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固-固相变储热及其材料制备和性能优化技术(Ⅰ)

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材料导报 2022年第5期36卷 169-183页

作者：李天天李宝让刘文洁赵鹏翔杜小泽华北电力大学电站能量传递转化与系统教育部重点实验室国网综合能源服务集团有限公司

相变储热技术作为当前储热研究领域中的重点，在能源利用效率的提高方面效果显著。作为高效储热技术之一，固-固相变储热主要通过固体相变实现热量的吸收和释放。相比于固-液相变储热，固-固相变储热相变过程中体积变化小，同时无明显... 详细信息

相变储热技术作为当前储热研究领域中的重点，在能源利用效率的提高方面效果显著。作为高效储热技术之一，固-固相变储热主要通过固体相变实现热量的吸收和释放。相比于固-液相变储热，固-固相变储热相变过程中体积变化小，同时无明显相分离、泄露等现象，在节能、环保和新能源等诸多领域中具有巨大的发展潜力。有机固-固相变储热材料主要包括高分子聚合物、多元醇以及层状钙钛矿，其中聚合物类主要由“软相”大分子借助化学键连接“硬相”聚合物骨架形成。“软相”作为相变过程的主体，升温至转变温度发生固-液转变；而“硬相”骨架限制其宏观流动，起到维持固体形态的作用。多元醇在低温下呈现层状晶体结构，层间分子通过氢键相连接，进行固相转变时部分氢键断裂，分子转向面心立方晶体结构。层状钙钛矿则是由有机层的长链烷烃以及无机层的金属配位四面体[MX]交替组合而成的夹层状晶体结构，其固-固相变机理与高聚物相似，即有机层的长烷基链进行有序-无序转变，而无机层结构保持不变。现阶段在有机固-固相变储热材料的制备技术方面，聚合物类材料主要通过接枝共聚、嵌段共聚等方法，以聚乙二醇为相变介质借助化学键结合到聚合物骨架上而形成；多元醇适用于中高温工作条件下，其相变温度和相变焓与所含氢键数相关，通过多元复合配比可调整其热物性能；层状钙钛矿的热物性取决于其组成烷基链的长度，可选择制备多元体系以拓宽相变温度范围。近年来，为满足实际应用中对高储热功率的要求，除了致力于开发新型相变储热材料外，研究人员对相变材料的导热强化技术也在不断改进中。本文基于固-固相变的机理，针对当前国内外固-固相变储热技术的研究，分别从相变行为的特征、材料制备、性能优化技术和应用等方面对固-固相变储热技术进行了详细的总结和分析。并在此基础上，从材料制备和相变机制控制的角度，对固-固相变储热材料研究面临的技术壁垒以及未来的研究方向进行了科学的展望，以期对新型储热材料，尤其是中高温固-固相变储热材料的开发提供有价值的专业参考。

关键词：固-固相变储热材料相变机制

聚乙二醇基固-固相变材料的制备及其在加热卷烟中的降温效果研究

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化工新型材料 2023年第S01期51卷 152-156页

作者：万纪强韩路胡少东高明奇宋晓梅田海英河南中烟工业有限责任公司技术中心郑州450000 南通醋酸纤维有限公司南通226008

为解决加热卷烟入口烟气温度过高的问题,采用接枝共聚的方式合成了聚乙二醇基固-固相变材料,研究了反应条件对接枝产物相变行为的影响,并考察了接枝产物对加热卷烟入口烟气温度和关键成分释放量的影响。结果表明:采用接枝共聚合成的醋... 详细信息

为解决加热卷烟入口烟气温度过高的问题,采用接枝共聚的方式合成了聚乙二醇基固-固相变材料,研究了反应条件对接枝产物相变行为的影响,并考察了接枝产物对加热卷烟入口烟气温度和关键成分释放量的影响。结果表明:采用接枝共聚合成的醋酸纤维素接枝聚乙二醇单甲醚共聚物(CA-g-mPEG)表现为固-固相变行为,并且具有优异的热稳定性。相变工作单元mPEG的分子量与接枝率对CA-g-mPEG的相变行为有直接影响,优选的CA-g-mPEG_(5000)的相变温度为58.9℃,相变焓为150.2J/g。与IQOS以及未涂覆降温材料的加热卷烟相比,采用涂覆CA-g-mPEG_(5000)降温滤棒的加热卷烟的最高入口烟气温度分别降低9.5℃、11.6℃,说明CA-g-mPEG_(5000)具有优异的烟气降温效果。相对于未涂覆降温材料的加热卷烟,添加CA-g-mPEG后加热卷烟主流烟气的总粒相物、烟碱、丙二醇、丙三醇、水分含量有所降低。

