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分散液液微萃取-在线衍生化-气相色谱-质谱联用法检测环境水样品中紫外吸收剂

色谱 2014年第10期32卷 1138-1143页

作者：李建徐兰英薛舒文徐丽黄冈师范学院经济林木种质改良与资源综合利用湖北省重点实验室湖北黄冈438000 华中科技大学同济药学院湖北武汉430030

建立了分散液液微萃取（ dispersive liquid-liquid microextraction，DLLME ）-在线衍生化-气相色谱-质谱（ GC-MS）方法，将其用于环境水中6种二苯甲酮类紫外吸收剂（ BPs）（二苯甲酮、2，4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮... 详细信息

建立了分散液液微萃取（ dispersive liquid-liquid microextraction，DLLME ）-在线衍生化-气相色谱-质谱（ GC-MS）方法，将其用于环境水中6种二苯甲酮类紫外吸收剂（ BPs）（二苯甲酮、2，4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、4-羟基二苯甲酮、2-羟基-4-辛氧基二苯甲酮、2，2′-二羟基-4，4′-二甲氧基二苯甲酮）的检测。系统优化了在线衍生化的条件（如进样口温度、不分流时间、衍生化试剂用量）以及 DLLME 萃取条件（如萃取剂种类、分散剂种类、萃取剂与分散剂比例、样品体积、样品溶液离子强度及 pH 值）等。在最优的条件下，所考察的6种BPs检出限为0.011~0.15μg/L，重现性（ RSD）为0.7％-16.6％。该方法结果准确可靠，操作简单，富集效果好，成本较低，环境友好，在实际样品检测中具有一定的应用前景。

关键词：分散液液微萃取在线衍生化气相色谱-质谱紫外吸收剂环境水样

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在线衍生化—气相色谱/质谱法分析有机酚酸的研究

在线衍生化—气相色谱/质谱法分析有机酚酸的研究

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作者：王晓青浙江工业大学

学位级别：硕士

在线衍生化气相色谱/质谱法是一种新型的样品前处理方法,能快速分析复杂基质中的有机酚酸类物质。该技术是指含羟基、羧基、酯基等极性基团物质和衍生化试剂在裂解器或进样口高温辅助下转变成相应的烷基衍生物。本文研究了影响在线衍生... 详细信息

在线衍生化气相色谱/质谱法是一种新型的样品前处理方法,能快速分析复杂基质中的有机酚酸类物质。该技术是指含羟基、羧基、酯基等极性基团物质和衍生化试剂在裂解器或进样口高温辅助下转变成相应的烷基衍生物。本文研究了影响在线衍生化效率的因素和中空纤维液相微萃取萃取效率的因素及其规律,建立了中空纤维三相液相微萃取结合进样口在线衍生化-气相色谱法用于食品饮料中酚酸类物质的分析。主要研究工作和成果如下:第一章文献综述部分,主要介绍了两方面的内容:1、在线衍生化-气相色谱技术的发展历史、反应机理、常用衍生化试剂、实验装置等;2、中空纤维液相微萃取技术的萃取模式、主要影响因素等。第二章主要探索了反应温度、衍生化试剂种类及进样方式对对甲基苯酚、对氯苯酚、对叔丁基苯酚三种苯酚类物质衍生化效率的影响。实验结果表明,在反应温度300℃,衍生化试剂为TMAH时,3种化合物衍生化效率最好。第三章开发了中空纤维三相液相微萃取结合进样口衍生化气相色谱法同时测定啤酒中水杨酸、对羟基苯甲酸、肉桂酸、香草酸、对香豆酸、阿魏酸等酚酸类物质。样品中的酚酸先被中空纤维膜壁中的乙酸己酯萃取,接着溶于纤维膜内碱性的TMAH接收相。取1μL接收相进样,在进样口酚酸瞬间被TMAH衍生化成相应的甲酯。并详细考察了进样口温度,萃取溶剂选择,衍生化试剂及接受相试剂的选择,酸浓度,盐浓度、萃取速率、萃取时间及萃取温度对衍生化以及萃取效率的影响。在最佳实验条件下,方法的线性范围为0.5～15 mg/L,检测限(S/N=3)为0.05～0.18 mg/L。在啤酒样品中检测到香草酸、对香豆酸、阿魏酸,其余未检测到。样品加标回收率为90.1%～106.8%,相对标准偏差RSD(%)(n=5)小于5.9%。表明本方法适用于啤酒中酚酸类物质的测定。第四章对本论文所取得的成果、创新点和论文的不足与值得再深入研究的问题进行了讨论。

