AlO团聚量又变多。对以上三种试样进行测试后发现，采用“机械混合法”制备的试样，随着纳米AlO质量分数的提高，复合硅橡胶内空间电荷积聚增加，陷阱能级变深，载流子迁移率减小，相对介电常数增加，介电损耗较纯硅橡胶大，但是随着纳米AlO质量分数的提高而减小，复合硅橡胶老化阈值随着纳米AlO质量分数的提高而变小，击穿场强随着纳米AlO质量分数的提高先增大后减小，当纳米AlO质量分数为3%时，复合硅橡胶击穿场强最大;与“机械混合法”制备的试样相比，采用“气泡法”制备的试样，空间电荷积聚有所减少，陷阱能级变浅，载流子迁移率增加，相对介电常数减小，在频率低于103Hz时，介电损耗随着纳米AlO质量分数增加而减小，在频率高于103Hz时，介电损耗随着纳米AlO质量分数增加而增加，复合硅橡胶老化阈值随着纳米AlO质量分数的提高变大，击穿场强随着纳米AlO质量分数的提高先增大后减小，当纳米AlO质量分数为3%时，复合硅橡胶击穿场强最大，但是当纳米AlO质量分数相同时，“气泡法”制备试样的击穿场强大于“机械混合法”制备试样的击穿场强;当填加偶联剂后，随着偶联剂的含量增加，复合硅橡胶内的空间电荷积聚量受到明显抑制，陷阱能级进一步变浅，载流子迁移率进一步增加，但是相对介电常数与介电损耗也随之增加，老化阈值变小，击穿场强降低。结果表明，纳米AlO良好的分散性可以使复合硅橡胶内陷阱深度变浅，载流子迁移率增加，复合硅橡胶的相对介电常数减小，老化阈值增加，击穿场强增加。

关键词：纳米Al2O3 复合硅橡胶分散性介电性能

纳米粒子填充硅橡胶及纳米复合离子凝胶体系的流变学研究

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纳米粒子填充硅橡胶及纳米复合离子凝胶体系的流变学研究

作者：刘昱霖河北大学

学位级别：硕士

聚合物基纳米复合材料所具有的优异性能不但与纳米粒子优异的物理特性有关,而且与其自身的加工流变性能是密切相关的。对于不同的纳米复合体系而言,其流变性能也是大相径庭的。深入的了解纳米复合材料的结构和流变性能,不但可以优化加... 详细信息

聚合物基纳米复合材料所具有的优异性能不但与纳米粒子优异的物理特性有关,而且与其自身的加工流变性能是密切相关的。对于不同的纳米复合体系而言,其流变性能也是大相径庭的。深入的了解纳米复合材料的结构和流变性能,不但可以优化加工工艺,更能得到性能可控的聚合物纳米复合材料。研究纳米复合材料流变性能通用的两种模式为小振幅振荡剪切(SAOS)和大振幅振荡剪切(LAOS)。本论文通过简单共混的方法制备了炭黑(CB)、碳纳米管(MWNT)及石墨烯(graphene)复合硅橡胶,以小振幅振荡剪切模式研究双组份加成硅橡胶及纳米复合硅橡胶的固化动力学及固化机理;通过简单共混的方法制备了SiO2/[BMIM]BF4凝胶分散体系,以大振幅振荡剪切模式研究纳米SiO2/[BMIM]BF4凝胶分散体系的凝胶化过程及体系的应变硬化行为。所得结果如下所示:(1)通过等温小振幅振荡流变学方法研究了双组份加成硅橡胶的固化动力学。结果表明,在不同反应温度下,硅橡胶的凝胶化时间(tgel)随着反应温度的上升而降低,且存在一定的函数关系。通过lntgel与反应温度(1/T)的关系可以估算出硅橡胶固化的表观活化能Ea=87.35 kJ/mol。通过Kamal-Sourour(K-S)反应模型对频率为10 rad/s的时间扫描实验结果拟合分析,得出?G′,?G″,?|G*|,?torque的反应级数(m+n)都接近理想的硅氢加成反应级数2,?G″与K-S反应模型的拟合度高达0.998,通过?G″得到的lnkr随1/T的变化关系估算出的硅橡胶表观活化能Ea=86.79 kJ/mol与?gel求得的表观活化能Ea相近。基于K-S反应模型应用损耗模量G″为特征参量研究分析硅橡胶固化动力学过程最为合理。(2)通过等温小振幅振荡流变学方法研究了不同形状的碳纳米粒子复合硅橡胶的固化过程。结果表明:CB/硅橡胶复合体系固化无滞后现象,WMNT/硅橡胶体系出现固化滞后现象,graphene/硅橡胶体系滞后现象最严重。通过XPS、BET氮气吸附、光学显微镜及拉曼光谱分析表明,纳米粒子表面官能团对复合材料的固化滞后现象无影响,复合硅橡胶出现滞后现象的原因是纳米粒子形状不同且比表面积不同,导致对硅橡胶分子的物理吸附能力不同。纳米粒子对硅橡胶吸附能力为:graphene>MWNT>CB。(3)通过大振幅振荡流变学方法研究了纳米SiO2/[BMIM]BF4体系的凝胶化过程、体系的导电性、热稳定性及应变硬化行为。结果表明,SiO2含量为40 wt%是SiO2/[BMIM]BF4体系的临界凝胶化浓度。SiO2/[BMIM]BF4凝胶具有良好的热稳定性能和离子导电率。SiO2/[BMIM]BF4体系的应变硬化行为的产生是振荡过程中应变和应变速率共同作用的结果,其中主要发生在振荡过程中的高应变速率时,即应变速率主导了硬化行为。此外,三阶相位角在应变过程中的变化,发现随着应变振幅的增加,三阶相位角从第四象限开始逆时针变化到第一象限,应变增加对SiO2/[BMIM]BF4离子凝胶硬化行为贡献减小,应变速率的贡献增大。