关键词：加热卷烟接枝共聚固-固相变降温效果

具有固-固相变的胆甾醇酯类液晶化合物的合成与性能研究

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具有固-固相变的胆甾醇酯类液晶化合物的合成与性能研究

作者：曾以飘南昌大学

学位级别：硕士

固-固相变是同一材料在不同物理因素影响下的多个晶态之间的转变。近年来,它在介电开关、铁电、压电和非线性光学等材料中发挥了重要作用。与刚性无机材料相比,分子基相变材料具备种类丰富、环境友好、结构可调谐等优点,为各种功能材料... 详细信息

固-固相变是同一材料在不同物理因素影响下的多个晶态之间的转变。近年来,它在介电开关、铁电、压电和非线性光学等材料中发挥了重要作用。与刚性无机材料相比,分子基相变材料具备种类丰富、环境友好、结构可调谐等优点,为各种功能材料的设计和优化搭建了一个有前景的平台。液晶是介于固态和液态中间的介晶态,它兼具晶态的各向异性和液体的流动性。其中胆甾相液晶具有自组织周期性螺旋结构,能够实现入射光的选择性反射,在光学与信息存储、新型显示器件和传感器等领域具有巨大开发价值。具有固-固相变的液晶材料兼备了固态相变材料和液晶材料的优点,为开发新型多功能智能材料提供了新的可能性。然而,关于在单组分化合物中具有可逆固-固相变的液晶材料的研究较少。因此开发和研究此类液晶材料具有重要的理论和应用价值。本论文中,合成了一系列胆甾醇酯类液晶化合物,并对它们的单晶结构、相变行为和液晶织构等性能进行了表征。具体如下:1、以4-吡啶甲酸,4-吡啶丙烯酸,肉桂酸和胆固醇为原料,合成了三例胆甾醇酯液晶化合物:4-吡啶甲酸胆固醇酯(4-PACS),4-吡啶丙烯酸胆固醇酯(4-PDACS),肉桂酸胆固醇酯(CACS)。其中4-PACS为单向胆甾相液晶,4-PDACS和CACS为互变型胆甾相液晶。通过对比发现,分子中双键的存在使化合物4-PDACS具有更低的熔融温度和更宽的液晶温度范围。更重要的是,热分析和介电分析结果表明4-PACS在熔点前具有可逆的固-固相变,使其在生物传感器、光电器件、开关等领域具有潜在的应用前景。2、以4-吡啶甲酸,4-吡啶丙烯酸,肉桂酸和氢化胆固醇为原料,合成了三例胆甾醇酯液晶化合物:肉桂酸氢化胆固醇酯(CAHCS),4-吡啶甲酸氢化胆固醇酯(4-PAHCS),4-吡啶丙烯酸氢化胆固醇酯(4-PDAHCS)。实验结果表明,三个化合物都属于互变型胆甾相液晶,且含有苯环侧链的化合物与含氮杂环侧链的化合物相比具有更低的熔点和更宽的液晶温度范围。此外,CAHCS由于分子尾部碳原子的有序-无序运动引起了可逆固-固相变。3、以4-吡啶甲酸,4-吡啶丙烯酸,肉桂酸,4-溴肉桂酸和β-谷甾醇为原料,合成了四例酯类化合物:4-吡啶甲酸谷甾醇酯(4-PASS),4-吡啶丙烯酸谷甾醇酯(4-PDASS),肉桂酸谷甾醇酯(CASS),4-溴肉桂酸谷甾醇酯(4Br-CASS)。结果表明,4-PASS和4-PDASS都发生了可逆固-固相变,但都不属于液晶。CASS和4Br-CASS都为互变型胆甾相液晶,与CASS相比,引入溴原子使4BrCASS具有更低的熔融温度、更高的清亮点和更宽的液晶相温度范围。值得注意的是,通过卤素溴原子的引入,诱导了4Br-CASS在固态晶相的可逆相变。

关键词：分子基相变材料胆甾相液晶固-固相变液晶织构

反应型石墨烯分散剂及其在碳掺杂储能涂料中的应用

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反应型石墨烯分散剂及其在碳掺杂储能涂料中的应用

作者：李文康辽宁大学

学位级别：硕士

石墨烯(GR)是一种由sp杂化碳原子组成的二维纳米材料,具有优异的化学和物理性质,在能源、生物传感、催化和医学等领域受到广泛关注。然而,GR片层间具有强烈的π-π相互作用,使其在溶剂中的分散受到严重影响,不利于进一步加工。对GR进行... 详细信息