关键词：气相色谱/质谱法在线衍生化中空纤维三相液相微萃取酚酸类化合物

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固相萃取/在线衍生化/气质联用技术测定复合食品包装袋中的二氨基甲苯

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分析试验室 2008年第B12期27卷 95-97页

作者：解伟欣孙忠松李杰刘心同王境堂山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心青岛266002 中国海洋大学化学化工学院青岛266002

建立了固相萃取、七氟丁酸酐在线衍生、气相色谱．质谱联用仪（电子轰击电离源）测定二氨基甲苯的方法。实验选择了最佳的衍生化试剂，并对其用量、衍生化时间进行了考察。另外还选择了合适的pH、固相萃取柱填料的用量等。该方法对二氨... 详细信息

建立了固相萃取、七氟丁酸酐在线衍生、气相色谱．质谱联用仪（电子轰击电离源）测定二氨基甲苯的方法。实验选择了最佳的衍生化试剂，并对其用量、衍生化时间进行了考察。另外还选择了合适的pH、固相萃取柱填料的用量等。该方法对二氨基甲苯的检测限为0．1μL，回收率在80．4％-99．1％之间。

关键词：气质联用固相萃取在线衍生化二氨基甲苯

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OPA-FMOC在线衍生化法测定氨基酸的含量

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中国实验方剂学杂志 2012年第15期18卷 135-138页

作者：苏建坤王雪卢建秋乔延江高晓燕北京中医药大学科研实验中心北京100029

目的:建立了测定氨基酸的在线衍生化方法。方法:以邻苯二甲醛(OPA)和9-芴甲基氯甲酸酯为衍生化试剂,对其氨基酸进行在线衍生化色谱分析。色谱柱:Zorbax Eclipse-AAA氨基酸分析柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相A为40mmol·L-1Na2HPO4(用8 ... 详细信息

目的:建立了测定氨基酸的在线衍生化方法。方法:以邻苯二甲醛(OPA)和9-芴甲基氯甲酸酯为衍生化试剂,对其氨基酸进行在线衍生化色谱分析。色谱柱:Zorbax Eclipse-AAA氨基酸分析柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相A为40mmol·L-1Na2HPO4(用8 mol·L-1氢氧化钠溶液调pH 7.8),流动相B为乙腈-甲醇-水(45∶45∶10)梯度洗脱,流速2 mL·min-1,检测波长338,262 nm,柱温40℃。结果:氨基酸浓度在一定范围内,此法可以测定27种氨基酸的含量,但不适合清开灵注射液中氨基酸的含量测定。结论:该方法不能对清开灵注射液中氨基酸进行准确定量。

关键词： OPA-FMOC 在线衍生化氨基酸含量测定

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银杏化学成分的在线衍生化—气相色谱/质谱分析方法的研究

银杏化学成分的在线衍生化—气相色谱/质谱分析方法的研究

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作者：周彦浙江工业大学

学位级别：硕士

银杏叶提取物因含有黄酮和萜类内酯等活性成分而成为治疗心血管疾病的有效植物药。银杏中的脂肪酸、烷基酚和酚类等物质因其在化工、医药、食品等领域都具有广泛的用途,亦受到越来越多的关注。本文应用在线衍生化-气相色谱/质谱(GC/MS)... 详细信息

