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聚环氧乙烷固态聚合物电解质基室温固态锂金属电池的研究进展

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化学学报 2024年第6期82卷 690-706页

作者：张仕杰王朵崔浩然张雅岚张浩苑志祥韩鹏献姚树玉黄浪张建军崔光磊山东科技大学材料科学与工程学院青岛266590 中国科学院青岛生物能源与过程研究所青岛储能产业技术研究院青岛266101 山东省青岛第二中学青岛266061 山东能源研究院青岛266101 青岛新能源山东省实验室青岛266101

锂离子电池已被广泛应用于国民经济的诸多领域,然而采用液态电解液的锂离子电池可能会存在电解液泄漏、挥发、燃烧甚至爆炸等潜在安全隐患.相对比而言,采用固态电解质的固态锂电池具有高安全特性,已成为科研界和产业界研发的热点和重点... 详细信息

锂离子电池已被广泛应用于国民经济的诸多领域,然而采用液态电解液的锂离子电池可能会存在电解液泄漏、挥发、燃烧甚至爆炸等潜在安全隐患.相对比而言,采用固态电解质的固态锂电池具有高安全特性,已成为科研界和产业界研发的热点和重点.作为固态锂电池的核心部件,固态电解质至关重要.聚环氧乙烷(PEO)固态聚合物电解质(SPE)具有较高的柔韧性、优良的加工性和良好的界面接触性,且与锂金属负极兼容性好,是固态锂金属电池(SSLB)相对理想的电解质材料.但PEO固态聚合物电解质室温离子电导率偏低,严重制约了其在室温固态聚合物锂金属电池领域的进一步广泛发展和应用.经过国内外科研人员等的不断努力,截至目前PEO固态聚合物电解质基室温SSLB已经取得了相当大的研究进展.从纳米填料复合、三维(3D)骨架增强、分子水平调节、与其他聚合物共混及正极内部构建离子快速传输通道等策略出发,对PEO固态聚合物电解质用于室温SSLB的研究进展进行了详细阐述.最后还对PEO固态聚合物电解质基室温SSLB所面临的挑战以及未来发展趋势进行了系统展望.

关键词：聚环氧乙烷固态聚合物电解质室温高效离子传输固态锂金属电池

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高性能复合固态电解质的制备及固态锂金属电池性能研究

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有色金属材料与工程 2024年第1期45卷 10-15页

作者：赵屹文夏水鑫上海理工大学材料与化学学院上海200093

固态锂金属电池相较于传统液态电池,其能量密度更高、安全性更好,具有巨大的应用前景。但聚合物固态电解质离子电导率低、强度低、电化学稳定性差,阻碍了其进一步发展。将丁二腈与聚碳酸丙烯酯通过无溶剂法加以玻璃纤维作为支撑制备了... 详细信息

固态锂金属电池相较于传统液态电池,其能量密度更高、安全性更好,具有巨大的应用前景。但聚合物固态电解质离子电导率低、强度低、电化学稳定性差,阻碍了其进一步发展。将丁二腈与聚碳酸丙烯酯通过无溶剂法加以玻璃纤维作为支撑制备了室温下高性能的复合固态电解质。所制备的复合固态电解质在室温下离子电导率达3.06×10^(-4)S/cm,锂离子迁移数达0.47,电化学窗口最高达4.3 V;其锂金属对称电池在电流为0.1 mA/cm^(2)的条件下,稳定循环超400 h;磷酸铁锂固态锂金属电池0.5 C循环100次的容量保持率为95.9%,展现出良好的循环稳定性。

关键词：固态电解质固态锂金属电池丁二腈聚碳酸丙烯酯电化学性能

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固态锂金属电池中原位聚合电解质的研究进展

高等学校化学学报 2023年第5期44卷 49-60页

作者：徐攀孔伟进黄雪妍孙硕黄文泽赵辰孜清华大学化学工程系北京100084 清华大学车辆与运载学院北京100084

在下一代电池体系中,固态金属锂电池具有高能量密度潜力,同时有望避免目前电池面临的燃烧、爆炸等安全隐患.其中,固态电解质和电极材料之间的固-固界面接触差是其实用化面临的重要挑战.近年来,经电池内部原位聚合反应制得的原位聚合电... 详细信息

在下一代电池体系中,固态金属锂电池具有高能量密度潜力,同时有望避免目前电池面临的燃烧、爆炸等安全隐患.其中,固态电解质和电极材料之间的固-固界面接触差是其实用化面临的重要挑战.近年来,经电池内部原位聚合反应制得的原位聚合电解质用于固态锂金属电池具备界面一体化提升固-固界面相容性、抑制枝晶的形成、抑制正极过渡金属离子/多硫化物/氧化还原介质的溶解/穿梭并提升电池电化学性能多种优势.本文首先讨论了聚合电解质的反应机理,然后分析了电池内部常见电解质的原位聚合原理,总结了固态锂金属电池中原位聚合电解质的最新研究进展.最后,对未来原位聚合电解质的发展方向和商业化应用进行了展望.

