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药物分析杂志 2023年第6期43卷 909-917页

作者：张放杨霏宋茂江刘丽萍贵州省计量测试院贵阳550003 贵阳职业技术学院生化工程系贵阳550081 贵州理工学院食品药品制造工程分院贵阳550003

近10年来,太赫兹技术作为新兴的分析方法,在医药制药行业得到了越来越多的关注。本文从太赫兹技术的优势和特点出发,概述了太赫兹技术在药物分析中的应用进展。重点关注利用太赫兹技术在有机分子晶体的固态表征(包括多晶识别,结晶度定... 详细信息

近10年来,太赫兹技术作为新兴的分析方法,在医药制药行业得到了越来越多的关注。本文从太赫兹技术的优势和特点出发,概述了太赫兹技术在药物分析中的应用进展。重点关注利用太赫兹技术在有机分子晶体的固态表征(包括多晶识别,结晶度定量分析以及异构体的区分)、非晶态药物产品的表征以及生物药制剂的表征中的最新应用进展。此外,结合太赫兹技术的特点和局限性,指出了太赫兹技术与微流控技术和超材料传感相结合将在制药行业具有广阔的应用前景。

关键词：药物分析太赫兹技术固态表征药物共晶生物制药治疗性蛋白质微流控

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基于芴及其类似物的共晶和发光性质研究

基于芴及其类似物的共晶和发光性质研究

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作者：刘晓旭天津理工大学

学位级别：硕士

机光功能材料在发光二极管、薄膜晶体管、太阳能电池、激光材料、光折变器件及传感器等领域的发展和应用非常广泛。但是这些材料本身又具有很多会限制材料自身发展的缺陷,比如这类材料具有较差的光热稳定性,而且发光寿命较短,同时传统... 详细信息

机光功能材料在发光二极管、薄膜晶体管、太阳能电池、激光材料、光折变器件及传感器等领域的发展和应用非常广泛。但是这些材料本身又具有很多会限制材料自身发展的缺陷,比如这类材料具有较差的光热稳定性,而且发光寿命较短,同时传统的有机关光功能材料严重依赖于合成大平面的、复杂的分子结构,而且在实际生产应用过程中存在提纯困难,产品质量和产能都难以保证等实际问题。这一系列问题都对共晶材料在光电材料相关领域的应用产生了一系列不好的影响,所以需要我们设计出更符合现有需求的新得有机光功能材料。通过一些传统的分子间相互作用力(电荷转移,π-π作用,氢键,卤键等)来设计有机共晶。相比之下,这类材料在制备过程中,不需要那些复杂的合成过程,而这种简单的生产过程也可以获得产率高、稳定性好的共晶材料,而且在合成共晶材料初期,还可以依据晶体工程理论,通过选取不同的供受体有选择的改变共晶材料的发光性质。近年这种依靠共晶来制造新型有机光功能材料的方法成为研究热点。本论文第二章以芴(FR),二苯并呋喃(DBF)及二苯并噻吩(DBT)为电子供体,这些都具有简单的五元环桥联苯结构,以电荷转移共晶中常见的受体分子7,7,8,8-四氰基对苯二醌二甲烷(TCNQ)为电子受体,采用球磨法和混悬法成功制备了FR-TCNQ,DBF-TCNQ和DBT-TCNQ三个共晶,解析了它们的单晶结构,开展了Hirshfeld表面分析和密度泛函理论计算,采用X-射线衍射分析材料的结晶度,晶胞参数等;热分析讨论材料中是否含有溶剂、红外光谱研究官能团位移、紫外-可见吸收光谱和荧光光谱开展系统的固态表征和光物理性质研究,并进行了初步的电化学分析。结果显示三个共晶中的供受体的结合比例均为1:1,且都通过π-π相互作用形成经典的···DADADA···混合堆叠模式,其分子间的主要相互作用包括C-H···N、π-π堆积和范德华相互作用;共晶的HOMO由供体分子提供,LUMO由受体分子提供,且其HOMO-LUMO能隙相比于供体分子显著减小,预示供受体之间电荷转移状态的形成,可能会导致吸收光谱和发射光谱的红移;共晶粉末样品的晶相与单晶一致,FR-TCNQ、DBF-TCNQ和DBT-TCNQ分别在251.2,225.4和251.2℃处出现热分解的吸热峰;形成共晶后,TCNQ的红外光谱中C-H和C=C特征峰蓝移,而C≡N特征峰红移,说明其分子结构内的共轭六元环的电子云密度增大,这是由于TCNQ与供体化合物结合后,电子从供体转移到TCNQ,同时这也证明了共晶内部存在电荷转相互作用;从发射光谱角度看,本章所合成的几种共晶的吸收光谱的吸收峰和荧光光谱的发射峰分别出现在200-650 nm,550-800 nm,相比供体均发生显著红移,这与DFT计算结果一致,证实供受体之间电荷转移状态的形成;此外,共晶相比供体的荧光寿命增加,量子产率降低;扫描电镜照片表明,共晶可以均匀涂布在ITO玻璃表面;电化学相关测试表明,共晶具有一定阻值,为n型半导体结构;瞬态光电流曲线表明,共晶具有良好的光电流响应性能,在半导体领域具有一定的应用潜力。本论文第三章用球磨和混悬法制备了芴与一系列卤代苯环化合物,包括八氟萘(OFN)、1,4-二碘四氟苯(DITF)和1,3,5-三碘三氟苯(TITF)的共晶,单晶结构和Hirshfeld表面分析显示FR-OFN共晶主要基于分子间的π···π堆积作用;FR-DITF和FR-TITF共晶主要基于卤键;粉末X-射线衍射图谱,热分析数据和傅里叶红外光谱对三个共晶的进行了固态表征;随着共晶中堆积模式的改变,紫外-可见吸收光谱和发射光谱存在不同程度的改变,变温发射光谱显示发射峰强度随着温度的降低显著增强。本文的研究工作显示电荷转移共晶是一种调控有机分子吸收光谱和发射光谱特征峰的有效手段,对于发射光谱的量子产率和发光寿命也能起到一定的调节作用,对于新型光功能材料的构筑和应用方面具有较好的潜力。

关键词：有机共晶晶体结构发光性质固态表征电荷转移

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