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包装工程 2008年第10期29卷 15-18页

作者：陈金周刘思印何海霞马帅领牛明军于伟东赵伟李新法王经武郑州大学包装设计研究中心郑州450052

考察了固相(后)聚合工艺(SSP)对L-聚乳酸(PLLA)的粘均相对分子质量(Mη)、力学性能、热性能的影响。结果表明:PLLAMη的变化幅度随原料PLLA的平均相对分子质量、SSP的温度变化而变化,在适宜的工艺条件下,PLLA的Mη提高幅度最高能达到SS... 详细信息

考察了固相(后)聚合工艺(SSP)对L-聚乳酸(PLLA)的粘均相对分子质量(Mη)、力学性能、热性能的影响。结果表明:PLLAMη的变化幅度随原料PLLA的平均相对分子质量、SSP的温度变化而变化,在适宜的工艺条件下,PLLA的Mη提高幅度最高能达到SSP前的2.9倍,PLLA的拉伸强度、断裂伸长率、弯曲强度、弯曲模量等冲击强度都有所改善;它们的初始分解温度提高了90℃左右,热稳定性能显著改善。在SSP过程中,得到了PLLA的白色结晶状的副产物,初步鉴定此副产物为丙交酯及其低聚物。

关键词： L-聚乳酸固相后聚合粘均相对分子质量力学性能热性能

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微波辅助合成尼龙1010和尼龙1212的研究

微波辅助合成尼龙1010和尼龙1212的研究

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作者：邹海龙郑州大学

学位级别：硕士

微波以其清洁性、高效性、高选择性、加热均匀等优点被广泛应用于微波消解和聚合物的合成之中。在聚合物合成领域,微波作为一种辅助手段可以应用于自由基聚合、逐步聚合、开环聚合等聚合过程,其节能、高效的突出优势,受到国内外学者的... 详细信息

微波以其清洁性、高效性、高选择性、加热均匀等优点被广泛应用于微波消解和聚合物的合成之中。在聚合物合成领域,微波作为一种辅助手段可以应用于自由基聚合、逐步聚合、开环聚合等聚合过程,其节能、高效的突出优势,受到国内外学者的高度重视。本文以尼龙1010盐和尼龙1212盐作为聚合单体,开展了微波辅助条件下的缩聚反应研究,探讨了反应温度、反应时间对聚合产物分子量和分子量分布的影响规律,利用TG和FT-IR研究了反应条件对聚合反应的影响,利用WAXD和DSC研究了微波辅助聚合产物的结晶结构和熔融结晶行为。本文首先研究了在微波辅助下密闭环境中反应温度和反应时间对尼龙1010和尼龙1212分子量和分子量分布的影响。结果表明,分子量随着反应温度的升高和聚合时间的延长增大,而分子量分布宽度则减小,两者的变化幅度均先大后小。在反应温度为180℃、反应时间为30 min,反应副产物水不排除条件下,其GPC数均分子量分别达到8.8×103 g/mol和9.6×103g/mol,其聚合反应效率远高于普通熔融反应(熔融聚合达到相同分子量需要在220℃,反应4h以上)。进一步升高反应温度和延长反应时间,其分子量变化则不明显。同时,不同品种的尼龙盐,其聚合物分子量的增长速率不同,尼龙1212较尼龙1010分子量随反应温度的升高增长快。利用TG和FT-IR研究了不同反应程度尼龙1010和尼龙1212样品的热失重过程和红外谱图。TG研究结果表明,两种尼龙盐在本实验条件下均发生了聚合反应。当反应温度低于155℃时,反应不完全,仍有部分盐没有反应,随着反应温度的提高,反应程度增大,当反应温度为160℃时,尼龙盐完全转变为聚合物;FT-IR图谱分析表明,聚合反应温度越高,聚合反应程度越大,未反应的尼龙盐含量越小。反应温度在140℃时,FT-IR图谱上出现酰胺基特征吸收峰,尼龙盐的吸收峰消失。结合TG和FT-IR分析,可以得出,尼龙盐在160℃以下反应10 min能够完全转化为聚合物,反应温度对聚合反应起着至关重要的作用。利用DSC和WAXD对聚合产物的熔融和结晶行为进行了研究。结果表明,相近分子量的微波辅助聚合的样品的熔点、熔融热焓较传统熔融聚合样品的低,结晶不完善。WAXD测试结果表明微波辅助合成尼龙1010和尼龙1212均为α晶型,通过对XRD图谱进行分峰拟合求得尼龙1010和尼龙1212的结晶度分别为42%和45%。采用固相增粘方法考察了微波辅助下合成的聚合物固相后聚合过程。结果表明,随着反应温度的升高和反应时间的延长,聚合物的分子量增大,前期增大较快,后期则较慢。在180℃下固相反应30 h后,尼龙1010的相对粘度由的1.5增长到2.3左右。在180℃下固相反应30 h后,尼龙1212的相对粘度由原来的1.7增长到2.5左右。表明微波辅助聚合保持了尼龙端基活性基团良好的反应活性。