关键词：固态锂金属电池原位聚合固态电解质固-固界面

固态锂金属电池中PEO基聚合物电解质/电极界面稳定性研究

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固态锂金属电池中PEO基聚合物电解质/电极界面稳定性研究

作者：韦江海天津大学

学位级别：硕士

为寻求兼具高安全性与高比能储能特性的下一代储能技术,固态锂金属电池因采用本质安全的固态电解质与高理论比容量的锂金属负极而引起了学术界和产业界的共同关注。在诸多固态电解质中,聚氧化乙烯(PEO)基聚合物固态电解质(SPE)凭借其良... 详细信息

为寻求兼具高安全性与高比能储能特性的下一代储能技术,固态锂金属电池因采用本质安全的固态电解质与高理论比容量的锂金属负极而引起了学术界和产业界的共同关注。在诸多固态电解质中,聚氧化乙烯(PEO)基聚合物固态电解质(SPE)凭借其良好的柔韧性及可加工性等优势,在法国Bolloré公司发布产业化信息之后引起了研究热潮。当然,产业进程的推进也为学术界提出了急需解决的痛点问题,包括因PEO基SPE枝晶抑制能力有限与氧化分解电位较低而导致的较差的电解质/电极(包括锂金属负极和高压正极)界面稳定性。针对上述关键问题,本论文分别基于均匀调控电解质中Li的分布状态和保护PEO基体免受高压正极材料催化氧化的研究思路,通过富Lewis碱性活性位点功能组分的设计与耐高压正极界面缓冲层的原位构建,探讨了功能组分表面Lewis碱性活性位点与Li之间的络合对锂枝晶不可控生长的缓解作用,研究了耐高压界面缓冲层对PEO基SPE/高压正极界面的保护作用,旨在提升PEO基SPE与电极(包括锂金属负极和高压正极)之间的界面稳定性。研究工作首先设计合成了多孔g-CN(PCN),并将其作为功能组分引入PEO基SPE中。高比表面积的PCN暴露出丰富的Lewis碱性活性位点,通过这些活性位点与Li间的络合作用均匀调控了Li在电解质中的分布状态,缓解了锂枝晶的不可控生长,进而提升了PEO基SPE与锂金属负极之间的界面稳定性。在60°C、0.1 m A cm下,组装有PEO/PCN/Li TFSI电解质的锂对称电池在长达1400 h的工作周期中维持60 m V的低极化电压。此外,PCN改善了PEO基体的结晶行为,提升了PEO/PCN/Li TFSI电解质的Li传输能力(在60°C下的Li电导率达到3.47×10 S cm)。基于第三章研究工作,在PEO/PCN/Li TFSI电解质与Li Co O正极极片之间原位构建了聚碳酸乙烯酯基界面层(PVCA/Li TFSI),以保护PEO/PCN/Li TFSI电解质在高压下免受Li Co O的催化氧化,减缓PEO基体的不可逆氧化分解速率,进而提升了PEO/PCN/Li TFSI电解质与Li Co O正极之间的界面稳定性。Li|PEO/PCN/Li TFSI-PVCA/Li TFSI|Li Co O固态锂金属全电池展现出良好的循环性能(在60°C下,电池经0.1 C循环60圈后仍保持有122.3 m Ah g的比容量)。

关键词： PEO g-C3N4 聚合物固态电解质界面稳定性高压正极固态锂金属电池

固态锂金属电池中锂负极/LAGP固态电解质界面改性的研究

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固态锂金属电池中锂负极/LAGP固态电解质界面改性的研究

作者：慈乃轩山东大学

学位级别：硕士

智能设备、便携式电子设备、电动汽车等领域的迅猛发展对能源储存与转换的需求日益增长。采用固态电解质的锂金属电池不仅能够避免电解液泄漏、爆炸等安全问题,同时可以匹配高压高容量正极以及具有低电位和高理论容量的锂金属负极。因... 详细信息

