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锐孔—凝固浴法壳聚糖凝胶小球制备及其应用研究

锐孔—凝固浴法壳聚糖凝胶小球制备及其应用研究

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作者：毛炳和华南理工大学

学位级别：硕士

壳聚糖是自然界中存量十分丰富的多糖，具有优异的物理、化学和生物特性，其在药物辅料中的应用前景十分广阔。但目前壳聚糖凝胶的应用仍较大程度上处于研究阶段，且产品制备工艺较为复杂，有些产品在制备过程中涉及有毒试剂的使用，影... 详细信息

壳聚糖是自然界中存量十分丰富的多糖，具有优异的物理、化学和生物特性，其在药物辅料中的应用前景十分广阔。但目前壳聚糖凝胶的应用仍较大程度上处于研究阶段，且产品制备工艺较为复杂，有些产品在制备过程中涉及有毒试剂的使用，影响产品的生物相容性。本研究用简便的锐孔—凝固浴法制备了壳聚糖凝胶小球，探讨了制备过程中的参数对壳聚糖凝胶小球形貌和尺寸等的影响，并表征了壳聚糖凝胶小球的机械性能;以BSA为模型药物，研究了其作为药物载体的包载和释放性能;通过相分离致孔法得到多孔壳聚糖凝胶小球，以BSA为模型蛋白质，研究了其对溶液中蛋白质的吸附和解吸附性能。本研究讨论了滴加高度、滴加速度、搅拌速度、壳聚糖原料规格、壳聚糖溶液浓度、凝固浴浓度、针孔孔径对壳聚糖凝胶小球形貌尺寸的影响，最终通过正交试验确定实验条件下最佳制备参数为：滴加高度15cm，滴加速度1滴/2s，搅拌速度C150型磁力转子120rpm，低粘度壳聚糖，15mg/mL壳聚糖/1%乙酸溶液，凝固浴为1M氢氧化钠水溶液，针孔孔径0.9mm。其中壳聚糖原料粘度规格对产品平均粒径影响最大，粘度越高，其粒径越大;凝固浴浓度对粒径均匀程度影响最大，凝固浴浓度为0.1M时粒径标准差较1M时小;凝固浴浓度对壳聚糖凝胶小球的球形程度影响最大，凝固浴浓度越高，所得产品越接近球形。壳聚糖凝胶具有优异的机械强度，在pH≥3的盐酸溶液中不溶，而在低于此pH的盐酸溶液中发生溶解，溶解速率随pH降低、温度升高而加快。该方法制备的壳聚糖凝胶小球在实验条件下对模型药物BSA包载效率可达63.52%，释放性能具有pH敏感性：在pH＜3模拟胃液溶液环境中具有快速释放特性，而在模拟肠液的弱碱性溶液环境中具有缓释特性。通过使用吐温20/液体石蜡作为油相分散在壳聚糖溶液中，锐孔-凝固浴法制备壳聚糖凝胶小球后，再用三氯甲烷将油相除去，后经纯化后得到具有巨孔(孔径10μm)和微孔(孔径7000nm)的多孔壳聚糖凝胶小球，其对溶液中牛血清白蛋白有较大的吸附量，最高可达53.79mg/g;并能够高效解吸附，用生理盐水作为洗脱液，经30min淋洗后解吸附率较高。

关键词：壳聚糖凝胶小球锐孔凝固浴法多孔载药吸附

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Bi2WO6/生物炭基复合光催化剂的制备及对水中抗生素的降解去除

Bi2WO6/生物炭基复合光催化剂的制备及对水中抗生素的降解去除

引用

作者：汪子润兰州大学

学位级别：硕士

抗生素在全球各类水体中被广泛检出,对人类健康和生态系统稳定造成潜在威胁。光催化技术通过反应过程中产生的大量活性自由基可实现抗生素的矿化,具有高效、稳定、反应条件温和等优势。BiWO是铋系材料中性能良好的可见光响应型光催化剂... 详细信息

