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金属卟啉及复合催化体系催化氧气氧化对硝基乙苯制备对硝基苯乙酮

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北京工业大学学报 2012年第5期38卷 773-777页

作者：赵文伯佘远斌王磐李林莎张燕慧北京工业大学绿色化学与精细化工研究所北京100124

在常压、无溶剂条件下,以氧气为氧化剂,研究了金属卟啉及金属卟啉-过渡金属盐复合催化体系对氧化对硝基乙苯制备对硝基苯乙酮的催化作用.发现所有金属卟啉及金属卟啉-过渡金属盐复合催化剂对上述反应均具有催化活性,且催化效果有明显的... 详细信息

在常压、无溶剂条件下,以氧气为氧化剂,研究了金属卟啉及金属卟啉-过渡金属盐复合催化体系对氧化对硝基乙苯制备对硝基苯乙酮的催化作用.发现所有金属卟啉及金属卟啉-过渡金属盐复合催化剂对上述反应均具有催化活性,且催化效果有明显的差别.金属卟啉与过渡金属盐的复合催化体系比单独的金属卟啉催化体系具有更好的效果,且具有明显的协同作用.其中氯化四-(对-甲氧基苯基)锰卟啉-硬脂酸钴复合催化剂的效果最好,可使反应的引发温度从无催化剂(空白)的190℃降低到155℃,对硝基乙苯的转化率从11.3%提高到61.5%,对硝基苯乙酮的选择性从52.5%提高到88.9%,相应的收率也从5.9%提高到54.7%.

关键词：金属卟啉复合催化体系催化氧化对硝基乙苯对硝基苯乙酮

金属卟啉及其复合催化体系催化氧化邻硝基乙苯制备α-邻硝基苯乙醇

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化学试剂 2015年第11期37卷 961-964页

作者：王磐佘远斌王萌杜晓雅北京工业大学绿色化学与精细化工研究所北京100124 浙江工业大学化学工程学院浙江杭州310032

研究了以邻硝基乙苯为原料、以金属卟啉及其复合催化体系为催化剂制备α-邻硝基苯乙醇的方法。结果表明,催化剂用量1.0×10-6mol、反应温度130℃、反应时间3 h为最优反应条件。在该条件下,所有金属卟啉及金属卟啉-金属卟啉复合催化剂对... 详细信息

研究了以邻硝基乙苯为原料、以金属卟啉及其复合催化体系为催化剂制备α-邻硝基苯乙醇的方法。结果表明,催化剂用量1.0×10-6mol、反应温度130℃、反应时间3 h为最优反应条件。在该条件下,所有金属卟啉及金属卟啉-金属卟啉复合催化剂对上述反应均具有催化活性,且催化活性有明显的差异。其中,氯化四-(对甲基苯基)锰卟啉与氯化四-(对硝基苯基)锰卟啉复合催化剂的效果最好,邻硝基乙苯的转化率提高到25.1%,α-邻硝基苯乙醇的选择性达49.6%,且金属卟啉催化剂之间具有明显的协同作用。

关键词：金属卟啉邻硝基乙苯 α-邻硝基苯乙醇复合催化体系

硼系和硼/钛复合催化体系引发异丁烯聚合小试研究

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硼系和硼/钛复合催化体系引发异丁烯聚合小试研究

作者：董科华东理工大学

学位级别：硕士

聚异丁烯(PIB)因具有一系列优良的物理化学性质而被广泛地应用于油品添加剂、胶粘剂及塑料橡胶改性剂等工业领域。路易斯酸催化剂是用来引发异丁烯聚合制备聚异丁烯的主要催化剂。本文主要研究了用于合成高活性低分子量聚异丁烯(HRPIB)... 详细信息