关键词：尼龙1010 尼龙1212 微波辅助聚合固相后聚合

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高分子量聚己二酰丁二胺的合成工艺及性能研究

高分子量聚己二酰丁二胺的合成工艺及性能研究

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作者：赵晓郑州大学

学位级别：硕士

聚己二酰丁二胺（PA46）是一种性能优异的工程塑料，它具有优良的力学性能和热性能，是现代先进高分子材料之一。为了打破DSM公司对其的垄断，对我国的聚酰胺46的工业化进行初步探索，本文对聚酰胺46的合成工艺作了详细的研究，以期可... 详细信息

聚己二酰丁二胺（PA46）是一种性能优异的工程塑料，它具有优良的力学性能和热性能，是现代先进高分子材料之一。为了打破DSM公司对其的垄断，对我国的聚酰胺46的工业化进行初步探索，本文对聚酰胺46的合成工艺作了详细的研究，以期可以合成高分子量的聚酰胺46。本课题的研究内容是以1，4-丁二胺和1，6-己二酸为原料合成聚酰胺46。合成过程分为三步：（1）以丁二胺和己二酸为原料在溶剂中合成聚酰胺46盐;（2）以生成的聚酰胺46盐为原料，进行预聚合;（3）将预聚物破碎成颗粒，进行固相后聚合。试验过程包括在试管中的小试和在反应釜中的放大试验。系统的研究了聚酰胺46合成过程中，原料配比、反应温度、反应压力、反应时间等反应条件对反应过程及产物的影响，探索出一条聚酰胺46的最佳合成工艺。通过傅里叶红外吸收光谱（FT-IR）、核磁共振谱（1H-NMR）、差示扫描量热法（DSC）、热重分析法（TG）、X射线衍射法（XRD）等手段对产物结构和热性能进行了表征。最佳合成工艺条件如下：（1）在成盐过程中，以乙醇为溶剂，原料中丁二胺的过量比例为4mol.%的条件下，得到质量浓度为1%的盐溶液的pH为7.3。（2）用合成的聚酰胺46盐在190℃、1Mpa下反应5.5h，其中加入3mol.%的胺来补充反应过程中损失的胺，升温过程采用阶梯式升温。（3）将预聚物破碎成小颗粒，在270℃下反应8h。在此条件下，合成的聚酰胺46最大粘均分子量达到3.8×104。对聚酰胺46样品进行表征，通过傅里叶红外光谱（FT-IR）和核磁共振谱（1H-NMR）表明成功的合成出了聚酰胺46。X射线衍射法（XRD）测试表明，聚酰胺46聚合物符合尼龙典型的三斜晶系（α晶型）结构。利用差示扫描量热测试（DSC）得到聚酰胺46的熔点在290～295℃，最高相对结晶度达到48.3%。通过热重分析测试（TG）表明聚酰胺46的初始分解温度为390℃，在450℃时的分解速率最大，说明聚酰胺46是一种性能优异的耐高温材料。

关键词：聚己二酰丁二胺(PA46) 预聚合固相后聚合最佳工艺热性能

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