智能设备、便携式电子设备、电动汽车等领域的迅猛发展对能源储存与转换的需求日益增长。采用固态电解质的锂金属电池不仅能够避免电解液泄漏、爆炸等安全问题,同时可以匹配高压高容量正极以及具有低电位和高理论容量的锂金属负极。因此固态锂金属电池被认为是最有前途的储能器件之一。然而,固态电解质和锂金属负极之间较差的接触性能和Li+的不均匀沉积严重制约了固态锂金属电池的发展。为了改善固态电解质与锂负极之间的界面问题,本文以NASICON型固态电解质Li1.5Al0.5Ge0.5(PO4)3(LAGP)为研究对象,提出了引入缓冲层来维持界面稳定的方案,而后通过掺杂进一步提高固态锂金属电池在大电流密度下的电化学性能,并研究了界面层改性机制。主要研究内容如下:(1)利用原位氧化还原法引入柔性的氧化锌/还原氧化石墨烯(ZnO/rGO,GZO)复合薄膜作为缓冲层用于改善LAGP/Li间的接触性能,促进循环过程中Li+的均匀沉积并抑制界面副反应发生,从而提高界面稳定性。Li/GZO@LAGP/Li对称电池的界面电阻降低至32Ω,临界电流密度达到3.0 mA cm-2,在0.15 mA cm-2的电流密度下稳定循环时间大于800小时,极化电压维持在60 mV左右,展现出稳定的锂沉积和剥离特性。LFP/GZO@LAGP/Li全电池在0.5 C下首圈的放电容量达到131.6 mAh g-1,循环次数大于100圈。(2)基于上述研究,在rGO层中引入聚苯胺制备聚苯胺/氧化锌/还原氧化石墨烯(PANI/ZnO/rGO.P-GZO)薄膜,进一步提高复合薄膜缓冲层的Li+传输能力,从而提高固态电池在大电流密度下的循环稳定性。掺杂的聚苯胺一方面促进了快离子导体LixN的形成,另一方面增加了 rGO的嵌锂能力。Li/P-GZO@LAGP/Li对称电池的界面电阻降低至20 Ω,临界电流密度达到6.3 mA cm-2。同时Li/P-GZO@LAGP/Li对称电池在2.0 mA cm-2的大电流密度下的稳定循环时间大于2000小时。匹配不同正极材料的LFP/P-GZO@LAGP/Li、NCM622/P-GZO@LAGP/Li 和 NCM811/P-GZO@LAGP/Li 全电池展现出稳定的倍率循环性能和高的可逆容量,NCM811/P-GZO@LAGP/Li全电池在0.5 C的长循环测试中,循环次数大于80圈。综上,本文结合原位反应合成以及掺杂的方法,开发出一种界面稳定、离子电导率高的复合薄膜缓冲层来改善固态电解质LAGP与Li负极间的界面问题,成功制备循环稳定性大幅提高的固态锂金属电池,对于固态锂电池在未来生活中的应用具有重要意义。

关键词：固态锂金属电池 Li1.5Al0.5Ge0.5(PO4)3(LAGP) 柔性界面层原位氧化还原掺杂

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固态锂金属电池安全性研究进展

纳米技术 2022年第3期12卷 210-224页

作者：沈晓魏王震康刘杰钱涛南通大学电气工程学院江苏南通苏州大学能源学院江苏省先进碳材料与可穿戴能源技术重点实验室江苏苏州南通大学化学化工学院江苏南通

目前,固态锂金属电池(SSLMB)是实现高能量密度的下一代储能设备之一,其中,全固态电解质(SSEs)的使用有望彻底解决锂金属负极带来的安全问题。由于以往对SSEs电池的刻板印象,大部分研究主要集中于提高SSLMBs的电化学性能,而忽略了其安全... 详细信息

目前,固态锂金属电池(SSLMB)是实现高能量密度的下一代储能设备之一,其中,全固态电解质(SSEs)的使用有望彻底解决锂金属负极带来的安全问题。由于以往对SSEs电池的刻板印象,大部分研究主要集中于提高SSLMBs的电化学性能,而忽略了其安全性问题。然而,在实际研究过程中,SSLMBs潜在安全性问题逐渐暴露。本综述总结了几种可能引发电池安全问题的原因,并简要概述了相应解决方案。最后,对今后超高安全性SSLMBs的研究进行了总结和展望。

关键词：固态锂金属电池固态电解质安全性锂金属负极

LiTa2PO8基固态电解质的制备及其在固态锂金属电池中的应用研究

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LiTa2PO8基固态电解质的制备及其在固态锂金属电池中的应用研究