聚异丁烯(PIB)因具有一系列优良的物理化学性质而被广泛地应用于油品添加剂、胶粘剂及塑料橡胶改性剂等工业领域。路易斯酸催化剂是用来引发异丁烯聚合制备聚异丁烯的主要催化剂。本文主要研究了用于合成高活性低分子量聚异丁烯(HRPIB)的BF3-醚／醇催化体系,对比考察了不同BF3·醚/醇络合物引发异丁烯的聚合效果。详细考察了催化剂浓度、聚合温度、聚合时间及溶剂极性等聚合工艺条件对BF3·乙醚和BF3·乙醇催化体系聚合效果的影响。在BF3·醚/醇催化体系的基础上,通过加入TiC14与HYD配体(HYD表示含氧或含氮配体,由于涉及与本项目合作单位万华化学集团有限公司的保密协议,根据要求进行保密处理)得到硼/钛复合催化体系。研究了复合催化体系用于引发异丁烯聚合的实验效果,并详细考察了聚合工艺条件对BF3·乙醇·TiCl4.HYD催化体系的影响规律。实验结果表明：除BF3·甲醚络合物外,其余BF3·醚/醇络合物对异丁烯的聚合均显示出催化活性,且BF3·醇类络合物的催化活性明显高于BF3·醚类络合物,活性最高的BF3·乙醇络合物在BF3与异丁烯质量比为0.05%、聚合温度-30℃、聚合时间30min>溶剂为正己烷时活性可达2.5×105 g PIB/mol BF3·h,可制备出数均分子量在1000-4000,α-双键含量80%以上的高活性低分子量聚异丁烯。在相同聚合条件下,采用硼/钛复合催化体系引发异丁烯聚合所得聚异丁烯分子量均高于单独的BF3·醚/醇催化体系,属中、高分子量范畴且分子量呈单峰分布。在所有硼/钛复合催化体系中,BF3·乙醇TiCl·HYD催化活性最高,以二氯甲烷为溶剂在-60℃下聚合15分钟可得到重均分子量为2.2×105的聚异丁烯,催化活性达1.08×106g PIB/mol (BF3+TiCl4)·h,显著高于单纯的BF3-乙醇催化体系。本文系统地研究了6种BF3·醚/醇络合物引发异丁烯聚合的实验情况,为高活性低分子量聚异丁烯的制备提供了一种安全、有效、经济的方法;并在此基础上开发出一种新型的硼/钛复合催化体系,与传统的路易斯酸催化体系相比,复合催化体系可在较高的聚合温度下制备出高分子量聚异丁烯,且具有非常高的聚合活性,具有重要的工业应用前景。

关键词：异丁烯阳离子聚合 BF3 复合催化体系

金属卟啉复合催化体系选择氧化邻甲酚制备邻羟基苯甲醛的研究

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金属卟啉复合催化体系选择氧化邻甲酚制备邻羟基苯甲醛的研究

作者：冯瑛琪北京工业大学

学位级别：硕士

邻羟基苯甲醛是合成香豆素和配制紫罗兰等香料的主要原料，也是合成咳嗽宁等抗咳嗽药物的重要中间体，还可用于杀菌剂、杀虫剂的合成，其应用非常广泛。目前合成邻羟基苯甲醛的方法很多但均有各自的优缺点。针对绪论方法中原料成本高，... 详细信息

邻羟基苯甲醛是合成香豆素和配制紫罗兰等香料的主要原料，也是合成咳嗽宁等抗咳嗽药物的重要中间体，还可用于杀菌剂、杀虫剂的合成，其应用非常广泛。目前合成邻羟基苯甲醛的方法很多但均有各自的优缺点。针对绪论方法中原料成本高，操作复杂，反应条件苛刻以及催化剂用量大等问题，本文采用金属卟啉复合催化体系，以廉价易得的邻甲酚为原料，一步氧化法得到邻羟基苯甲醛，该方法反应条件温和，催化剂用量小，具有极大的经济效益和良好的应用前景。本文系统的研究了金属卟啉复合体系中金属盐与金属卟啉的用量以及配比对邻甲酚氧化反应结果的影响，并通过对反应时间、氧气压力、反应温度和搅拌速率的考察，找到了复合体系下制备邻羟基苯甲醛的较优化条件，从而在一定程度上提高了邻甲酚的转化率，以及目标产物邻羟基苯甲醛的选择性和收率，通过控制反应条件，实现了对邻甲酚的选择催化氧化。当金属盐与金属卟啉配比为1：1时邻羟基苯甲醛的选择性较好，当反应温度70℃，反应时间8h，氧气压力0.1MPa，搅拌速率1200r/min时，以醋酸盐和金属卟啉T(p-OCH3)PPFeCl均为0.37mmol/L组成复合催化体系，邻甲酚的转化率可以达到63.6%，邻羟基苯甲醛选择性达到17.7%，较单一金属卟啉催化下邻甲酚的选择性较好水平时的7.7%，有了显著提高。根据对反应结果的分析，进一步加强反应条件有利于邻羟基苯甲酸的生成，控制反应条件，可以选择氧化高效合成邻羟基苯甲酸，其选择性达到99%以上，收率达到76%甚至更高。本文通过改变金属盐种类以及金属卟啉种类找出几种较为优选的催化体系，其中，在二者配比为1：1时，以金属钴盐和金属铜盐与铁卟啉组成的复合催化体系催化效果较好，邻羟基苯甲醛的选择性能够达到20%以上。对不同种类金属卟啉二者复合进行初步探讨，并在实验基础上讨论复合催化体系的催化机理。结合文献资料及设计的对照实验，对金属卟啉复合催化体系中邻甲酚的氧化机理机理作了初步探索。发现对邻甲酚氧化遵循经典的自由基氧化机理，并在此基础上提出了邻甲酚氧化的可能机理。

