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高直链淀粉乙酸酯的均相合成及其静电纺丝

高分子学报 2007年第7期17卷 685-688页

作者：周巧萍武进张军何嘉松孙志杰张佐光北京航空航天大学材料科学与工程学院北京100083 中国科学院化学研究所高分子科学与材料联合实验室工程塑料重点实验室北京100080

离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐(amimCl)可以有效地溶解高直链淀粉.以amimCl为均相反应介质,在无外加催化剂的存在下一步合成了取代度范围较宽的高直链淀粉乙酸酯.考察了反应时间和酰化试剂用量对酰化程度的影响.不同取代度的酰化淀... 详细信息

离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐(amimCl)可以有效地溶解高直链淀粉.以amimCl为均相反应介质,在无外加催化剂的存在下一步合成了取代度范围较宽的高直链淀粉乙酸酯.考察了反应时间和酰化试剂用量对酰化程度的影响.不同取代度的酰化淀粉在水、丙酮和DMAc等溶剂中表现出不同的溶解性.进一步对高直链淀粉乙酸酯溶液进行静电纺丝,制备出了由直径在数十至数百纳米、表面光滑、连续的纳米纤维组成的超细纤维多孔膜.

关键词：高直链淀粉乙酸酯室温离子液体均相合成超细纤维

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醋酸丁酸纤维素在离子液体中的均相合成

化工学报 2009年第7期60卷 1855-1858页

作者：曹妍李会泉张军何嘉松张懿中国科学院过程工程研究所绿色过程与工程院重点实验室北京100190 中国科学院化学研究所工程塑料院重点实验室北京100190

Cellulose acetate butyrates(CAB) were homogeneously synthesized in an ionic liquid,1-allyl-3-methyl-imidazolium chloride(AmimC1).By a sequence of first adding butyric anhydride and then acetic anhydride in the cellulose/AmimCl solutions,CAB products with the butyryl contents ranging from 33% to 47%(mass) were *** analysis showed that among the three OH groups of the anhydroglucose unit(AGU) of the synthesized CAB,the distribution of the butyryl moieties showed a preference at the C6 position,while the partial degree of substitution of acetyl moieties at the C6 position showed the minimum *** measurement showed that CAB samples readily dissolved in the common organic solvents,such as methyl ethyl ketone,dichloromethane,and ethyl acetate.

关键词：醋酸丁酸纤维素均相合成 AmimCl离子液体溶解性

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离子液体介质中木薯淀粉琥珀酸酯的均相合成

现代食品科技 2014年第6期30卷 126-130,58页

作者：席永康罗志刚李耀荣程建华林永鹏洪盛权龙思材郑华生华南理工大学轻工与食品学院碳水化合物研究室广东广州510640 华南理工大学环境与能源学院广东广州510006 广州潮徽化工科技有限公司广东广州510730

以离子液体(ILs)1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐(AMIMCl)为反应介质,研究无催化剂条件下木薯淀粉琥珀酸酯的均相合成。实验结果表明,将木薯淀粉在105℃的AMIMCl介质中预处理30 min,可使淀粉溶解,表明可利用这种预处理方法将淀粉均相化,作为后... 详细信息

以离子液体(ILs)1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐(AMIMCl)为反应介质,研究无催化剂条件下木薯淀粉琥珀酸酯的均相合成。实验结果表明,将木薯淀粉在105℃的AMIMCl介质中预处理30 min,可使淀粉溶解,表明可利用这种预处理方法将淀粉均相化,作为后续化学改性的反应介质。通过浊度法测定结果表明,木薯淀粉在105℃的离子液体AMIMCl介质中的溶解度为10.2%。在离子液体AMIMCl介质中,通过探讨反应条件对木薯淀粉酯化产物取代度的影响,得到最佳反应条件为:琥珀酸酐与脱水葡萄糖单元(AGU)的摩尔比4:1,反应温度110℃,反应时间3 h,在此条件下,最大取代度为0.518。FT-IR结果显示在1733 cm-1出现了琥珀酸酐的伸缩振动峰,表明淀粉与琥珀酸酐发生了酯化反应,SEM结果表明,所合成的淀粉琥珀酸酯不存在原淀粉的完整颗粒结构,较高取代度的木薯淀粉琥珀酸酯的XRD曲线在2θ为8°处出现弥散峰,表明形成了新的结晶型式。

