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地球化学样品分析质量控制系统设计与实现

世界地质 2008年第4期27卷 438-441,448页

作者：蒋艳明郝立波王连和陆继龙王旭辉赵玉岩吉林大学地球探测科学与技术学院长春130026 吉林省地质科学研究所长春130012

为提高地球化学样品分析质量控制的效率、准确度及精确度,采用VB(visual basic)+ASP(active server page)+SQL(structured query language)的集成开发模式,开发了具有友好人机接口,能为样品分析单位和质量管理部门提供质量控制和管理的... 详细信息

为提高地球化学样品分析质量控制的效率、准确度及精确度,采用VB(visual basic)+ASP(active server page)+SQL(structured query language)的集成开发模式,开发了具有友好人机接口,能为样品分析单位和质量管理部门提供质量控制和管理的地球化学样品分析质量控制系统。系统包括WEB服务管理子系统(客户端)、样品管理控制主系统(管理端)和网络数据库服务(服务器端)三个子系统。系统不仅可以同时管理多个批次样品的数据,也可以自动实现样品编码、内检样按指定比例随机生成、地调局监控样和国家标准样插入、内检合格率和报出率计算、标准样质量实时监控图绘制以及对送样单和分析结果等进行自动导入和导出,还可以根据用户的需要输出美观的分析报表。

关键词：地球化学样品分析质量控制 visual basic active server page structured query language

直读电弧发射光谱法测定地球化学样品中的钴和镍

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世界有色金属 2023年第9期 151-153页

作者：刘贵海姚芳霞甘肃省有色金属地质勘查局天水矿产勘查院甘肃天水741025

本法用直读型电弧发射光谱仪,以K_(2)S_(2)O_(7)、NaF、Al_(2)O_(3)、C粉、GeO_(2)混合物为缓冲剂,以Ge为内标,选择合适的谱线、积分区域、扣背景位置测定地球化学样品中Co和Ni。实验选取六个国家一级标准物质进行12次平行测定,精密度... 详细信息

本法用直读型电弧发射光谱仪,以K_(2)S_(2)O_(7)、NaF、Al_(2)O_(3)、C粉、GeO_(2)混合物为缓冲剂,以Ge为内标,选择合适的谱线、积分区域、扣背景位置测定地球化学样品中Co和Ni。实验选取六个国家一级标准物质进行12次平行测定,精密度、准确度均能满足规范要求,与其他湿法溶解或消解后再测定相比,具有用时短、成本低、过程简便的优点。

关键词：直读电弧发射光谱法地球化学样品钴镍

微波消解–电感耦合等离子体质谱法快速测定地球化学样品中的碘

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化学分析计量 2022年第7期31卷 28-32页

作者：陈璐辜洋建王玉环高玉花邵长伟孙鹏飞山东省物化探勘查院济南250013

建立微波消解–电感耦合等离子体质谱法快速测定地球化学样品中的碘。样品采用10%氨水微波消解,用电感耦合等离子体质谱法进行测定,跳峰扫描,发射及射频功率分别为1200 W、1250 W,单元素积分时间为1.5 s,雾化气流量为1.02 L/min。碘的... 详细信息

建立微波消解–电感耦合等离子体质谱法快速测定地球化学样品中的碘。样品采用10%氨水微波消解,用电感耦合等离子体质谱法进行测定,跳峰扫描,发射及射频功率分别为1200 W、1250 W,单元素积分时间为1.5 s,雾化气流量为1.02 L/min。碘的质量浓度在0.00~300μg/L范围内与质谱峰强度线性关系良好,线性相关系数为0.9998,检出限为0.012μg/g。采用所建方法对标准物质GBW 07405、GBW 07407、GBW 07451、GBW 07389、GBW 07309、GBW 07311进行测定,相对误差为0.31%~1.96%,测定结果的相对标准偏差为1.53%~5.41%(n=12)。该方法样品处理过程简便、高效,适用于批量地球化学样品中碘的测定。

关键词：微波消解电感耦合等离子体质谱法碘地球化学样品

氢化物发生-原子荧光光谱法测定地球化学样品中砷含量

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化工管理 2022年第20期 26-29页

作者：段文石友昌中国地质调查局昆明自然资源综合调查中心云南昆明650100

利用化探方法中的氢化物原子荧光光谱法对砷元素含量的测定,可以为寻找石油、金银等矿物提供重要的依据。为了更加准确快速地测定出地球化学样品中砷含量,通过氢化物原子荧光光谱法,对仪器和条件进行优化选择,确定出最佳实验条件。试验... 详细信息