银杏叶提取物因含有黄酮和萜类内酯等活性成分而成为治疗心血管疾病的有效植物药。银杏中的脂肪酸、烷基酚和酚类等物质因其在化工、医药、食品等领域都具有广泛的用途,亦受到越来越多的关注。本文应用在线衍生化-气相色谱/质谱(GC/MS)法同时测定银杏叶和果实中的脂肪酸、烷基酚和酚类等物质,并对银杏发酵液的化学成分也进行了分析,为银杏的综合利用提供了参考。首先对银杏叶中的脂肪酸、烷基酚和酚类物质的在线衍生化-GC/MS方法的建立进行了研究。0.5mg银杏叶样品粉末与4μL衍生化试剂四甲基氢氧化铵(TMAH,25%)同时注入裂解器进样口,在300℃下脂肪酸、烷基酚和酚类物质瞬间生成了相应的甲基衍生物,共鉴定出了20种物质,包括6种脂肪酸,9种烷基酚和5种酚类化合物,各种成分的RSD为0.5%～5.9%(n=3),说明方法的重现性良好。同时对不同产地和不同季节的银杏叶所测得的化学成分的相对百分含量进行了比较。结果表明,不同季节的化学组成差异大于产地的差异。应用在线衍生化-GC/MS法对银杏果实的外、中、内种皮和种仁中的脂肪酸、烷基酚和酚类物质的测定进行了研究,并对8-11月份在校园采集的样品中的脂肪酸、烷基酚和酚类物质的含量进行了比较。外种皮中共测得了23种物质,三类物质的含量分别为烷基酚(9种,占57%～73%)＞酚类(9种,占22%～38%)＞脂肪酸(5种,占5%～6%)。中种皮中共只测得了10种物质。内种皮中共测得了22种物质,三类物质的含量分别为酚类(10种,占62%～73%)＞脂肪酸(8种,占25%～36%)＞烷基酚(4种,占8%～1 3%)。种仁中共测得了9种物质,三类物质的含量分别为脂肪酸(5种,占90%～91%)＞酚类(2种,占9%～10%)＞烷基酚(2种,占0.5%～0.8%)。结果表明,虽然随着季节的变化,三类物质的含量也呈现一定的变化,但外种皮中主要成分为烷基酚,占57%～73%,而种仁中的主要成分为脂肪酸,占了90%～91%。所得的结果为白果的综合利用提供了参考。最后,应用在线衍生化-GC/MS法对银杏发酵液中的化学成分进行了测定研究。共鉴定出15种物质,包括9种脂肪酸,1种烷基酚和5种酚类物质,各种成分的RSD为1.7%～5.2%(n=3),说明方法的重现性良好。以上结果表明在线衍生化-GC/MS法能快速、简便、准确地同时测定银杏植物中的脂肪酸、烷基酚和酚类等物质,为同时测定银杏植物中的化学成分提供有效的方法。

关键词：银杏组成分析在线衍生化气相色谱质谱

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酱油中生物胺快速检测方法的建立和应用

酱油中生物胺快速检测方法的建立和应用

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作者：于林海华南理工大学

学位级别：硕士

生物胺是一类含氮低分子有机碱,具有促进机体生长代谢、调节神经活动等重要生理功能,但过量摄入生物胺会引起头疼、胸闷和低血压等问题,情况严重时甚至会伤害心血管系统和神经系统,可见准确测定食物中生物胺含量显得尤为重要。丹磺酰氯... 详细信息

