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地球化学样品中微量锗的分析进展

冶金分析 2014年第2期34卷 29-35页

作者：张计东罗善霞焦圣兵李慧河北省区域地质矿产调查研究所

对地质样品中微量和痕量锗的分析方法进行了综述,介绍了酸溶和碱熔的前处理方法、分离与富集方法以及锗的测定方法,包括极谱法、石墨炉原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法,并对... 详细信息

对地质样品中微量和痕量锗的分析方法进行了综述,介绍了酸溶和碱熔的前处理方法、分离与富集方法以及锗的测定方法,包括极谱法、石墨炉原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法,并对锗的分离和分析方法进行了展望。

关键词：地球化学样品锗分离和富集方法分析方法研究进展

碳酸钠-氧化锌半熔电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的碘

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岩矿测试 2022年第4期41卷 606-613页

作者：何袖辉唐帅帅程江石友昌陆迁树王银剑兰明国中国地质调查局昆明自然资源综合调查中心云南昆明650100 中国地质调查局成都地质调查中心四川成都610081

应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地球化学调查样品中的碘,主要采用封闭溶样、混合酸溶、碱熔和半熔法进行样品处理,但由于碘在土壤和沉积物中的存在形态较为复杂,有高碘酸根、碘酸根、碘离子,且碘为卤族元素,第一电离能较高,在... 详细信息

应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地球化学调查样品中的碘,主要采用封闭溶样、混合酸溶、碱熔和半熔法进行样品处理,但由于碘在土壤和沉积物中的存在形态较为复杂,有高碘酸根、碘酸根、碘离子,且碘为卤族元素,第一电离能较高,在样品处理及上机测定环节中存在溶出不彻底、记忆效应强、稳定性较差等问题。本文采用碳酸钠-氧化锌半熔法处理样品,乙醇-沸水提取后用732型阳离子交换树脂将溶液中大量阳离子分离,采用内标法ICP-MS测定样品溶液中的碘。通过优化溶样程序提升了样品溶出效果,优化测定介质及内标元素消除记忆效应,提升了结果稳定性,建立了一套完善的ICP-MS测定碘的方法。使用土壤和沉积物国家一级标准物质进行方法验证,方法检出限为0.045μg/g,方法检测下限为0.15μg/g,方法精密度(RSD,n=12)≤5.93%,方法准确度△logC≤0.01,符合地球化学调查样品分析测试要求,可推广应用于地球化学调查中大批量土壤和沉积物样品的分析测试。

关键词：电感耦合等离子体质谱法地球化学样品碳酸钠-氧化锌阳离子交换树脂碘

酸溶-电感耦合等离子体发射光谱法和燃烧-红外吸收法测定不同类型地球化学样品中的硫

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岩矿测试 2022年第4期41卷 663-672页

作者：石友昌陈贵仁赵萌生吕振龙杨金国中国地质调查局昆明自然资源综合调查中心云南昆明650100

测试地质样品中的硫含量,以电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)和燃烧-红外吸收光谱法应用最为广泛。ICP-OES法灵敏度高、稳定性好,但受样品预处理和基体干扰的影响较大;燃烧-红外吸收光谱法便捷高效,但受结晶水红外吸收干扰,分析硫... 详细信息

测试地质样品中的硫含量,以电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)和燃烧-红外吸收光谱法应用最为广泛。ICP-OES法灵敏度高、稳定性好,但受样品预处理和基体干扰的影响较大;燃烧-红外吸收光谱法便捷高效,但受结晶水红外吸收干扰,分析硫含量低的样品稳定性较差。本文采用5种酸溶方式处理样品ICP-OES测定硫含量,同时采用燃烧-红外吸收光谱法测定低中高含量的硫,综合比较了两类方法的检出限、检测范围、精密度和准确度、分析效率等,明确了各方法的适用范围。实验中确定了燃烧-红外吸收光谱法最佳测试条件为:称样量0.0500g,燃烧时间25s,分析时间40s,氧气流量4.0L/min;通过标准物质验证,该方法检出限为10×10^(-6),检测范围为10×10^(-6)~470000×10^(-6),相对标准偏差(RSD)样品处理时间长,检测范围不如燃烧-红外吸收光谱法宽;燃烧-红外吸收光谱法采用固体直接进样,成本低,用高氯酸镁作为干燥剂可解决结晶水红外吸收干扰问题。总体上,ICP-OES法适用于分析硫含量低的样品或作为测试结果佐证的手段,可实现多元素联测;批量样品或基体类型复杂的样品宜采用燃烧-红外吸收光谱法测试,更加便捷。

