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Transactions of Nonferrous Metals Society of China 2023年第5期33卷 1361-1372页

作者：张鹏陈超赵升吨费亮瑜曹杨峰张硕文韩晓兰李坤西安交通大学机械工程学院西安710049 西安科技大学机械工程学院西安710054 中南大学轻合金研究院高性能复杂制造国家重点实验室长沙410083 西安石油大学机械工程学院西安710065

为了修复失效平底无铆连接接头并提高其力学性能,提出一种原位固相修复方法。通过对比研究平底无铆连接接头和修复接头的显微组织、力学性能和断裂失效行为,验证修复方法的可行性和有效性。结果表明,失效平底无铆连接接头的断裂颈部被... 详细信息

为了修复失效平底无铆连接接头并提高其力学性能,提出一种原位固相修复方法。通过对比研究平底无铆连接接头和修复接头的显微组织、力学性能和断裂失效行为,验证修复方法的可行性和有效性。结果表明,失效平底无铆连接接头的断裂颈部被成功地原位修复。焊核的显微组织被充分细化,使得修复接头的力学性能得到提升。转速和持续加热时间对修复接头的力学性能起着至关重要的作用。与平底无铆连接接头相比,冶金结合使修复接头的力学性能得到加强。修复接头的最大拉剪强度提高了409.90%,最大断裂伸长量提高了68.92%。断裂失效行为表明,修复接头的强度明显高于原始平底无铆连接接头,这说明失效平底无铆连接接头的修复方法是可行有效的。

关键词：平底无铆连接固相修复平均晶粒尺寸拉剪强度断裂失效行为

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磷酸铁锂正极材料失效分析及固相修复工艺研究

磷酸铁锂正极材料失效分析及固相修复工艺研究

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作者：田雨扬哈尔滨工业大学

学位级别：硕士

随着中国的储能行业和新能源车行业的飞速发展，大量的失效和退役磷酸铁锂电池随之产生，正极材料作为锂离子电池中最有经济价值的部分，如何对其有效回收再利用是值得重视的问题。目前针对正极材料的冶金回收方法多数具有能耗大、污染... 详细信息

随着中国的储能行业和新能源车行业的飞速发展，大量的失效和退役磷酸铁锂电池随之产生，正极材料作为锂离子电池中最有经济价值的部分，如何对其有效回收再利用是值得重视的问题。目前针对正极材料的冶金回收方法多数具有能耗大、污染大和流程繁琐的缺点，固相修复再生法作为有希望产业化的回收技术可以使正极材料直接恢复电化学性能，其具有流程简便、经济效益大和无污染的优点，因此有必要对其工艺和适用性进行研究，本文结合不同失效类型磷酸铁锂电池中正极材料的失效分析，研究了预处理对正极材料造成的影响、固相修复工艺优化以及其适用性，具体工作如下：　　将正常退役、性能骤降和胀气的三种不同失效类型磷酸铁锂电池进行放电拆解，对磷酸铁锂极片进行初步的表征失效分析，三种电池正极材料共性且主要的衰减规律为LiFePO4晶格中活性锂的缺失导致了不可逆相变，从而减少了电池放电容量。同时胀气电池还具有更复杂的失效原因：正极材料包覆的碳涂层被破坏，导致材料的导电性降低，电解液副反应增加，CEI膜的阻抗上升。　　采用氩气气氛煅烧和有机溶剂N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）浸泡两种预处理方式去除粘结剂聚偏二氟乙烯（PVDF）降低活性物质与集流体的结合力并使其分离。探究不同预处理对磷酸铁锂材料的影响，结果表明氩气热处理会使PVDF热解成无定形碳，使活性物质团聚并影响其电化学性能。NMP浸泡预处理则不会对材料的结构产生破坏，三种失效材料0.1C放电比容量分别达到138.21mAh·g-1、119.74mAh·g-1和129.86mAh·g-1，且三种材料的放电平台比容量只达到100mAh·g-1，这代表着较低的能量密度。　　以胀气磷酸铁锂材料为研究对象优化固相修复工艺。探究预处理方式、煅烧温度、锂源和还原碳添加量四种因素对固相修复效果的影响。最终优化的工艺为NMP预处理极片，添加Li2CO3使锂（材料中原有的锂量+添加的锂量）与铁摩尔比保持为1.05:1，添加相比于废旧磷酸铁锂15%质量浓度的蔗糖和乙醇作为分散剂以400转球磨8h，在氩气气氛下350℃保温3.5h，650℃保温7h。经过修复后材料的晶型、活性锂含量、碳涂层和表面成分等靶点均得到了修复，修复后的材料0.1C放电比容量达到147.65mAh·g-1，修复效果达到了113.71%，放电平台得到了延长，1C首圈达到133.56mAh·g-1，循环1000周后容量衰减仅有9.18%，传荷阻抗值由82.30Ω降低至62.55Ω。使用优化后的工艺对行业中最常见的正常老化材料进行固相修复，0.1C倍率放电比容量达到146.04mAh·g-1，修复效果达到105.81%并延长了放电平台，1C倍率达到134.54mAh·g-1，循环200周后容量保持率为97.21%，5C倍率达到111.29mAh·g-1，传荷阻抗值由73.44Ω降低至61.32Ω，使磷酸铁锂材料恢复了电化学性能。