作者：那莹天津大学

学位级别：硕士

与目前使用液态电解质的锂离子电池相比,固态锂金属电池因具有更高的能量密度和安全性能成为了下一代有潜力的大规模储能装置之一。这种电池的发展需要以离子电导率高、活化能低以及界面相容性好的固态离子导体材料作为电解质。LiTaPO... 详细信息

与目前使用液态电解质的锂离子电池相比,固态锂金属电池因具有更高的能量密度和安全性能成为了下一代有潜力的大规模储能装置之一。这种电池的发展需要以离子电导率高、活化能低以及界面相容性好的固态离子导体材料作为电解质。LiTaPO因具有理论离子电导率高、活化能低以及稳定性好等优点而被广泛研究。然而,不明确的烧结制度以及较大的界面阻抗都使其与理论性能存在较大的差距。本文设计并制备了LiTaPO基固态电解质,从完善烧结制度、构筑复合电解质等角度对其离子电导率以及界面相容性进行了改进,具体研究内容如下:(1)采用固相法制备了LiTaPO固态电解质,通过对电解质的物相、微观结构、硬度、致密度以及离子电导率等性能表征,确定了LiTaPO的最佳烧结工艺。结果表明,在1050℃下烧结12 h所获得的LiTaPO固态电解质具有最高的室温离子电导率(1.80×10 S cm)和低活化能(0.34 e V),电化学窗口为3.6 V。此外,由其组成的固态锂金属电池在60℃时,在0.1、0.2、0.5和1 C的电流密度下,可提供157.8、157.0、152.8和131.2 m Ah g的高放电比容量。在0.5 C下循环200次后放电比容量高达106.1 m Ah g,容量保持率为86.8%。(2)采用溶液浇铸法制备了LiTaPO/聚环氧乙烷(PEO)复合固态电解质,通过填充不同浓度的LiTaPO以实现最佳离子电导率。结果表明,当LiTaPO的填充量为15 wt%时,复合固态电解质具有最高的离子电导率和锂离子迁移数,60℃时分别为4.61×10 S cm和0.448,电化学窗口为4.1 V。离子电导率的提高主要归因于LiTaPO对PEO基体结晶度的降低、对双三氟甲烷磺酰亚胺锂(Li TFSI)解离的促进以及对锂离子迁移途径的增加。与此同时,LiTaPO粉体在增强电解质的机械强度和热稳定性方面也起着关键作用。由PEO-Li TFSI-15 wt%LiTaPO复合固态电解质组装的固态锂金属电池,在60℃下表现出优异的倍率性能和循环性能。在0.1、0.2、0.5、1和2 C的电流密度下,可提供157.3、152.0、142.6、105.0和53.1 m Ah g的高放电比容量。在0.5 C下循环200次后放电比容量高达128.4 m Ah g的,容量保持率为86.5%。此外,在循环后,仍可观察到均匀的锂金属界面,这表明其与锂金属负极具有良好的界面稳定性,能够有效地抑制锂枝晶的生长,从而改善电池的循环稳定性和安全性。

关键词： LiTa2PO8固态电解质 LiTa2PO8/PEO复合固态电解质离子电导率固态锂金属电池

基于PVCA/PVDF-HFP聚合物电解质的界面调控及固态锂金属电池应用性能研究

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基于PVCA/PVDF-HFP聚合物电解质的界面调控及固态锂金属电池应用...

作者：郑斐北京化工大学

学位级别：硕士

目前,电动汽车等领域的蓬勃发展对动力电池提出了能量密度、安全性能方面的新要求。使用有机-无机复合固态电解质替换电解液制成的固态锂金属电池(SSLMB),具有高能量密度的同时能够避免电解液泄漏自燃,是极具潜力的下一代动力电池。然而... 详细信息