关键词：金属卟啉金属盐复合催化体系催化氧化邻甲酚邻羟基苯甲醛氧化机理

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复合催化体系在间戊二烯树脂合成中的应用

金山油化纤 2002年第2期21卷 11-15页

作者：胡霞美上海石化股份有限公司化工研究所 200540

研究了醚类 /AlCl3 复合催化体系在间戊二烯树脂合成中的应用 ,筛选出了一种均相复合催化体系 ,考察了该复合催化体系对树脂收率、软化点、相容性、相对分子质量和相对分子质量分布的影响。结果表明 ,采用此复合催化体系可提高树脂的软... 详细信息

研究了醚类 /AlCl3 复合催化体系在间戊二烯树脂合成中的应用 ,筛选出了一种均相复合催化体系 ,考察了该复合催化体系对树脂收率、软化点、相容性、相对分子质量和相对分子质量分布的影响。结果表明 ,采用此复合催化体系可提高树脂的软化点 ,改善树脂的相容性 ,提高树脂的相对分子质量和降低树脂的相对分子质量分布 ,反应收率也可保持在较高水平。

关键词：复合催化体系间戊二烯树脂合成应用醚类二氯化铝

Ti（Ⅲ）/TEOA/K2PtCl6复合催化体系的光解水制氢的研究

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Chinese Journal of Catalysis 1982年第1期 21-27页

作者：王在玺李树本何云陔高福易淑云郑新华缪德埙陈英武中国科学院兰州化学物理研究所

本文报道了用紫外光激发Ti（Ⅲ）/TEOA/K;PtCl;复合催化体系分解水产生氢气的试验结果。其中,TiCl;是起始光活性物质。组分浓度,光照时间和体系的pH对产氢速度均有一定影响。含0.1毫克分子TiCl;,0.15毫克分子2,2′-bpy,4毫克分子TEOA和0... 详细信息

本文报道了用紫外光激发Ti（Ⅲ）/TEOA/K;PtCl;复合催化体系分解水产生氢气的试验结果。其中,TiCl;是起始光活性物质。组分浓度,光照时间和体系的pH对产氢速度均有一定影响。含0.1毫克分子TiCl;,0.15毫克分子2,2′-bpy,4毫克分子TEOA和0.025毫克分子K;PtCl;,pH为7.5的50毫升中性水溶液,其最大产氢速度为1.01毫升/时。光照30小时,放氢速度基本不变。可能的光催化机理是Ti;首先被光激发为;Ti;,进而被TEOA还原得到TEOA;和Ti;,Ti;在铂的催化作用下同H;反应产生H;气,同时又复原为Ti;。

关键词：光解水制氢复合催化体系产氢 TEOA/K2PtCl6 Ti

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二甲醚水蒸气重整制氢复合催化体系研究进展

化肥设计 2010年第2期48卷 37-38,62页

作者：胡高荣工业排放气综合利用国家重点实验室西南化工研究设计院四川成都610225

1 二甲醚与甲醇重整制氢的比较优势近年来,为应对日益严峻的能源危机和环境污染,氢作为一种绿色能源受到世界各国的广泛关注.氢燃烧只产生水,具有能量密度高、无污染等优点,但其运输和储存尚存在问题.甲醇重整制氢能有效地解决氢的运输... 详细信息

1 二甲醚与甲醇重整制氢的比较优势近年来,为应对日益严峻的能源危机和环境污染,氢作为一种绿色能源受到世界各国的广泛关注.氢燃烧只产生水,具有能量密度高、无污染等优点,但其运输和储存尚存在问题.甲醇重整制氢能有效地解决氢的运输和储存等问题,技术也非常成熟,但甲醇的毒性较大,一旦泄漏将对人体和环境造成很大的影响,而且需要修建重整制氢的基础设施.