关键词：硫地球化学样品酸溶电感耦合等离子体发射光谱法燃烧-红外吸收光谱法

固体进样-发射光谱法同时测定地球化学样品中铜铅锌镍

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岩矿测试 2022年第6期41卷 1007-1016页

作者：马景治曲少鹏李光一董学兵吴萌吴俊李策董学林自然资源部稀土稀有稀散矿产重点实验室湖北省地质实验测试中心湖北武汉430034 湖北华祥地质环境检测科技有限公司湖北武汉430034 资源与生态环境地质湖北省重点实验室湖北省地质局湖北武汉430034

快速检测地球化学样品中铜铅锌镍的含量可及时了解重金属污染情况,方便有效治理。本文采用固体进样技术,建立了交流电弧直读原子发射光谱同时测定地球化学样品中铜、铅、锌、镍的方法。以氟化钠、氧化铝、二氧化硅、碳粉为缓冲剂,锗为... 详细信息

快速检测地球化学样品中铜铅锌镍的含量可及时了解重金属污染情况,方便有效治理。本文采用固体进样技术,建立了交流电弧直读原子发射光谱同时测定地球化学样品中铜、铅、锌、镍的方法。以氟化钠、氧化铝、二氧化硅、碳粉为缓冲剂,锗为内标元素,优选了各元素分析线对,曝光时间分别为25s。采用国家一级标准物质对合成硅酸盐标准曲线进行校正从而降低基体干扰;同时选择灵敏线和次灵敏线两条分析谱线,不仅提高了准确度也扩大了元素可测定的线性范围;采用两次平行分析计算平均值进一步提高分析精度。方法检出限为铜0.45μg/g,铅1.46μg/g,锌2.40μg/g,镍1.58μg/g;精密度为铜1.36%~6.25%,铅1.17%~8.06%,锌1.64%~9.68%,镍0.91%~5.31%。采用该方法对土壤、沉积物、岩石国家一级标准物质进行分析,测定值与标准值一致,|△logC|均≤0.05,实际样品和外部质控样品测试合格率均在90%以上。本方法主要特点体现在:固体进样技术操作简单,相比酸溶处理后测定更加环保,同时避免了由试剂空白、器皿等带来的污染;采用两次摄谱计算平均强度,相比文献报道的单次分析的结果更加准确,分析精度更高,各项指标优于DZ/T 0130.5—2006中多目标地球化学调查(1∶250000)规范要求。

关键词：地球化学样品重金属元素固体进样发射光谱法

平面光栅电弧发射光谱法测定地球化学样品中银硼锡的影响因素探讨

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冶金分析 2022年第10期42卷 63-69页

作者：何涛王鹏邓攀直张振中国地质调查局西安矿产资源调查中心

Ag、B、Sn 3种元素在地球化学样品调查分析中占有独特的地位，然而B元素难挥发，Ag、Sn易挥发的特点决定了只能采用发射光谱法测定。在测定过程中，蒸发行为、钨片和排风风量等前处理方面因素对于其准确测定具有重要作用。以焦硫酸钾(K... 详细信息

Ag、B、Sn 3种元素在地球化学样品调查分析中占有独特的地位，然而B元素难挥发，Ag、Sn易挥发的特点决定了只能采用发射光谱法测定。在测定过程中，蒸发行为、钨片和排风风量等前处理方面因素对于其准确测定具有重要作用。以焦硫酸钾(KSO)、氟化钠(NaF)、三氧化二铝(AlO)、二氧化锗(GeO)和炭粉(C)为缓冲剂，锗(Ge)为内标，采用交流电弧发射光谱法，使用CCD-1平面光栅电弧发射光谱仪对影响地球化学样品中Ag、B、Sn的因素进行探讨。结果表明，易挥发元素Ag、Sn在14 s时谱线强度达到最大值，难挥发元素B在16 s时谱线强度达到最大值，摄谱最佳时间为30 s,钨片经过打磨和间隙的调整后，计算GBW07375、GBW07401和GBW07312等国家一级标准物质测定值的平均值与认定值的对数偏差(ΔlgC)和相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0～0.02和2.30%～5.34%,满足正确度和精密度的要求。排风开至3/4风量时，计算GBW07375、GBW07401和GBW07312等国家一级标准物质测定值的平均值与认定值的对数偏差(ΔlgC)和相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0～0.02和1.04%～8.32%。实验方法的正确度和精密度均满足要求，可用于地球化学样品中Ag、B和Sn的测定。