关键词：离子液体木薯淀粉淀粉琥珀酸酯均相合成

纤维素苯基氨基甲酸酯的均相合成及其手性拆分性能评价

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色谱 2020年第4期38卷 476-483页

作者：尹春春杨田田张金明张军中国科学院化学研究所中国科学院工程塑料重点实验室北京100190 中国科学院大学北京100049

认识多糖类手性拆分材料的结构性能关系对于构建新型高效手性固定相具有重要指导意义。该文中,以1-烯丙基-3-甲基咪唑氯离子液体为介质,合成了系列不同结构的纤维素苯基氨基甲酸酯,进而考察了取代度、取代基团种类和位置对产物手性拆分... 详细信息

认识多糖类手性拆分材料的结构性能关系对于构建新型高效手性固定相具有重要指导意义。该文中,以1-烯丙基-3-甲基咪唑氯离子液体为介质,合成了系列不同结构的纤维素苯基氨基甲酸酯,进而考察了取代度、取代基团种类和位置对产物手性拆分性能的影响。结果表明,随着取代度的增加,纤维素苯基氨基甲酸酯对于绝大部分手性分子的拆分效果提高;苯环上取代基团的种类和位置对纤维素苯基氨基甲酸酯手性拆分性能影响显著,弱吸电子基团氯基和给电子基团甲基在合适的位置能显著增强纤维素苯基氨基甲酸酯的手性拆分性能;纤维素3-甲基-4-氯苯基氨基甲酸酯、3,5-二氯苯基氨基甲酸酯和2-甲基-5-氯苯基氨基甲酸酯对一些手性分子的拆分效果优于纤维素3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯。

关键词：手性拆分纤维素纤维素苯基氨基甲酸酯均相合成

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均相合成固体聚羧酸减水剂及其应用性能研究

硅酸盐通报 2019年第11期38卷 3440-3444页

作者：焦宝龙裴斐濮熊熊邱建华蔡振亚史明科常州市建筑科学研究院集团股份有限公司常州213015 江苏尼高科技有限公司常州213014

通过优化引发方式进行本体均相聚合,采用烯丙基聚氧乙烯醚(HPEG)、丙烯酸(AA)、封端酰胺膦酸酯(TA)作共聚单体,在链转移剂的共同作用下合成固体聚羧酸减水剂PCE-S1。通过GPC分析了本体均相聚合引发方式对聚合物分子量及分子多分散性(PDI... 详细信息

通过优化引发方式进行本体均相聚合,采用烯丙基聚氧乙烯醚(HPEG)、丙烯酸(AA)、封端酰胺膦酸酯(TA)作共聚单体,在链转移剂的共同作用下合成固体聚羧酸减水剂PCE-S1。通过GPC分析了本体均相聚合引发方式对聚合物分子量及分子多分散性(PDI)的影响,并通过红外光谱分析(IR)和热重分析(TG-DSC)表征PCE-S1聚合产物分子结构中特征官能团和储存稳定性。通过改变引发方式控制反应活性的研究表明:PCE-S1的转化率为93.31%,PDI为1.707,40℃温度下储存稳定性良好,混凝土应用技术指标与常规溶液聚合减水剂(40%固含)的性能一致,结构特征峰基本一致。

关键词：均相合成反应活化能转化率储存稳定性

NaOH-尿素体系中纤维素季铵盐衍生物的均相合成与表征

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中国造纸 2015年第6期34卷 35-40页

作者：王水众张丽吴池兴郭延柱周景辉辽宁省制浆造纸工程高校重点实验室大连工业大学轻工与化学工程学院辽宁大连116034 制浆造纸科学与技术省部共建教育部重点实验室齐鲁工业大学山东济南250353

在Na OH-尿素体系中,以3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CHPAC)为醚化剂,纤维素本体为原料,均相合成了纤维素季铵盐衍生物(QC)。以QC中季铵盐的取代度作为考核标准,探讨了QC在合成过程中的影响因素,并优化出最佳合成条件:反应温度25℃,纤维... 详细信息

在Na OH-尿素体系中,以3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CHPAC)为醚化剂,纤维素本体为原料,均相合成了纤维素季铵盐衍生物(QC)。以QC中季铵盐的取代度作为考核标准,探讨了QC在合成过程中的影响因素,并优化出最佳合成条件:反应温度25℃,纤维素浓度3%(以纤维素在Na OH-尿素中的质量分数计),醚化剂用量15∶1(以CHPAC与葡萄糖糖苷元的摩尔比计),反应时间12 h。利用傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、氢核磁共振光谱(1H-NMR)、热重分析仪(TGA)和X射线衍射分析仪(XRD)对QC的化学结构及物理性能进行表征。