石墨烯(GR)是一种由sp杂化碳原子组成的二维纳米材料,具有优异的化学和物理性质,在能源、生物传感、催化和医学等领域受到广泛关注。然而,GR片层间具有强烈的π-π相互作用,使其在溶剂中的分散受到严重影响,不利于进一步加工。对GR进行功能化修饰或改性,可提高其分散性能。相比于化学改性,通过π-π、H-π等非共价键功能化不会对GR的结构造成破坏,能较好地保持其固有性能。但目前仍普遍存在分散剂用量大、GR分散浓度低等问题。过多的分散剂残留会在很大程度上影响复合材料的性能,因此赋予分散剂额外的功能,进而将其转化为有用成分具有重要意义。针对此问题,本论文设计了一种具有高反应活性的新型GR分散剂的合成路线,不但可以使GR高浓度分散在水和乙醇中,还可以利用其所带的硅羟基与其他组分发生交联反应。在其辅助下,成功将GR等纳米碳材料均匀复合到硅羟基改性的聚乙二醇高分子中,得到了相变储能涂料。以此制备的相变储能涂层具有机械强度高、传热速率快、相变焓值高、热稳定性好等诸多优点。论文的主要研究内容和结果如下:1、合成了一种以萘环为共轭中心,含有多个硅羟基的高反应活性GR分散剂。首先,以1,5-二氨基萘、环氧氯丙烷、乙二胺和3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷(GPTMS)为原料,通过一系列取代与开环反应,得到具有多个硅甲氧基(-Si-OCH)的萘衍生物;然后,将其在酸性条件下水解,使甲氧基转变为硅羟基(-Si-OH),得到分散剂分子。所合成的分散剂(MSi ND)对GR和碳纳米管(CNT)均具有很好的分散能力。在分散剂与GR质量比为1:1的比例下,GR在水和乙醇中的最高浓度可分别达到16 mg m L和12 mg m L,且可保持3个月自然静置而不发生沉降。通过离心加速试验、Zeta电位、SEM、TEM等手段证明了MSi ND对GR具有高效分散的能力。分散液的稳定性主要来源于萘环共轭结构和GR之间发生强烈的π-π作用,分子两侧的多个硅羟基有利于分散剂溶解在水、醇等其他极性溶剂中。分散剂上大量的硅羟基还具有较高的反应活性,可以通过脱水缩合与其他材料交联在一起。2、在分散剂的辅助下,成功将GR、碳纳米管等与PEG基相变高分子均匀复合,制备出高性能相变储能涂料。首先,通过3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷(IPTS)对聚乙二醇(PEG 10000)进行改性;继而在酸性条件下水解得到分子链两端含有硅羟基的反应性聚乙二醇;最后,将其与前述分散液通过简单物理共混,得到纳米碳掺杂的相变储能涂料。涂料在烘干后,硅羟基之间的脱水缩合可形成硅醚键,可以将PEG分子相互交联到一起,得到具有固-固相变行为的储能涂层。在没有碳掺杂的情况下,其相变焓可高达142.8 J g,加热到100℃能保持原有的完整固体形态。在GR或碳纳米管掺入后,由于分散剂有进一步的交联作用,PEG和GR之间形成了更高密度的交联网络,因此复合涂层表现出更优异的高温形态稳定性和快速热交换性能。当GR掺杂量为0.5 wt%时,其复合涂层的相变焓值虽有略微下降(138.6 J g),但经过100次加热-冷却循环后,相变温度和焓值几乎没有变化。碳材料的均匀复合,在很大程度上增加了复合材料的热导率。在仅掺杂0.5 wt%GR的情况下,导热系数增加了约36%。该复合涂料适用于多种基体材料,尤其有利于在不规则基底表面构建储能涂层,与大多数粉末、颗粒或刚性块状的相变材料相比具有绝对优势。在柔性可穿戴保温织物、口罩、建筑物及管道保温方面具有广阔的应用前景。