利用化探方法中的氢化物原子荧光光谱法对砷元素含量的测定,可以为寻找石油、金银等矿物提供重要的依据。为了更加准确快速地测定出地球化学样品中砷含量,通过氢化物原子荧光光谱法,对仪器和条件进行优化选择,确定出最佳实验条件。试验表明:As的浓度在0~50μg/L范围内,荧光强度与浓度成线性关系,相关系数为0.9994,方法检出限为0.021μg/g,国家一级标准物质对数偏差ΔlgC小于0.04,试验重复性达到相关规范要求。

关键词：氢化物-原子荧光光谱法地球化学样品砷

地球化学样品中铌、钽的ICP检测技术研究与应用

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地球化学样品中铌、钽的ICP检测技术研究与应用

作者：赵蕾吉林大学

学位级别：硕士

本论文对于铌、钽含量较低和较高的样品进行了分析研究。针对铌、钽含量较低并且易于分解的样品,采用了硝酸-氢氟酸-硫酸混合酸恒温电热板消解,ICP-MS方法测定。该分析方法线性范围0-0.2μg/m L,检出限为铌0.01μg/g,钽为0.05μg/g,精... 详细信息

本论文对于铌、钽含量较低和较高的样品进行了分析研究。针对铌、钽含量较低并且易于分解的样品,采用了硝酸-氢氟酸-硫酸混合酸恒温电热板消解,ICP-MS方法测定。该分析方法线性范围0-0.2μg/m L,检出限为铌0.01μg/g,钽为0.05μg/g,精密度小于6%,相对误差小于8%;针对铌、钽含量高且难溶解的样品,在传统的硝酸-氢氟酸-高氯酸敞口溶样法基础上进行了改进,依据铌、钽元素能与酒石酸在酸性溶液中形成较稳定络合物的原理,采用在样品加热蒸发至剩几滴溶液时加入酒石酸的处理方法,ICP-AES方法进行测定,解决了高含量Nb、Ta的测试问题。该方法的检出限为铌0.2 ng/g,钽为2.0 ng/g,精密度铌为3.7%,钽为2.9%,标准物质分析结果的相对误差小于10%。以上两种方法均达到了行业标准要求,满足DZG20.01-2011要求,结果满意。本文建立的两种方法有效地解决了样品铌钽高低含量不同以及样品溶解不完全、元素易水解及现有分析技术流程复杂等问题,利用该方法分析测试了内蒙古自治区鄂伦春自治旗1:5万矿调样品和大兴安岭新林区728高地稀土矿石样品,结果令人满意,为地质找矿提供了准确数据,该方法已在实验室测试高含量Nb、Ta方面切实得到了应用。论文研究结果具有一定的先进性和应用价值。

关键词：地球化学样品电感耦合离子体发射光谱法样品前处理钽铌

电感耦合等离子体原子发射光谱法、X射线荧光光谱法和摄谱法测定地球化学样品中铜、铅、锌、镍的比较

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冶金分析 2015年第5期35卷 48-53页

作者：苏梦晓陆安军广西第四地质队

从分析样品的制备、分析方法的检出限、精密度和准确度方面,对同时测定地球化学样品中的铜、铅、锌和镍的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、X射线荧光光谱法(XRF)和摄谱法进行了比较。其中ICP-AES采用王水溶样,各元素选用干扰... 详细信息

从分析样品的制备、分析方法的检出限、精密度和准确度方面,对同时测定地球化学样品中的铜、铅、锌和镍的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、X射线荧光光谱法(XRF)和摄谱法进行了比较。其中ICP-AES采用王水溶样,各元素选用干扰较少的分析线进行测定;XRF采用岩石、土壤、水系沉积物和合成灰岩光谱分析标准物质等国家标准物质绘制校准曲线,使用铑靶Kα线的康普顿散射线作内标校正基体效应;摄谱法无需称样,采用碘酸钾饱和溶液作为缓冲剂进行摄谱,CTS计算机自动译谱仪进行定量译谱。经过比较后得出:ICP-AES测量范围宽,检出限低,精密度高,准确度好,适合大批量地球化学样品中铜、铅、锌、镍的测定;XRF检出限、精密度和准确度基本满足区域地球化学调查规范的要求,其分析效率取决于地球化学样品压制的成型率;摄谱法检出限、精密度和准确度基本符合要求,其分析流程长,操作繁琐,对于大批量地球化学样品测定,分析效率比较低。

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法 X射线荧光光谱法摄谱法地球化学样品铜铅锌镍

电感耦合等离子体质谱/发射光谱法测定地球化学样品前处理条件的优化选择

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现代化工 2021年第7期41卷 245-250页

作者：张元赵文志梁中恺孙彦峰谢旭李明亮中国地质调查局哈尔滨自然资源综合调查中心分析测试实验室黑龙江哈尔滨150086

通过改变混合酸(盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)中高氯酸的比例,采用石墨管加热消解和电热板加热消解2种方式,残渣用逆王水提取,3%稀硝酸定容测定,建立了一种理想的酸分解方法用于电感耦合等离子体质谱/发射光谱法(ICP-MS/OES)测定地球化学... 详细信息