关键词：流变学复合硅橡胶固化动力学离子凝胶应变硬化

抗菌肽修饰磁性Fe3O4介孔二氧化硅纳米颗粒的制备及应用

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抗菌肽修饰磁性Fe3O4介孔二氧化硅纳米颗粒的制备及应用

作者：陈晓凡杭州师范大学

学位级别：硕士

FeO纳米粒子因具有较好的生物相容性,使其在生物医用材料领域备受关注。通常通过对FeO纳米粒子表面进行功能化达到实际应用目的,其中构建介孔材料表面为制备高效、绿色磁性纳米功能材料提供了新方法。多肽具有广谱,强力的抗菌性,然而目... 详细信息

FeO纳米粒子因具有较好的生物相容性,使其在生物医用材料领域备受关注。通常通过对FeO纳米粒子表面进行功能化达到实际应用目的,其中构建介孔材料表面为制备高效、绿色磁性纳米功能材料提供了新方法。多肽具有广谱,强力的抗菌性,然而目前抗菌肽的制备主要面临自身稳定性较差、易酶解、合成成本高且制备与纯化过程需要较高的技术门槛等缺点,不适合大规模工业化生产。因此如何高效,绿色的制备抗菌多肽已成为目前的研究热点之一。本论文在FeO表面构建介孔SiO并在介孔孔道中基于Fe-S键将抗菌多肽固定在介孔孔道中制备高效、耐久、可回收的抗菌磁性纳米粒子(FeO@m SiO@Cys HHC10)。同时,将此纳米粒子作为添加剂对高温硫化硅橡胶进行改性,并对其物理性能及抗菌性能进行研究。具体结果如下:(一)FeO@mSiO@Cys HHC10的制备、表征及抗菌性能研究。利用水热法制备表面具有二氧化硅介孔结构的磁性纳米粒子(FeO@m SiO),然后将抗菌多肽以Fe-S键的方式固定在FeO@m SiO的表面介孔孔道中,制备出磁性纳米粒子(FeO@m SiO@Cys HHC10)并对革兰氏阴性菌(大肠杆菌)和革兰氏阳性菌(金黄色葡萄球菌)的抗菌性能进行系统评价。结果表明,该磁性纳米粒子对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌均具有良好的抗菌性能与生物相容性,并且在循环利用10次后,对大肠杆菌及金黄色葡萄球菌的抑菌率均保持在70%以上。(二)将所制备的抗菌纳米粒子作为添加剂改善硅橡胶的力学性能和抗菌性能。结果表明,添加FeO@m SiO@Cys HHC10纳米粒子后硅橡胶的断裂伸长率扩大3-4倍,并且改性前后硅橡胶的热稳定性能保持不变。于此同时,改性后的硅橡胶具有明显的抗菌性能和生物相容性,在与大肠杆菌和金黄色葡萄球菌接触6 h时,其抑菌率均达到99.9%。综上所述,本论文制备了高效、耐久、可回收且具有良好生物相容性的抗菌磁性纳米粒子为新型抗菌剂的制备提供了新方法。于此同时,将制备的磁性抗菌纳米粒子作为添加剂加入硅橡胶中在提升硅橡胶的力学性能的同时保持硅橡胶良好生物相容性并增加抗菌性能,为生物医用复合硅橡胶的制备提供新策略。

