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分析化学 2012年第1期40卷 164-168页

作者：王丹刘春生刘艳霞安卓玲李鹏飞刘丽宏石力夫胡晋红第二炮兵总医院第三军医大学第二军医大学长海医院药学部

采用微透析与高效液相在线联用技术(MD-HPLC on-line)建立并验证大鼠皮下阿魏酸微透析线性探针体内外校正方法。以磷酸盐缓冲溶液为灌流液,微透析灌注液流速为2μL/min,10孔自动进样阀间隔为8 min,在以Hypersil-C18(250 mm×4.6 mm,5μm... 详细信息

采用微透析与高效液相在线联用技术(MD-HPLC on-line)建立并验证大鼠皮下阿魏酸微透析线性探针体内外校正方法。以磷酸盐缓冲溶液为灌流液,微透析灌注液流速为2μL/min,10孔自动进样阀间隔为8 min,在以Hypersil-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-水(含0.5%乙酸)(35∶65,V/V),流速1 mL/min,检测波长314 nm的HPLC色谱条件下进行在线检测,阿魏酸在0.1～80 mg/L范围内回归方程线性关系良好,A=159044C-2607(r=1),阿魏酸日内精密度RSD分别为0.8%,0.3%和0.5%(n=5);日间精密度RSD分别为0.2%,0.3%和0.4%(n=5),重现性与稳定性RSD分别为0.7%和1.1%(n=5)。增量法和减量法测定阿魏酸线性探针体内外回收率分别为47.23%±0.94%和20.37%±1.37%,阿魏酸适宜进行微透析实验。应用MD-HPLC on-line对中药当归阿魏酸进行测定,使取样、进样和分析监测同时进行。

关键词：高效液相色谱微透析在线联用技术阿魏酸线性探针

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基于净化富集功能的限进介质—杂化复合材料的制备及分离分析应用

基于净化富集功能的限进介质—杂化复合材料的制备及分离分析应用

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作者：张婧琦河北大学

学位级别：硕士

将限进材料的结构特点引入到杂化复合材料中，发展了一种限进介质-杂化复合材料的制备新方法。该材料不仅具有杂化复合材料的特点，如无机材料的高硬度、热稳定性、溶胀性低和有机高分子的韧性强、多作用位点等优点，而且具有亲水的外... 详细信息

将限进材料的结构特点引入到杂化复合材料中，发展了一种限进介质-杂化复合材料的制备新方法。该材料不仅具有杂化复合材料的特点，如无机材料的高硬度、热稳定性、溶胀性低和有机高分子的韧性强、多作用位点等优点，而且具有亲水的外表面，可以排阻样品基质中的生物大分子。将制备的材料用作预柱填料，发展了在线固相萃取与高效液相色谱联用技术，实现了动物源性食品中四环素类、磺胺类抗生素残留的净化、富集与检测。第一章：简述了固相萃取技术在分离分析兽药残留方面的应用，介绍了四环素，磺胺类药物的种类、性质及危害，以及限进材料的研究进展。第二章：通过共聚法和溶胶凝胶过程合成了具有可控的溶胀度和吸附性能的分子印迹杂化复合材料(MIP-HCMs)，用强力霉素(DC)作为模板分子，甲基丙烯酸(MAA)为功能单体，(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-570)作为偶联剂，正硅酸乙酯(TEOS)是无机前驱体。系统的研究了不同聚合条件对材料结构性质的影响。MIP-HCMs的聚合物基团，热稳定性，吸附量，选择性和体积溶胀度分别通过FTIR, TGA和溶胀度实验进行表征。可以看到MIP-HCMs选择性好(4.9)，吸附容量高(58.2mg g-1)，热稳定性好。因此可以作为一种吸附剂固相萃取牛奶和蜂蜜样品中四环素类药物的残留，三种四环素类抗生素(强力霉素,四环素和金霉素)的平均回收率在74.7–115.5%之间，在牛奶样品中，检出限和定量限分别是4.9–15.3mg kg-1和16.6–51.0mg kg-1，在蜂蜜中分别是8.3–15.1mg kg-1和18.3–50.2mg kg-1。第三章：基于自组装技术发展了一种新型限进介质-杂化复合材料的制备方法。将正硅酸乙酯的水解液与预聚合溶液(苯乙烯、二乙烯苯共聚与KH-570预聚合)共聚，得到杂化复合材料;最后，在杂化复合材料表面，接枝γ-环氧丙基氧丙基三甲氧基硅烷，获得表面亲水，内层疏水的限进介质-杂化复合材料。通过红外光谱、接触角、热重分析和吸附实验表征了材料特性。结果表明，该吸附剂具有较好的硬度、吸附容量和蛋白排阻能力。将其用作固相萃取填料，固相萃取-液相色谱法联用测定了牛奶中的土霉素，四环素，金霉素和强力霉素残留，在最佳条件下，富集因子达到了17，平均回收率为75.4-101.3%，检出限和定量限分别为7.82-21.64mg kg-1和26.07-72.15mg kg-1。第四章：本文建立了一种新型聚乙烯醇修饰的杂化复合限进材料的合成方法。以苯乙烯为有机功能单体，二乙烯基苯为交联剂，正硅酸乙酯为无机前驱体，乙烯基三乙氧基硅烷为偶联剂，进行共聚。然后，在杂化复合材料表面，接枝3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷。最后，异氰酸酯基与聚乙烯醇反应，得到具有亲水长链的外表面和疏水的内表面的杂化复合限进材料。通过红外光谱、热重分析、接触角测定和吸附实验进行表征，结果表明，该吸附剂具有较好的硬度、吸附容量和表面亲水性。将其用作固相萃取填料，在最优化的固相萃取条件下，实现了高效净化复杂样品基质的能力和固相萃取-液相色谱法测定牛奶中的四环素类药物残留。第五章：基于杂化限进复合材料的在线SPE-HPLC联用技术测定鸡肝中磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲恶唑3种磺胺类药物残留。详细考察了在线SPE-HPLC条件，如上样浓度，流速，流动相组成，淋洗液用量等。在最佳的色谱条件下，3种磺胺类药物标准曲线的线性相关系数大于0.9996，线性范围为0.05mg mL-1.0mg mL-1，该方法平均回收率均大于80.27%，检出限低于3.14mg kg-1。

关键词：杂化复合材料限进材料固相萃取在线联用技术抗生素药物食品

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