关键词：纤维素 NaOH-尿素体系纤维素季铵盐均相合成

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纤维素醋酸酯的均相合成

化学研究与应用 2004年第2期16卷 288-289页

作者：孟庆莉李英春青岛科技大学化工学院山东青岛266042

Homogeneous synthesis of cellulose acetate was *** pre-treated and activated cotton wool dissolved in mixtures of lithium chloride and N, N-dimethylacetamide(LiCl/DMAc),then react with acylating solvents. Compared to heterogeneous synthesis,it had many advanages:(1) reactions could be conducted at moderate temperatures;(2) less degradation of the cellulose occurs;and (3)substitution is uniformly controllable.

关键词：纤维素醋酸酯均相合成纤维素结构性能酰化剂取代度

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甲壳素季铵盐的均相合成及絮凝性能研究

天然产物研究与开发 2016年第8期28卷 1305-1308,1295页

作者：李艳琴杨超龚雪芹石杰李国祥湖北民族学院化学与环境工程学院恩施445000

将天然甲壳素直接溶于Na OH/尿素水溶液,以2,3-环氧丙基三甲基氯化铵为醚化剂,均相合成甲壳素季铵盐(QC)。产物用FT-IR、1H NMR、XRD和热分析仪分别进行了表征;并以QC为阳离子型絮凝剂,研究其对蒙脱土悬浮液的絮凝性能,考察了絮凝剂的... 详细信息

将天然甲壳素直接溶于Na OH/尿素水溶液,以2,3-环氧丙基三甲基氯化铵为醚化剂,均相合成甲壳素季铵盐(QC)。产物用FT-IR、1H NMR、XRD和热分析仪分别进行了表征;并以QC为阳离子型絮凝剂,研究其对蒙脱土悬浮液的絮凝性能,考察了絮凝剂的浓度、絮凝时间、温度和p H值对QC絮凝性能的影响。结果表明:Na OH/尿素水体系下成功均相制备了甲壳素季铵盐,其取代度为0.41,季铵基团的引入明显改变了多糖的聚集态结构和热稳定性能;常温下,当QC浓度为0.5%,絮凝时间为30 min时,其对较宽p H值范围的蒙脱土悬浮液均有较好的絮凝效果,絮凝效率(FE)最高可达98%。

关键词：甲壳素季铵盐均相合成絮凝剂

在双磺酸基官能化Brφnsted酸性离子液体/[bmim]Br中均相合成山梨醇类成核透明剂

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精细化工 2013年第9期30卷 1068-1072页

作者：李心忠陈亚英林棋闽江学院化学与化学工程系福建福州350108

以脂肪多胺四甲基乙二胺、五甲基二乙烯三胺、1,3-丙烷磺内酯为起始原料,经季铵化、酸化两步反应,合成了两种阳离子结构中具有双磺酸基官能团的Bronsted酸功能化离子液体二（3-磺酸基）丁基四甲基乙二铵硫酸氢根盐、二（3-磺酸基）丁基... 详细信息

以脂肪多胺四甲基乙二胺、五甲基二乙烯三胺、1,3-丙烷磺内酯为起始原料,经季铵化、酸化两步反应,合成了两种阳离子结构中具有双磺酸基官能团的Bronsted酸功能化离子液体二（3-磺酸基）丁基四甲基乙二铵硫酸氢根盐、二（3-磺酸基）丁基五甲基乙二烯三铵硫酸氢根盐,离子液体的结构经红外光谱、核磁共振氢谱得到确认,以4-硝基苯胺为指示剂测定离子液体的Hammett酸函数,两种离子液体酸强度均高于硫酸.以合成的离子液体与1-丁基-3-甲基咪唑溴化物构成的二元离子液体体系为反应体系,应用于山梨醇与苯甲醛、对甲基苯甲醛、3,4-二甲基苯甲醛的缩合反应中,结果表明,当离子液体的摩尔分数为15％（以山梨醇计）,n（山梨醇）∶n（醛）=1∶2.05,于70℃反应4h时,反应即可在无溶剂均相反应条件下顺利完成,体系中加入水,目标化合物即可析出,分离产率77.6％～ 84.8％,产物熔距≤5℃,二元离子液体经旋蒸除水,乙醚洗涤、真空干燥后可循环使用,循环使用5次催化活性基本保持不变.

关键词： Brφnsted酸离子液体成核透明剂均相合成山梨醇精细化工中间体