抗生素在全球各类水体中被广泛检出,对人类健康和生态系统稳定造成潜在威胁。光催化技术通过反应过程中产生的大量活性自由基可实现抗生素的矿化,具有高效、稳定、反应条件温和等优势。BiWO是铋系材料中性能良好的可见光响应型光催化剂。然而,纯BiWO难以捕获波长大于450 nm的可见光,且光生电子-空穴对易复合。为在可见光下获得更高的催化活性,本论文将BiWO与价廉易得的生物炭复合,利用生物炭的吸光性能和良好的传递电子能力,构建了4种高效的BiWO/生物炭基复合光催化剂,在50 W可见光LED节能灯下降解水中典型抗生素,并结合不同表征手段分析材料的形貌、化学组成、光学特性和能带结构,探讨了复合光催化剂的光催化活性和实际应用潜力。本论文的主要研究内容及结论如下:(1)通过一步水热法制备了花状BiWO/生物炭基磁性光催化剂(BiWO/FeO/rBC)。FeO与芦苇秸秆生物炭(rBC)的引入扩大了BiWO的光响应范围,促进了光生电子的转移。相比于BiWO和BiWO/FeO,BiWO/FeO/rBC表现出最佳的光催化活性。LED光源照射30 min时,其对水中氧氟沙星(OFL)和环丙沙星(CIP)的去除率分别为99.85%和96.77%。延长反应时间至60 min,OFL和CIP溶液的TOC去除率分别高达83.05%和91.51%。OFL和CIP降解过程中,活性物种的作用顺序均为·O>h>·OH。Cl、SO、NO共存对两种抗生素的降解表现为抑制作用。BiWO/FeO/rBC在5次循环再生实验中对OFL和CIP均保持了较为稳定的光降解性能。高分辨质谱结果表明羟基化和环裂解为两种氟喹诺酮类抗生素的主要降解途径。大肠杆菌抑菌圈实验表明,OFL和CIP的降解中间产物毒性小于其母体。(2)以溶剂热法将BiWO超薄纳米片(BWO)和块状TiO复合,构建BWO/TiO异质结。为对比不同炭化过程制备的生物炭的性能差异,将BWO/TiO异质结分别与马铃薯秸秆热解炭(pBC)和水热炭(p HC)复合,合成2种新型异质结光催化剂(BWO/TiO/pBC和BWO/TiO/p HC)。实验表明,后者的光催化活性相对较强,60 min的光反应时间内,BWO/TiO/pBC和BWO/TiO/p HC对磺胺噻唑(STZ)的去除率分别为83.79%和99.59%。·O对STZ的降解起主要作用。不同生物炭的引入使光生电子的转移路径发生了不同改变。光照下,pBC通过传递电子促进了反应体系中·OH和O的生成,而p HC表面含氧官能团与光生电子发生反应,使得BWO/TiO/p HC产生了更多的·O。BWO/TiO/pBC和BWO/TiO/p HC受p H影响较大,随着p H的升高,两者的光催化活性显著提高。相比于超纯水体系,两者均在实际水体(污水处理厂二级出水、黄河水和自来水)中表现出更为优越的光降解性能。(3)通过壳聚糖将BiWO微球(BWO)、FeO颗粒与玉米秸秆生物炭(cBC)紧密结合,以碱性共沉淀法制备了BWO/FeO@cBC壳聚糖凝胶小球。FeO与cBC的引入,促进了光生电子通过多途径转移,提高了光催化活性。在静态水体中,BWO/FeO@cBC小球对OFL的去除率为96.38%。在动态水体中,以连续流和序批式模式处理500 m L 10 mg L的OFL溶液,分别达到98.48%和87.06%的去除率。静态水体循环再生实验结果表明,BWO/FeO@cBC小球对OFL的光降解性能随着循环次数的增加而降低,经5次循环反应之后,其去除率下降至62.89%。在实际水体(给水系统)实验中,经475 min连续流反应,在自来水和黄河水配水中可分别去除78.49%和72.33%的OFL,TOC去除率分别达64.04%和24.68%。

关键词： Bi2WO6 生物炭光催化抗生素壳聚糖凝胶小球

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