关键词：石墨烯分散剂交联反应固-固相变储能涂料保温织物

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聚乙二醇基复合相变材料的制备与热性能研究

化工新型材料 2020年第3期48卷 75-79,84页

作者：陈冬梅徐芬孙立贤夏永鹏魏胜张焕芝广西信息材料重点实验室&广西新能源材料结构与性质协同创新中心桂林电子科技大学材料科学与工程学院桂林541004

利用聚乙二醇(PEG)为相变材料、以羟丙基甲基纤维素为分子骨架,采用4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯作为交联剂,用化学接枝法成功合成了一种新型复合相变材料。采用红外光谱、差示扫描量热仪、热重仪、扫描电镜和X射线衍射仪对该复合相变材料... 详细信息

利用聚乙二醇(PEG)为相变材料、以羟丙基甲基纤维素为分子骨架,采用4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯作为交联剂,用化学接枝法成功合成了一种新型复合相变材料。采用红外光谱、差示扫描量热仪、热重仪、扫描电镜和X射线衍射仪对该复合相变材料的化学结构、相变性能、热稳定性、微观形貌和晶体结构等性能进行了表征。结果表明:该复合相变材料的相变过程表现为固-固相变的性质,其相变温度在309~323.2K范围内,相变焓值在89.8~106.8J/g之间。可见,通过化学接枝法得到的复合相变材料具有较好的相变行为,且克服了聚乙二醇在相变过程中的泄露问题。

关键词：聚乙二醇羟丙基甲基纤维素相变材料固-固相变

三元乙丙橡胶基吸油树脂型相变储能材料的相变过程

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高分子材料科学与工程 2014年第12期30卷 155-159页

作者：周晓明谢文杰天津科技大学材料科学与化学工程学院天津300457

分别以聚乙二醇(PEG)、石蜡为相变物质,三元乙丙橡胶(EPDM)基吸油树脂为骨架支撑材料,通过吸油树脂对相变物质的吸附作用,制备了高分子固-固相变材料。使用红外光谱和差示扫描量热法对相变材料的结构和相变行为进行了研究;同时,采用偏... 详细信息

分别以聚乙二醇(PEG)、石蜡为相变物质,三元乙丙橡胶(EPDM)基吸油树脂为骨架支撑材料,通过吸油树脂对相变物质的吸附作用,制备了高分子固-固相变材料。使用红外光谱和差示扫描量热法对相变材料的结构和相变行为进行了研究;同时,采用偏光显微镜的反射模式对相变材料的动态相变过程进行了观察。研究结果表明:在相变储能材料中,相变物质石蜡与PEG的熔融相转变焓分别为140.8 k J/g和7.5 k J/g;结晶相转变焓分别为137.2 k J/g和2.8 k J/g;在动态升/降温的相转变过程中,可观察到相变物质在吸油树脂网络中的熔体流动/凝固状态;相变过程中相变物质未发生泄漏,具有可逆的相转变特性。

关键词：聚乙二醇石蜡固-固相变吸油树脂

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多元醇二元体系固-固相变机理的研究

物理学报 2014年第13期63卷 297-301页

作者：王小伍徐海红华南理工大学物理系广州510640

多元醇在一定温度下发生固-固相变,大量文献都报道了它们的固-固相变焓、相变温度以及相图.本文以红外光谱测试结果以及量热实验结果为基础,探讨了新戊二醇/季戊四醇二元体系的固-固相变焓与氢键的关系:二元体系中部分分子间氢键变弱,... 详细信息

多元醇在一定温度下发生固-固相变,大量文献都报道了它们的固-固相变焓、相变温度以及相图.本文以红外光谱测试结果以及量热实验结果为基础,探讨了新戊二醇/季戊四醇二元体系的固-固相变焓与氢键的关系:二元体系中部分分子间氢键变弱,变弱的氢键更易于断裂;温度上升到一定值,新戊二醇在季戊四醇中的相向塑性晶体相相变时保留下来的氢键断裂,形成二元体系的量热曲线的第二个吸收峰;高新戊二醇浓度的二元体系,可能保留下来的氢键数量少,第二个吸收峰对应的焓值小,但保留的氢键受新戊二醇影响更大,第二个吸收峰对应的温度更低.