关键词：重整制氢复合催化体系水蒸气二甲醚甲醇重整环境污染能源危机绿色能源

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富氧条件下选择性还原NO的复合催化剂体系

环境污染治理技术与设备 2003年第9期4卷 1-6页

作者：李俊华郝吉明傅立新朱天乐清华大学环境科学与工程系北京100084

选择性催化还原法是净化稀燃汽车尾气中NOx 的最有效途径之一 ,单一催化组分或单一类型的催化剂很难满足实际需要 ,复合催化剂的研究成为必然趋势。本文介绍了复合催化体系的组合形式 ,回顾了国内外最近几年复合催化剂体系净化NOx 的研... 详细信息

选择性催化还原法是净化稀燃汽车尾气中NOx 的最有效途径之一 ,单一催化组分或单一类型的催化剂很难满足实际需要 ,复合催化剂的研究成为必然趋势。本文介绍了复合催化体系的组合形式 ,回顾了国内外最近几年复合催化剂体系净化NOx 的研究成果。

关键词：选择性催化还原法汽车尾气 NOx 污染治理复合催化体系催化剂大气污染

CO2环加成反应中副产物卤代醇抑制体系研究

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CO2环加成反应中副产物卤代醇抑制体系研究

作者：易礼鑫中国石油大学(北京)

学位级别：硕士

CO既是主要的温室气体,又是丰富、安全、价廉的C1资源。CO资源化利用的重要途径之一是环氧化合物与CO反应合成环状碳酸酯。离子液体具有结构可设计、稳定性高、溶解能力强、易与产物分离等优点。含卤素阴离子的离子液体因其良好的亲核... 详细信息

CO既是主要的温室气体,又是丰富、安全、价廉的C1资源。CO资源化利用的重要途径之一是环氧化合物与CO反应合成环状碳酸酯。离子液体具有结构可设计、稳定性高、溶解能力强、易与产物分离等优点。含卤素阴离子的离子液体因其良好的亲核性和离去性,在CO环加成反应中具有优异的催化活性,因此该体系成为研究热点。然而,卤素离子液体虽然高效,但随之产生的副产物卤代醇会造成催化剂有效成分流失;影响催化剂寿命和催化效率;同时卤代醇会增加产品提纯难度等问题。对于该类催化体系中多种主副反应路径和反应机理还有待深入系统研究。因此,本论文致力于解决卤素离子液体催化体系中副反应卤代醇产生的问题,探索主副反应作用机制,旨在开发高活性和高选择性的双效协同催化体系。本论文所做出的主要工作及创新内容如下:（1）设计合成了一系列不同碱性阴离子的离子液体(如:邻苯二甲酰亚胺钾（KPhth）),并与四丁基溴化鏻（TBPB）形成复合的位阻型双盐复合催化体系。该复合体系具有催化环加成反应和抑制卤化反应的双效作用。通过实验条件优化探索出最佳反应条件为n :n =1:1（mol:mol）,110℃,2 h,3 MPa,EO的转化率可达97.80%。通过对反应动力学的研究,得到了反应体系的反应级数（1.7）以及活化能（19.5 KJ/mol）。基于DFT、H NMR和C NMR分析,提出了离子液体复合位阻型双盐催化体系的相互作用、可能反应路径,探明碱性阴离子调控质子避免溴乙醇生成的原理。（2）通过对复合体系空间作用和酸碱位点的设计,开发了Mg-LDH和Zn Al-LDH/四正辛基溴化鏻(P（Octyl）Br)多相插层复合催化体系。通过活性评价,发现P（Octyl）Br/Zn Al-LDH复合催化体系在保持良好的催化环加成性能同时具有抑制卤代醇的作用。通过实验条件优化探索出最佳反应条件为m :m =2:1（g:g）,130℃,4 h,3 MPa,PO的转化率可达98.73%。催化体系具有良好的底物适用性。通过H NMR实验结果与之前的报道初步揭示了氢键协同催化机理和LDH对催化/吸附协同减少溴代醇的抑制机理。

关键词： CO2 环状碳酸酯卤代醇环加成反应复合催化体系