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食品工业科技 2021年第5期42卷 250-256,264页

作者：王京叶佳明钟世欢王潇陈青俊赞宇科技集团股份有限公司浙江杭州310030 浙江省轻工业研究所浙江杭州310009 浙江公正检验中心有限公司浙江杭州311305

建立超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)快速测定畜禽产品中19种抗组胺类药物及代谢物残留的方法。样品用乙腈-乙酸乙酯溶液提取,提取液经增强型脂质去除剂(EMR)结合经氧化修饰的多壁碳纳米管(MWCNTs)净化,以0.1%甲酸水-... 详细信息

建立超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)快速测定畜禽产品中19种抗组胺类药物及代谢物残留的方法。样品用乙腈-乙酸乙酯溶液提取,提取液经增强型脂质去除剂(EMR)结合经氧化修饰的多壁碳纳米管(MWCNTs)净化,以0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在EclipsePlus-C18(50 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱上分离,柱温40℃,流速0.3 mL/min,进样量5μL,Q-TOF/MS电喷雾正离子模式分析检测。在全扫描模式下采集一级质谱数据,以待测物的准分子离子峰的峰面积定量,以保留时间、精确质量数、同位素丰度比等特征信息定性。在Target MS/MS模式下靶向采集二级质谱数据,通过特征碎片离子的精确质量数等信息进一步确证。结果表明,所有药物在浓度范围内线性良好,决定系数均大于0.996,不同阴性样品基质中(牛肉、鸡肉、猪肝)在3个浓度水平加标试验回收率在78.2%~105.3%之间,相对标准偏差(RSD)为3.2%~8.2%,方法检出限(LOD,S/N≥3)为0.5~2.0μg/kg,定量限为1.5~6.0μg/kg。本方法简便快速,灵敏度高,选择性好,结果准确,适用于畜禽产品中19种抗组胺类药物及代谢物的快速筛查和定量测定。

关键词：抗组胺药物超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱增强型脂质去除吸附剂多壁碳纳米管

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脂质去除分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中5种α_(2)-受体激动剂

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应用化学 2021年第6期38卷 713-721页

作者：朱富强丁卫平韩岩君田洪根滨州市食品药品检验检测中心滨州256600

采用增强型脂质去除吸附剂(Enhanced Matrix Removal-lipid,EMR-Lipid)对样品进行净化,结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测,建立快速测定动物源性食品中5种α2-受体激动剂(安普乐定、溴莫尼定、替扎尼定、可乐定、赛拉嗪)的... 详细信息

采用增强型脂质去除吸附剂(Enhanced Matrix Removal-lipid,EMR-Lipid)对样品进行净化,结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测,建立快速测定动物源性食品中5种α2-受体激动剂(安普乐定、溴莫尼定、替扎尼定、可乐定、赛拉嗪)的方法。对样品前处理方式、质谱及色谱条件进行了优化,样品经2.0%氨水溶液充分分散,5种α2-受体激动剂经乙腈提取,所得提取液经萃取盐包(内含4.0 g无水硫酸镁、1.0 g氯化钠)盐析除水后取乙腈相,采用EMR-Lipid专利脂质去除分散固相萃取净化,净化液再经除脂萃取剂(EMR-Lipid Bond Elut Polish,EMR-Polish)盐析反萃后氮吹浓缩,采用Eclipse Plus C18柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)进行分离,以体积分数为0.10%甲酸水溶液和甲醇作为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾电离源、正离子模式下以多反应监测(MRM)进行定性和定量分析。结果表明,5种α2-受体激动剂在0.20~20μg/L范围内线性关系良好(r2>0.999),方法检出限为0.20~0.70μg/kg,方法定量限为0.60~2.0μg/kg。在2.0、4.0和20μg/kg共3个添加水平下的加标回收率为76.1%~103%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~12%(n=6)。基质效应研究表明,5种α2-受体激动剂均为弱基质效应。该方法简便高效,且准确性好、灵敏度高,适用于动物源性食品中5种α2-受体激动剂残留测定。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱增强型脂质去除吸附剂 α_(2)-受体激动剂动物源性食品

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