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基于中空碳纳米球复合材料的全固态钾离子选择性电极的制备及应用

基于中空碳纳米球复合材料的全固态钾离子选择性电极的制备及应用

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作者：陈鹏飞长沙理工大学

学位级别：硕士

钾离子(K+)对健康生理学至关重要,参与多种生理和病理活动,许多疾病如糖尿病、心脏病等与钾离子浓度的失衡显著相关。此外,土壤中钾含量的多少与植物的正常生长直接相关,食品饮料中的添加剂、营养剂及食品包装材料如卷烟纸中的助燃剂等... 详细信息

钾离子(K+)对健康生理学至关重要,参与多种生理和病理活动,许多疾病如糖尿病、心脏病等与钾离子浓度的失衡显著相关。此外,土壤中钾含量的多少与植物的正常生长直接相关,食品饮料中的添加剂、营养剂及食品包装材料如卷烟纸中的助燃剂等都存在钾的化合物。传统的钾检测方法如原子吸收法、离子色谱法等,设备昂贵且笨重,不方便现场快速检测。因此,开发用于钾监测的小型便携式传感平台非常重要。离子选择性电极(ISE)具有制作简单、成本低、便携等优点,特别是全固态离子选择性电极(SC-ISE),更易实现传感器的小型化、集成化,已成为下一代传感器的发展趋势,作为其核心部分的离子-电子换能器的固态传导层材料,一般表现出双电层电容和氧化还原电容特性,以克服传导层与膜之间的离子-电子传输障碍。目前用于提高传导层材料性能主要通过两个方面:一是结构调控,材料在具备良好导电性的基础上拥有更大的比表面积及疏水性能,有利于形成大的双电层电容并尽量避免水层的出现;二是组分掺杂,通过将金属纳米粒子、金属氧化物等掺杂在基体材料当中,以获得更多的电化学活性位点,赋予材料更大的电容特性或者增加其氧化还原特性,从而使传感器性能得到提升。基于此,本文制备发展了一系列基于中空碳纳米球及其复合材料的全固态聚合物膜钾离子选择性电极,并应用于卷烟纸中钾含量的快速准确测定,优于传统的离子色谱法和商品钾电极,主要研究内容如下:1、构建基于中空碳纳米球的全固态聚合物膜钾离子选择性电极以3-氨基苯酚与甲醛为原料,合成了酚醛树脂球,使用丙酮选择性去除树脂球内部不均匀成分后,高温碳化后获得中空碳纳米球(HCNS)。将中空碳纳米球均匀分散于四氢呋喃中,取适量滴涂于玻碳电极(GC)上,然后覆盖聚合物钾离子选择膜,制成了一种新型的全固态钾离子选择性电极(GC/HCNS/K+-ISM)。通过各项实验探究了材料的微观结构和形态,测试了 GC/HCNS/K+-ISM电极的性能。实验结果表明,中空碳纳米球(HCNS)是一种性能优异的传导层材料,所制备的GC/HCNS/K+-ISM电极的线性响应范围为:5.0×10-6～1.0×10-2 mol/L,检测下限达到1.4×10-6 mol/L。该传感器响应速度快,灵敏度高,具备良好的稳定性与重现性。在对电极进行长达4个月的性能测试中,电极的响应斜率较初始下降4.34%,说明该电极的使用寿命较长,可减少使用过程中的频繁更换与维护,降低使用成本。在对实际卷烟纸样品的测试中,与离子色谱法的平均相对偏差为4.9%(n=6),说明电极可用于实际样品的检测,具有重要的应用前景。2、构建基于ZnCo2O4@HCNS的全固态聚合物膜钾离子选择电极基于第1个工作的研究基础,以中空碳纳米球为载体材料,采用简单的一锅法成功的合成了钴酸锌/中空碳纳米球复合材料(ZnCo2O4@HCNS),通过各类实验表征技术研究了材料的微观结构与性质,并将ZnCo2O4@HCNS材料置于聚合物钾离子选择性膜与玻碳电极导电基底之间,成功制备了一种新的全固态电极(GC/ZnCo2O4@HCNS/K+-ISM)。电极测试实验结果表明,在最优条件下,该电极在钾离子浓度为1.0×10-6～1.0×10-2mo]/L的范围内呈现线性响应,检测下限达5.3 7×10-7 mol/L。该电极响应速度快,具备良好的选择性与稳定性,在连续3个月的电极性能测试实验中,电极响应斜率下降4.01%,说明电极具有良好的稳定性。在对实际卷烟纸样品的测试中,与离子色谱法的平均相对偏差为4.0%(n=6),说明电极可用于实际样品的检测,具有重要的应用前景。3、构建基于Mn/Ni-MOF@HCNS的全固态聚合物膜钾离子选择电极基于第1个工作的研究基础,以中空碳纳米球为载体材料,成功合成了 Mn/Ni双金属有机框架/中空碳纳米球(Mn/Ni-MOF@HCNS)复合材料,通过表征探索了材料的微观特征与性质,并将Mn/Ni-MOF@HCNS材料用作全固态聚合物膜钾离子选择性电极的固态传导层,成功制备了一种新的全固态电极(GC/Mn/Ni-MOF@HCNS/K+-ISM),研究了该电极的性能。结果表明,在最优条件下,该电极在钾离子浓度为1.0×10-6～1.0×10-2mol/L的范围内呈现线性响应,检测下限达3.80×10-7mol/L。该电极响应速度快,具备良好的选择性与稳定性,在连续2个月的电极性能测试实验中,电极响应斜率下降2.55%,说明电极具有良好的稳定性。在对实际卷烟纸样品的测试中,与离子色谱法的平均相对偏差为3.9%(n=6),说明电极可用于实际样品的检测,具有重要的应用前景。4、优化并实现了卷烟纸中钾含量的快速检测本章利用pK-1-01钾离子选择性电极,建立了一种简便、快速测定卷烟纸中钾含量的方法。通过比较卷烟纸样品预处理方法,发现采用

关键词：钾离子中空碳纳米球(HCNS) ZnCo2O4@HCNS Mn/Ni-MOF@HCNS 固态传导层离子选择性电极卷烟纸

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