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在线固相萃取-液质联用法定量分析生物基质中丁香醛及其在大鼠体内药代动力学研究中的应用

中国药理学通报 2012年第7期28卷 999-1004页

作者：王允吉王清清杨志晖杨杰关华周平坤宋海峰安徽医科大学药学院安徽合肥230032 军事医学科学院放射与辐射医学研究所北京100850

目的建立测定SD大鼠血浆中丁香醛的在线固相萃取-液质联用法(on-line SPE LC-MS/MS)。方法采用乙腈沉淀蛋白后,取上清经on-line SPE系统进行血浆样品预处理,选用香兰素为内标,以LC-MS/MS法测定大鼠血浆中丁香醛的含量。色谱柱为GRACE Al... 详细信息

目的建立测定SD大鼠血浆中丁香醛的在线固相萃取-液质联用法(on-line SPE LC-MS/MS)。方法采用乙腈沉淀蛋白后,取上清经on-line SPE系统进行血浆样品预处理,选用香兰素为内标,以LC-MS/MS法测定大鼠血浆中丁香醛的含量。色谱柱为GRACE Alltima HP C18(50 mm×2.1 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸(60∶40,V∶V),流速为0.4 ml·min-1。电喷雾离子化(ESI)方式,采用多反应监测,检测离子为正离子,分别选择m/z 182.3→m/z123.1和m/z 153.1→m/z 93.0作为丁香醛和内标物香兰素的检测离子对。结果丁香醛在10.0～2 000μg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9997)。方法的准确度(相对误差,RE)范围为-8.5%～5.9%;日内精密度(相对标准偏差,RSD)<16.3%,日间精密度RSD<13.8%。SD大鼠灌胃给予丁香醛(17.5 ***-1和70 ***-1)后,主要药动学参数:T12分别为41.9 min和54.0 min、Cmax分别为361.0μg·L-1和944.0μg·L-1、Tmax分别为10.0 min和27.5 min、CL分别为848.1 ml·***-1和683.9 ml·min-1·kg-1。结论建立的基质中丁香醛的测定方法快速、准确、特异性好,适用于丁香醛在SD大鼠体内的药代动力学研究。

关键词：丁香醛香兰素在线固相萃取-液质联用 SD大鼠定量分析药代动力学

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在线固相萃取-液质联用法测定小鼠血浆中寡肽RX31肽的药代动力学研究

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军事医学 2011年第10期35卷 758-764页

作者：向慎思王清清贾彦波王明媚杨志晖宋海峰军事医学科学院放射与辐射医学研究所药代动力学研究室北京100850 南京军区总医院药品科南京210002

目的建立测定昆明小鼠血浆中RX31肽的在线固相萃取-液质联用法(on-line SPE HPLC-MS/MS)。方法血浆样品经乙腈沉淀蛋白后,取上清经on-line SPE,以甲醇和0.1%甲酸为流动相,资生堂CAPCELL PAK MGⅢ柱分析;采用电喷雾电离源,以多反应监测(M... 详细信息

目的建立测定昆明小鼠血浆中RX31肽的在线固相萃取-液质联用法(on-line SPE HPLC-MS/MS)。方法血浆样品经乙腈沉淀蛋白后,取上清经on-line SPE,以甲醇和0.1%甲酸为流动相,资生堂CAPCELL PAK MGⅢ柱分析;采用电喷雾电离源,以多反应监测(MRM)方式进行正离子检测,采用外标法对RX31肽样品进行定量分析。结果与结论定量分析的离子反应为m/z 640.3→m/z 303.3。测定昆明小鼠血浆中RX31肽的线性范围为10～500 ng/ml,最低定量限(LLOQ)为10.0 ng/ml,方法学符合药代动力学研究要求。将该法应用于昆明小鼠单次皮下注射RX31肽(10、30和90 mg/kg)后的药代动力学研究中,利用单一的固相萃取柱完成了全部血浆样品的定量分析。此方法为RX31肽的非临床药代动力学研究提供了可靠的数据,对其临床研究具有重要的参考价值。

关键词：活性寡肽 RX31肽在线固相萃取-液质联用药代动力学

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在线固相萃取-液质联用法定量分析活性寡肽XX31及其在小鼠体内药代动力学研究

在线固相萃取-液质联用法定量分析活性寡肽XX31及其在小鼠体内药...