关键词：平面光栅电弧发射光谱法交流电弧发射光谱法地球化学样品银硼锡钨片排风风量

微敞开体系消解-电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中稀土元素

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冶金分析 2024年第2期44卷 30-39页

作者：陆海川袁新夏祥贾炳超刘涛龚仓中国地质调查局军民融合地质调查中心

稀土是地质勘查工作和新一轮找矿突破战略行动关注的重点，准确测定地球化学样品中稀土元素含量至关重要。本文基于聚四氟乙烯消解管，采用电热石墨消解仪以硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸体系消解样品，实现了微敞开体系消解-电感耦合等离子... 详细信息

稀土是地质勘查工作和新一轮找矿突破战略行动关注的重点，准确测定地球化学样品中稀土元素含量至关重要。本文基于聚四氟乙烯消解管，采用电热石墨消解仪以硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸体系消解样品，实现了微敞开体系消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对地球化学样品中稀土元素的测定。实验表明，在微敞开环境下，控制硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸体系用量为8 mL,选择最高消解温度240℃下保持2.5 h(总消解时间4.5 h)即可将样品消解完全。校准曲线的线性相关系数均大于0.999,方法检出限为0.001～0.03μg/g,定量限为0.004～0.12μg/g;实验方法中各稀土元素的方法检出限大部分低于标准方法DZ/T 0279.32—2016和GB/T 14506.30—2010。按照实验方法对水系沉积物、土壤、岩石标准物质中的稀土元素进行测定，结果表明，各元素测定值与认定值的对数差值(Δlg)为0.00～0.03,相对标准偏差(RSD,n=6)在0.74%～7.2%之间，分别满足DZ/T 0011—2015所规定的Δlg≤0.11和RSD≤10%的要求。选择岩石和土壤标准物质，分别采用实验方法与封闭酸溶-ICP-MS对样品中稀土元素进行测定，两种方法的测定值基本一致。本方法酸用量少，样品消解时间短，可用于地球化学样品中稀土元素的批量测试。

关键词：微敞开快速消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 地球化学样品稀土元素

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地球化学样品中有机碳的光谱分析

光谱学与光谱分析 2021年第4期41卷 1276-1280页

作者：张灵火马娜陈海杰纪强郭心玮张鹏鹏胡梦颖白金峰张勤中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所河北廊坊065000

有机碳已成为多目标地球化学调查、土地质量地球化学调查等项目研究的必测指标,对有机碳的准确定量是地球化学调查工作的重要内容,准确测定有机碳含量具有重要意义。然而传统的重量法、容量法流程长、速度慢,已经不能满足大批量及快速... 详细信息

有机碳已成为多目标地球化学调查、土地质量地球化学调查等项目研究的必测指标,对有机碳的准确定量是地球化学调查工作的重要内容,准确测定有机碳含量具有重要意义。然而传统的重量法、容量法流程长、速度慢,已经不能满足大批量及快速测定地球化学样品的要求。采用稀盐酸去除样品中的无机碳,应用高频红外碳硫分析仪对不同类型地球化学样品中有机碳的测定进行了研究,着重从称样量、酸的选择、最佳浓度及用量、助熔剂的选择和最佳加入量进行对比实验,优化出适合分析地球化学样品中有机碳含量的条件,并采用国家一级地球化学标准物质建立校准曲线,建立盐酸预处理-红外吸收光谱法测定地球化学样品中有机碳含量的分析方法。结果表明:陶瓷坩埚经1200℃灼烧处理可以有效降低碳空白,减小对分析结果的影响;选择50.0~70.0 mg称样量,测试准确度高且样品熔融时不易喷溅;0.40~0.60 mL稀盐酸(1+7)除尽样品中的无机碳同时减少有机碳流失损失;0.40~0.50 g纯铁屑和1.50~1.70 g钨粒作为助熔剂,助熔效果稳定;采用国家一级地球化学标准物质建立校准曲线,校准曲线线性良好(R^(2)=0.9985)。该方法的检出限为69μg·g-1,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)均小于8%。经63个不同类型国家一级地球化学标准物质(土壤、岩石、水系沉积物)验证,测定结果与标准值相符。本方法操作简便,检出限低,灵敏度高,结果准确可靠,适用于地球化学样品中有机碳含量的测定。