关键词：固-固相变相变焓氢键红外光谱

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高分子固-固相变储能材料的制备与应用

印染 2020年第3期46卷 5-9页

作者：肖超鹏陆少锋谢艳王海珠西安工程大学纺织科学与工程学院陕西西安力0048

以PEG2000为软段,IPDI和BDO为硬段,合成了一系列不同软段含量的水性聚氨酯相变储能材料(WPUPCM)。利用红外光谱仪、差示扫描量热仪、热重分析仪等研究了WPUPCM的结构特征、相变行为及热稳定性等。结果表明:制备的WPUPCM具备适宜的相变温... 详细信息

以PEG2000为软段,IPDI和BDO为硬段,合成了一系列不同软段含量的水性聚氨酯相变储能材料(WPUPCM)。利用红外光谱仪、差示扫描量热仪、热重分析仪等研究了WPUPCM的结构特征、相变行为及热稳定性等。结果表明:制备的WPUPCM具备适宜的相变温度,较大的相变潜热,良好的热稳定性,呈固-固相变。用制备的相变材料整理织物,对纯棉织物的手感略有影响,白度并无太大变化,织物仍然具备较好的透气性能,并且水洗后仍能保留较好的调温性能。

关键词：聚氨酯相变储能材料固-固相变织物

聚乙二醇交联蓖麻油/木材相变储能体系的构筑及表征

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聚乙二醇交联蓖麻油/木材相变储能体系的构筑及表征

作者：刘静怡浙江农林大学

学位级别：硕士

本研究以聚乙二醇为相变功能链,蓖麻油为支撑链,异氰酸酯为交联剂制备了聚乙二醇交联蓖麻油固固相变材料(SSPCM),再将聚乙二醇交联蓖麻油固固相变材料为储能单元,以木材为基体,采用真空浸渍的方法制备了相变储能木质复合材料(PCESW)。... 详细信息

本研究以聚乙二醇为相变功能链,蓖麻油为支撑链,异氰酸酯为交联剂制备了聚乙二醇交联蓖麻油固固相变材料(SSPCM),再将聚乙二醇交联蓖麻油固固相变材料为储能单元,以木材为基体,采用真空浸渍的方法制备了相变储能木质复合材料(PCESW)。研究首先对聚乙二醇交联蓖麻油固固相变材料的合成工艺条件进行优化,分别考察了聚乙二醇分子量和交联剂的种类对固固相变材料的性能影响;然后通过改进浸渍工艺,对相变储能木质复合材料的性能进行优化改良;最后对聚乙二醇交联蓖麻油固固相变材料和相变储能木质复合材料的热性能、耐久性能、导热性能以及微观形貌进行了表征,考察了相变储能木质复合材料用于室内调节温度的可行性。研究主要得出以下结论:(1)成功制备了聚乙二醇交联蓖麻油固固相变材料(SSPCM),其热性能主要受聚乙二醇分子量的影响,随着聚乙二醇的分子量的增大,固固相变材料的热焓值越大,相变温度越高。交联剂种类对固固相变材料的热性能也有一定影响,相较于苯环结构的异氰酸酯,直链异氰酸酯制备的聚乙二醇交联蓖麻油固固相变材料的分子柔顺性更好,空间位阻小,热焓值更高。当选用聚乙二醇1500作为相变功能链,六亚甲基二异氰酸酯作为交联剂时,固固相变材料的热性能最优,熔融热焓为83.51 J/g,结晶热焓为88.1 J/g,熔融温度为41.0℃,结晶温度为23.3℃。(2)脱木素能有效提高轻木的孔隙率,碱处理后其孔隙率高达95.09%,相较于素材提高了8.55%。经真空浸渍处理后,聚乙二醇交联蓖麻油固固相变材料与脱木素木材结合制备了相变储能木质复合材料(PCESW),微观表征表明固固相变材料主要填充在木材导管中;相变储能木质复合材料的熔融热焓和结晶热焓分别是58.24 J/g和51.92 J/g,相变温度在人体舒适温度范围内。热重分析和冷热循环测试表明相变储能木质复合材料具有较好的热稳定和耐久性能。房屋模型测试表明相相变储能木质复合材料具有较好的储热功能,能有效减缓空间内温度的变化,可用于建筑室内温度调节。(3)为了提高相变储能木材的热性能,我们采用先浸渍聚乙二醇后浸渍固固相变材料的方法制备了相变储能木质复合材料(PEG-PCESW)。经真空浸渍处理后,PEG-PCESW的熔融和结晶热焓值分别提升至88.13 J/g和90.1 J/g,较单纯固固相变材料浸渍的木材分别提高了51.32%和73.53%;同时它的导热系数增加到0.1833W/m K,比天然木材提高约263.32%。泄露性能测试和冷热循环测试结果表明PEGPCESW具有良好的热稳定性和耐久性能。房屋模型测试表明PEG-PCESW具有优异的储热功能,在升降温过程中会出现温度变化平缓的平台,持续长达47 min,说明PEG-PCESW能明显的减缓空间温度的变化。

关键词：相变材料热能存储温度调节固-固相变木材