关键词：废旧锂离子电池磷酸铁锂正极材料失效分析固相修复

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废旧磷酸铁锂正极材料短流程回收及固相修复技术研究

废旧磷酸铁锂正极材料短流程回收及固相修复技术研究

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作者：刘铸哈尔滨工业大学

学位级别：硕士

随着科技的发展,电动车和储能领域的需求不断扩张,锂离子电池近年来的产量增长迅猛,同时锂离子电池也被用于人类生活中的方方面面,也正因如此锂离子电池的安全性问题备受重视,这使得安全性更好的磷酸铁锂电池在市场中的占比率居高不下,... 详细信息

随着科技的发展,电动车和储能领域的需求不断扩张,锂离子电池近年来的产量增长迅猛,同时锂离子电池也被用于人类生活中的方方面面,也正因如此锂离子电池的安全性问题备受重视,这使得安全性更好的磷酸铁锂电池在市场中的占比率居高不下,随之而来的废旧磷酸铁锂电池回收问题是我们必须面对的挑战。而在废旧电池回收工艺中最重要的步骤则是正极材料的回收再利用,当下应用的最广泛的回收方式是利用无机酸溶解正极材料,但是回收过程中使用试剂污染大,回收产物经济效益低,回收流程长;而固相修复回收方式通过高温固相处理恢复磷酸铁锂的电化学性能,但固相修复技术尚不够成熟,需要进一步研究。本文研究了有机溶剂浸泡处理、热震超声处理和冷热交变处理三种方式分离废旧正极片活性物质与集流体的效果,选用冷热交变处理获得原材料。而后采用N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)处理方法和N保护煅烧处理两种短流程处理方式对废旧磷酸铁锂正极材料进行回收处理。结果表明,使用NMP处理回收法得到的磷酸铁锂材料具有良好的电化学性能,在0.1 C的放电倍率下能达到130 mAh g的放电比容量;使用N保护煅烧处理废旧正极材料,在600℃时,粘结剂完全去除,碳含量降低0.35%,但回收材料的电化学性能弱于NMP处理回收,在0.1 C的倍率下放电比容量为110 mAh g。为了提高经过N保护煅烧回收法处理的磷酸铁锂材料的电化学性能,进一步探索固相修复技术。研究了锂源种类、补锂量、固相修复温度和还原剂添加量四种因素对固相修复材料的结构和电化学性能影响:固相修复过程中使用的锂源种类对于修复材料的电化学性能有很大影响,使用LiCO和LiCl的修复材料分别具有更好的低倍率性能和高倍率性能;固相修复温度和还原剂添加量分别影响修复材料中的LiFe(PO)、FeO和Fe PO杂质生成量;补锂量过多的固相修复材料在高倍率下会发生内短路,循环稳定性差。最终优选出最佳的固相修复工艺为:在600℃下,以原材料20 mass%蔗糖作为还原剂,补充缺锂量1.5倍的LiCO进行固相修复处理,得到的固相修复材料具有最好的电化学性能:在0.1 C的倍率下能达到130 mAh g的放电比容量,在1 C倍率下循环的平均放电比容量也可以达到117.8 mAhg。

关键词：废旧锂离子电池磷酸铁锂正极材料短流程回收固相修复

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搅拌摩擦焊缝缺陷固相修复技术研究进展

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辽宁石油化工大学学报 2019年第2期39卷 88-93页

作者：黄永宪陈磊谢聿铭孟祥晨哈尔滨工业大学先进焊接与连接国家重点实验室黑龙江哈尔滨150001

搅拌摩擦焊是一种高效环保的固相连接方法,具有温度低、塑性变形剧烈和接头质量高等特点,可有效解决熔焊在石油储存罐及管道焊接存在的问题。但是,其受焊接参数、工况及该方法固有模式的影响,搅拌摩擦焊存在焊接缺陷,降低接头服役寿命... 详细信息

搅拌摩擦焊是一种高效环保的固相连接方法,具有温度低、塑性变形剧烈和接头质量高等特点,可有效解决熔焊在石油储存罐及管道焊接存在的问题。但是,其受焊接参数、工况及该方法固有模式的影响,搅拌摩擦焊存在焊接缺陷,降低接头服役寿命。总结了搅拌摩擦焊缝存在的两大类主要缺陷(贯穿型和区域型),包括特征和诱因,并重点综述了各种缺陷的高质修复技术,对接头性能改善、高效高质缺陷修复与工程化应用具有重要的指导意义。

关键词：石油管道搅拌摩擦焊缺陷固相修复

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