关键词：有机碳光谱法地球化学样品

地球化学样品中铌、钽的ICP-MS检测技术研究与应用

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光谱学与光谱分析 2015年第8期35卷 2303-2307页

作者：李自强李小英诸堃徐晓霞严志远国土资源部成都矿产资源监督检测中心(四川省地矿局成都综合岩矿测试中心) 四川成都610081

为给铌、钽资源勘查和开发提供分析测试技术支撑,基于地球化学样品中铌、钽的特殊化学性质,应用电感耦合等离子体质谱技术(ICP-MS),对地球化学样品中铌、钽的检测方法进行了深入研究。结果表明:样品溶液制备和仪器测定参数对检测效果有... 详细信息

为给铌、钽资源勘查和开发提供分析测试技术支撑,基于地球化学样品中铌、钽的特殊化学性质,应用电感耦合等离子体质谱技术(ICP-MS),对地球化学样品中铌、钽的检测方法进行了深入研究。结果表明:样品溶液制备和仪器测定参数对检测效果有重要影响,特别是前者,因此优化样品溶液制备的重要参数是检测技术的关键所在,试验选定条件是:试样重量为50mg;氢氟酸用量为15mL;样品溶液中硝酸、酒石酸浓度分别为2%和1.5%;溶液有效测定期限≤1d。优化并确立的检测方法经国家一级地球化学标准物质验证,其准确度、精密度均达到行业标准的要求。方法检出限分别为Nb:1.05μg·g-1和Ta:0.13μg·g-1。实验研究证明:应用特定的样品溶液制备流程,并结合ICP-MS技术适用于地球化学样品中铌、钽的准确快速检测,尤其是样品量较大且铌、钽含量较低的地球化学勘查样品。

关键词：电感耦合等离子体质谱法地球化学样品铌钽

固体进样-CCD光电直读发射光谱法测定地球化学样品中微量银、硼和锡

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中国无机分析化学 2023年第8期13卷 863-868页

作者：王顺祥龚仓吴少青夏鑫黄青春中国地质调查局军民融合地质调查中心成都611732 中国地质调查局呼和浩特自然资源综合调查中心呼和浩特010010

为获得样品全谱信息,提高了分辨率和灵敏度,节约材料和试剂,采用升级的CCD-1型光电直读发射光谱仪,以焦硫酸钾、氟化钠、氧化铝、碳和二氧化锗的混合物作为光谱缓冲剂,当样品与光谱缓冲剂比例为1∶1时混匀后在下电极中压实,并通过对下... 详细信息

为获得样品全谱信息,提高了分辨率和灵敏度,节约材料和试剂,采用升级的CCD-1型光电直读发射光谱仪,以焦硫酸钾、氟化钠、氧化铝、碳和二氧化锗的混合物作为光谱缓冲剂,当样品与光谱缓冲剂比例为1∶1时混匀后在下电极中压实,并通过对下电极开侧孔的方式解决摄谱过程中冒样的问题,同时对上电极规格选择问题进行了考察,并优化了激发电流和曝光时间,建立了固体进样-CCD光电直读发射光谱法测定地球化学样品中微量银、硼和锡的分析方法。结果表明,在预燃阶段选择激发电流为5 A,持续3 s,在激发阶段选择激发电流为14 A,持续35 s,利用自带SpecDirect软件可准确校正干扰谱线,自动扣除背景,并能实时观察样品基线波动。选用合成硅酸盐光谱分析标准物质绘制校准曲线,考察的6种国家一级标准物质中银、硼和锡的检出限(3 S)分别为0.01、0.55、0.12 mg/kg,相对标准偏差(n=12)依次为2.4%~8.7%、5.8%~9.4%、5.2%~8.7%,测定值与标准值相符,方法各项指标均满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》(DZ/T0130.4—2006)的要求。

关键词： CCD 光电直读发射光谱仪银硼锡地球化学样品固体进样