生物胺是一类含氮低分子有机碱,具有促进机体生长代谢、调节神经活动等重要生理功能,但过量摄入生物胺会引起头疼、胸闷和低血压等问题,情况严重时甚至会伤害心血管系统和神经系统,可见准确测定食物中生物胺含量显得尤为重要。丹磺酰氯法是目前最常用的生物胺检测方法,但其也存在衍生化时间长,试剂消耗量大且不能进行在线衍生化检测的缺点。邻苯二甲醛法为目前常用的生物胺在线衍生化检测方法,但可检测生物按类型数量有限,衍生化产物稳定性差。因此,建立操作简便、检测迅速、结果稳定、通用性强的生物胺检测方法具有重要的实用价值。本论文在建立高效液相色谱离线和在线衍生化同时检测9种生物胺的方法基础上,收集检测分析了市售51种酱油的生物胺种类及含量,并研究了酱油发酵过程中生物胺含量的变化,以期为酱油酿造过程中控制生物胺生成提供理论和方法的指导。以9种生物胺的响应值为指标,通过单因素实验,优化了衍生化温度、时间、p H以及4-氟-3-硝基三氟甲苯(FNBT)用量,结果表明:样品经60℃避光水浴加热30分钟,冷却至室温后,8000 r/min离心10分钟,取20μL底部液滴溶于1 m L甲醇中,过0.22μL滤膜,即可进行液相色谱分析;采用乙腈和超纯水作为流动相对色谱柱(ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6×250 mm,5μm))进行40分钟梯度洗脱,9种生物胺可在32分钟内得有效分离,线性范围为0.5-100.0 mg/L,检出限(S/N=3)为0.013-0.089 mg/L。以5,10,15 mg/L三个水平加标,平均回收率为92.69%-101.44%,相对标准偏差(RSD)位于1.15-4.27%之间。由此可见,本方法衍生化操作简单,试剂消耗量小,线性范围广,准确度高和精密度高。以可编程的自动进样器为基础,建立了两种FNBT在线柱前衍生化方法。酱油样品稀释后过0.22μL滤膜,加入液相小瓶中待测;通过自定义自动进样器程序,20μL样品、10μL衍生化试剂、1μL催化剂同时进入自动进样器样品环中进行衍生化反应。第一种方法:样品在附加恒温加热设备的样品环中60℃反应20分钟,随后进入色谱柱进行分析;第二种方法:将原样品环替换为一个装有两个样品环的十通阀,由阀切换控制接入自动进样器的样品环。当前样品经色谱柱进行分析的同时,下一针样品在样品环进行衍生。结果显示:第一种方法线性范为0.5-100.0 mg/L,检出限(S/N=3)为0.013-0.082mg/L,以5,10,15 mg/L三个水平加标,平均回收率位于92.25-100.76%之间,RSD在1.15-4.27%之间。第二种方法线性范围为0.5-100.0 mg/L,检测限为0.014-0.099mg/L,以5,10,15 mg/L三个水平加标,平均回收率为92.49-100.17%之间,RSD在1.34-2.46%之间。第一种在线衍生方法精密度比离线衍生方法更高,试剂消耗量更低,人工操作步骤更少,但要求HPLC自动进样器支持用户自定义进样程序。第二种在线衍生方法检测速度比第一种在线衍生方法更快,但需要用装有两个样品环的十通阀替换原样品环。收集分析了51种市售酱油中生物胺含量,总生物胺含量范围为94.88-1898.17mg/L。每种样品中至少检测出五种生物胺,其中腐胺、组胺和酪胺含量最高。不同国家及地区采用不同生产方式导致了酱油样品之间生物胺含量水平差异较大。总体而言,中式酱油的等级越高,其生物胺含量也越高,且中式低盐固态酱油中生物胺含量明显低于高盐稀态酱油;而日式酱油生物胺含量低于中式酱油,并且发现酱油样品中生物胺含量与氨基酸态氮含量和挥发性盐基氮含量具有一定的相关性。跟踪分析了实验室条件下酱油发酵过程中生物胺含量的变化情况,研究发现酱醪的起始p H约为5.8,并随着发酵时间的延长而逐渐降低至5.2左右。在发酵前期,酱醪p H下降较快,生物胺含量在发酵第10～60天快速增长,在60左右达到峰值,随后部分生物胺含量略有下降,腐胺、组胺和酪胺是实验室条件下酱醪中含量最高的生物胺。

关键词：酱油生物胺在线衍生化 4-氟-3-硝基三氟甲苯

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