关键词： Fe3O4纳米粒子介孔二氧化硅抗菌肽复合硅橡胶抗菌性能

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甲基丙烯酸甲酯内增强有机硅材料的研究

甲基丙烯酸甲酯内增强有机硅材料的研究

作者：邵丽西南交通大学

学位级别：硕士

以甲基丙烯酸甲酯改性有机硅材料形成的复合硅橡胶,能耐高低温、耐有机试剂,使用方便,因此,在有机硅材料的应用方面具有良好的前景。本课题采用乳液聚合法以DMC、MMA为原料,合成出甲基丙烯酸甲酯改性有机硅乳液,并在比较添加硅烷... 详细信息

以甲基丙烯酸甲酯改性有机硅材料形成的复合硅橡胶,能耐高低温、耐有机试剂,使用方便,因此,在有机硅材料的应用方面具有良好的前景。本课题采用乳液聚合法以DMC、MMA为原料,合成出甲基丙烯酸甲酯改性有机硅乳液,并在比较添加硅烷偶联剂与不添加硅烷偶联剂所制备的IPN（互穿聚合物网络）乳液的优缺点基础上,提出一种增强有机硅的新方法,即：以DMC为原料采用本体聚合法合成出羟基封端的聚二甲基硅氧烷,添加甲基丙烯酸甲酯使其聚合形成复合粘液并交联成硅橡胶,考察其结构与性能。通过傅里叶变换红外光谱法分析硅橡胶的化学结构,利用电子万能测试机测定硅橡胶的力学性能。主要研究结果如下： 1、无论采用本体共聚法还是乳液共聚法,硅烷偶联剂的加入都明显改善了聚甲基丙烯酸甲酯和聚二甲基硅氧烷这两种聚合物之间的相容性。 2、以DMC为原料,采用本体聚合法合成PDMS（聚二甲基硅氧烷）时,水的用量和DMC的聚合时间都会影响羟基硅油的粘度,水的用量越少,DMC的聚合时间越长,羟基硅油的粘度越大;反之,水的用量越多,DMC的聚合时间越短,羟基硅油的粘度越小。另外,MMA聚合前后硅油粘度变化很明显,聚合后的复合粘液粘度大于聚合前的纯硅油粘度。 3、采用本体聚合法制得PMMA/PDMS复合粘液,结果表明：当硅油和MMA的质量比为6：1,MMA最适聚合温度为90℃,引发剂AIBN的用量为占MMA的0.5%时所得的复合粘液最稳定;当交联剂用量为11%,催化剂用量为0.6%时,硫化所得的硅橡胶最好。 4、对纯的硅橡胶和复合硅橡胶进行了结构与力学性能研究,结果表明：与纯硅橡胶相比,复合硅橡胶的拉伸强度有了明显的提高;硅油和MMA的质量比为5：1,采用加入MMA混匀后再升温聚合的方式所得的硅橡胶拉伸强度和断裂伸长率都有很大提高,此外,硅油粘度对硅橡胶的力学性能也有影响,水的用量为1.0%的硅油有较好的拉伸强度和断裂伸长率。本论文在制备复合硅橡胶时,未使用填料作增强剂,而是采用改性的方式用MMA来内增强有机硅材料,使用时只需将复合粘液、交联剂、催化剂三者混合就可以得到具有较好强度的硅橡胶,对于改性室温缩合型硅橡胶的研究具有重要的指导意义。

关键词：聚二甲基硅氧烷甲基丙烯酸甲酯互穿聚合物网络复合硅橡胶