通过改变混合酸(盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)中高氯酸的比例,采用石墨管加热消解和电热板加热消解2种方式,残渣用逆王水提取,3%稀硝酸定容测定,建立了一种理想的酸分解方法用于电感耦合等离子体质谱/发射光谱法(ICP-MS/OES)测定地球化学样品主、次、痕量元素。结果表明,当使用10 mL逆王水、5 m L氢氟酸、石墨管加热消解(加入2~3 mL高氯酸),或电热板加热消解(加入3~4 mL高氯酸分解试样),使用10 mL 50%逆王水提取,对主、次、痕量元素分解效果都有提高,尤其对主量元素分解效果的提高最为明显。测定结果显示,5种元素方法检出限在0.011~42.8μg/g,相对标准偏差(n=9)在2.06%~7.56%,精密度和准确度均满足地质实验室质量管理规范要求,可快速、准确测定地球化学样品中的多元素。

关键词：地球化学样品石墨管加热消解电热板加热消解电感耦合等离子体质谱/发射光谱法

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全自动测汞仪在地球化学样品中的应用

世界有色金属 2023年第11期 106-108页

作者：刘安安甘肃省有色金属地质勘查局张掖矿产勘查院甘肃张掖734000

采用全自动测汞仪测定地球化学样品中汞的含量。地球化学样品中汞的测定通常采用王水溶样原子荧光光谱仪测定,本实验建立了直接称取样品,应用全自动测汞仪快速测定汞的含量,研究了全自动测汞仪测定样品的条件,并对仪器分析参数进行了优... 详细信息

采用全自动测汞仪测定地球化学样品中汞的含量。地球化学样品中汞的测定通常采用王水溶样原子荧光光谱仪测定,本实验建立了直接称取样品,应用全自动测汞仪快速测定汞的含量,研究了全自动测汞仪测定样品的条件,并对仪器分析参数进行了优化,确定了最佳的实验条件,并作了方法比对。本方法对汞元素的检出限为0.5ng/g,方法的精密度为5.69%~13.94%,方法准确度为-7.32%~25.00%,与原子荧光光谱仪方法比对相对误差为-5.45%~2.38%。该分析方法操作简便,不需要用酸碱处理,可以快速检测汞的含量,检测时间短,检测范围广,适合于地球化学样品的快速测定。

关键词：全自动测汞仪地球化学样品汞

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地球化学样品中有机碳的光谱分析

光谱学与光谱分析 2021年第4期41卷 1276-1280页

作者：张灵火马娜陈海杰纪强郭心玮张鹏鹏胡梦颖白金峰张勤中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所河北廊坊065000

有机碳已成为多目标地球化学调查、土地质量地球化学调查等项目研究的必测指标,对有机碳的准确定量是地球化学调查工作的重要内容,准确测定有机碳含量具有重要意义。然而传统的重量法、容量法流程长、速度慢,已经不能满足大批量及快速... 详细信息

有机碳已成为多目标地球化学调查、土地质量地球化学调查等项目研究的必测指标,对有机碳的准确定量是地球化学调查工作的重要内容,准确测定有机碳含量具有重要意义。然而传统的重量法、容量法流程长、速度慢,已经不能满足大批量及快速测定地球化学样品的要求。采用稀盐酸去除样品中的无机碳,应用高频红外碳硫分析仪对不同类型地球化学样品中有机碳的测定进行了研究,着重从称样量、酸的选择、最佳浓度及用量、助熔剂的选择和最佳加入量进行对比实验,优化出适合分析地球化学样品中有机碳含量的条件,并采用国家一级地球化学标准物质建立校准曲线,建立盐酸预处理-红外吸收光谱法测定地球化学样品中有机碳含量的分析方法。结果表明:陶瓷坩埚经1200℃灼烧处理可以有效降低碳空白,减小对分析结果的影响;选择50.0~70.0 mg称样量,测试准确度高且样品熔融时不易喷溅;0.40~0.60 mL稀盐酸(1+7)除尽样品中的无机碳同时减少有机碳流失损失;0.40~0.50 g纯铁屑和1.50~1.70 g钨粒作为助熔剂,助熔效果稳定;采用国家一级地球化学标准物质建立校准曲线,校准曲线线性良好(R^(2)=0.9985)。该方法的检出限为69μg·g-1,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)均小于8%。经63个不同类型国家一级地球化学标准物质(土壤、岩石、水系沉积物)验证,测定结果与标准值相符。本方法操作简便,检出限低,灵敏度高,结果准确可靠,适用于地球化学样品中有机碳含量的测定。

关键词：有机碳光谱法地球化学样品