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第十届全国药物和化学异物代谢学术会议暨第三届国际ISSX/CSSX联合学术会议

作者：王清清向慎思邹佳贾彦波王明媚杨志晖宋海峰军事医学科学院放射与辐射医学研究所药物代谢与药物动力学实验室

目的建立血浆中活性寡肽XX31的在线固相萃取-液质联用法(on-line SPE HPLC-MS/MS),并研究小鼠皮下注射不同剂量XX31后的药代动力学。方法血浆样品经乙腈沉淀蛋白后,上清经on-line SPE系统,以甲醇和0.1%甲酸为流动相,资生堂CAPCELLPAKMG... 详细信息

目的建立血浆中活性寡肽XX31的在线固相萃取-液质联用法(on-line SPE HPLC-MS/MS),并研究小鼠皮下注射不同剂量XX31后的药代动力学。方法血浆样品经乙腈沉淀蛋白后,上清经on-line SPE系统,以甲醇和0.1%甲酸为流动相,资生堂CAPCELLPAKMGⅢ柱(2.0mm×50mm,5μm)分析;API 4000质谱采用ESI电离源,正离子电离和多反应检测模式(MRM)。结果方法学验证结果表明,该方法的特异性、灵敏度、准确度、精密度、提取回收率和基质效应均满足XX31在小鼠体内的药代动力学研究要求。小鼠经皮下注射10,30和90 mg/kg后,低、中、高剂量组的消除半衰期t在17.3～18.7 min之间。给药后XX31清除率(CL)从71.4 mL/min·kg降至41.9 mL/min·kg,而药物平均滞留时间(MRT)则是从27.2 min升至69.3 min;最大血药浓度(C)和药时曲线下面积(AUC)均随剂量增加而增加,C的增长比为:1:1.7:8.1,AUC的增长比为:1:3.3:15.4。结论小鼠皮下注射不同剂量XX31后,低、中、高剂量组C与AUC值呈现非线性增高。随剂量增加,t未见延长,但CL降低,且MRT有延长趋势出现,提示在研究剂量范围内XX31在小鼠体内呈现非线性动力学特征。本研究建立的on-line SPE HPLC-MS/MS方法适用性广泛,基质干扰小,可用于XX31的临床前药代动力学研究。

关键词：活性寡肽在线固相萃取-液质联用药代动力学

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在线固相萃取-液相色谱串联质谱法测定饮用水中的双酚A和壬基酚

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卫生研究 2013年第1期42卷 127-132页

作者：杨蕴嘉牛宇敏杨奕张晶邵兵首都医科大学公共卫生与家庭医学学院北京100069 北京市疾病预防控制中心食物中毒论断溯源技术北京市重点实验室

目的建立测定饮用水中双酚A(BPA)和壬基酚(NP)的在线固相萃取-液质联用法(On-line SPE LC-MS/MS)。方法水样经On-line SPE在线富集和净化,以甲醇-水为在线固相萃取流动相,流速2.0ml/min,采用沃特世Direct Connect HP XBridgeTMC18在线... 详细信息

目的建立测定饮用水中双酚A(BPA)和壬基酚(NP)的在线固相萃取-液质联用法(On-line SPE LC-MS/MS)。方法水样经On-line SPE在线富集和净化,以甲醇-水为在线固相萃取流动相,流速2.0ml/min,采用沃特世Direct Connect HP XBridgeTMC18在线固相萃取柱(填料粒径10μm)进行在线固相萃取。以甲醇-0.1%氨水为分析流动相,流速0.4ml/min,采用沃特世UPLC BEH C18色谱柱进行分析。质谱检测器采用电喷雾电离源,以多反应监测(MRM)方式进行负离子监测,采用内标法对饮用水中的BPA和NP进行定量分析。结果该方法每个样品总耗时10min。BPA线性范围为5～1000ng/L,NP为10～5000ng/L,相关系数(r2>0.999)。BPA、NP的定量限(LOQ)分别为5和10ng/L,两种内分泌干扰物在3个加标水平下平均回收率为86.6%～105%,相对标准偏差3.11%～18.2%,日间精密度11.3%～13.2%。结论该方法实现了样品的自动化前处理,提高了分析效率,操作简单,灵敏度高,可用于饮用水中两种环境内分泌干扰物的痕量检测。

关键词：在线固相萃取-液质联用饮用水内分泌干扰物双酚A壬基酚

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