目前,电动汽车等领域的蓬勃发展对动力电池提出了能量密度、安全性能方面的新要求。使用有机-无机复合固态电解质替换电解液制成的固态锂金属电池(SSLMB),具有高能量密度的同时能够避免电解液泄漏自燃,是极具潜力的下一代动力电池。然而,固态电解质面临电极-电解质界面接触不良以及界面不兼容等界面问题,阻碍了SSLMB的性能提升。为解决上述界面问题,论文基于聚碳酸亚乙烯酯(PVCA)和聚偏氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)聚合物电解质进行研究。首先添加四乙二醇二甲醚(TEGDME)增塑剂提升PVCA和PVDF-HFP聚合物电解质的电化学性能,并分别对LiAlTi(PO)(LATP)陶瓷片正负极两侧进行界面改性,制成带有不对称聚合物保护层的LATP(即Janus LATP)提升电极/电解质界面接触以及与锂(Li)负极的界面相容性。然后将LATP的两个修饰层作为基体,加入二氧化硅(Si O)纳米颗粒制成双层异质结构复合电解质,分别解决了正负极各自的界面问题。研究内容如下:(1)LATP陶瓷片正极侧的PVCA+TEGDME聚合物层由原位聚合形成,负极侧涂敷PVDF-HFP+TEGDME制成Janus LATP。通过探究增塑剂TEGDME添加量对两个界面修饰层的电化学性能影响,发现随添加量的提高,修饰层离子电导率逐渐提升,而电化学窗口呈现先增大后减小的趋势,正极侧PVCA层和负极侧PVDF-HFP层的最优添加量分别为20%和15%。负极侧PVDF-HFP+TEGDME层一方面有效改善了LATP/Li的界面接触,Li/Li对称电池的界面阻抗由19069(?)降低到281(?),另一方面阻隔了LATP与Li的接触,避免了界面副反应的发生。最终,Li/Li电池可稳定工作3000 h,而极化电压低于44 m V;Li Fe PO/Janus LATP/Li电池界面阻抗仅188(?),在0.5 C下稳定循环超300次,容量保持率达89.9%。(2)采用原位复合策略,在涂覆PVCA前驱液的正极片上叠加一层PVDF-HFP-TEGDME-Si O(PHTSi)复合电解质层,之后原位热聚合构建双层异质结构复合电解质PVCA-TEGDME/PVDF-HFP-TEGDME-Si O(PPHTSi)。实验结果表明,当无机填料Si O的添加量为10%时,双层异质结构PPHTSi-10的离子电导率高达1.39×10 S cm。电池性能测试表明,Li/Li对称电池在0.2 m A cm电流密度下能安全运行750 h;Li Fe PO/PPHTSi-10/Li固态电池在0.5 C下可正常工作超500圈,1 C下循环300次后容量保持率高达91.7%。

关键词： Janus界面双层异质结构复合电解质固态锂金属电池

基于NASICON结构电解质的固态锂金属电池研究

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基于NASICON结构电解质的固态锂金属电池研究

作者：罗婷婷华北理工大学

学位级别：硕士

具有高能量密度和高安全性的固态锂金属电池是最有前途的下一代储能系统之一。NASICON结构固态电解质LiAlTi（PO）（LATP）具有热稳定性好、机械强度高、电化学窗口宽等优点,近年来受到广泛关注。然而,LATP电解质室温离子电导率低且与... 详细信息

具有高能量密度和高安全性的固态锂金属电池是最有前途的下一代储能系统之一。NASICON结构固态电解质LiAlTi（PO）（LATP）具有热稳定性好、机械强度高、电化学窗口宽等优点,近年来受到广泛关注。然而,LATP电解质室温离子电导率低且与锂金属负极之间有较大的界面电阻,严重限制了其应用。针对以上问题,开展了以下研究:1)高温固相法制备了在铝位点掺杂镧的LiAlLaTi（PO）（x=0、0.03、0.06、0.09）固态电解质。由于La比Al的离子半径大,拓宽了锂离子传输通道,促进锂离子的快速传输。实验结果表明,镧元素掺杂有利于提升电解质的致密度和离子电导率。其中,电解质LiAlLaTi（PO）的离子导电率可达8.05×10S·cm。2)通过金属锂与卤化锡的原位反应在LATP与金属锂间构筑混合导电界面层（LiSn/Li I）来提升固态电池界面相容性。混合导电层在保障界面良好接触的同时,可以实现界面电荷的快速传输。以混合导电层修饰电解质组装的对称电池表现出良好的循环稳定性和倍率性能,能够在1 m A·cm的极大电流密度下稳定循环200 h,极限电流可以达到3.0 m A·cm。3)通过在金属锂与LATP间引入液态合金（Ga In Sn）对界面力学-电化学耦合失效问题进行调控。液态合金可以将界面原有的固-固接触转变为固-液接触,有效改善LATP与金属锂的界面润湿性,同时有效缓解了由于锂金属负极体积效应造成的界面力学失效。以液态合金修饰金属锂组装的对称电池可在0.05 m A·cm的电流密度下稳定循环1200 h,组装的Li/Li Fe PO全电池在0.4 C下容量约为151.1m Ah·g,并可稳定循环150圈。图47幅;表2个;参56篇。

关键词： NASICON 界面改性固态锂金属电池固态电解质