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固体酸催化合成柠檬酸三丁酯的研究进展

分子催化 2023年第6期37卷 601-613,I0003页

作者：雷双泰丁梦姣郭文婷刘海龙宋河远兰州交通大学化学化工学院甘肃兰州730070 中国科学院兰州化学物理研究所羰基合成与选择氧化国家重点实验室甘肃兰州730000

柠檬酸三丁酯是一种新型绿色无毒环保型增塑剂,被认为是传统非环保、有毒增塑剂—邻苯二甲酸酯的替代品,已经被广泛应用在高分子材料和石油化工等行业.我们综述了近年来固体酸催化合成柠檬酸三丁酯的研究进展,涉及到的催化剂包括固体超... 详细信息

柠檬酸三丁酯是一种新型绿色无毒环保型增塑剂,被认为是传统非环保、有毒增塑剂—邻苯二甲酸酯的替代品,已经被广泛应用在高分子材料和石油化工等行业.我们综述了近年来固体酸催化合成柠檬酸三丁酯的研究进展,涉及到的催化剂包括固体超强酸、酸性分子筛、固载化杂多酸、碳基固体酸、离子液体,对它们的催化性能和催化机理进行了概述.固体酸克服了传统液体酸腐蚀性强、分离困难、后处理复杂等缺陷.并对固体酸催化剂的发展方向及前景进行了展望.

关键词：柠檬酸三丁酯固体酸催化剂酯化催化机理

固体酸改性CeO;基涂覆型催化剂脱硝性能研究

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中国稀土学报 2022年

作者：马子然吕雪婷王宝冬吴晓东北京低碳清洁能源研究院清华大学材料学院新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室

燃煤与生物质燃料进行耦合掺烧是未来降低电力行业碳排放的重要路径之一。稀土脱硝催化剂以其良好的抗碱金属中毒能力，成为未来新型脱硝催化剂的重要发展方向之一。本文通过引入固体酸WO;和Nb;O;氧化物对CeO;结构及表面性质进行改性，... 详细信息

燃煤与生物质燃料进行耦合掺烧是未来降低电力行业碳排放的重要路径之一。稀土脱硝催化剂以其良好的抗碱金属中毒能力，成为未来新型脱硝催化剂的重要发展方向之一。本文通过引入固体酸WO;和Nb;O;氧化物对CeO;结构及表面性质进行改性，显著提高了催化剂的NH;-SCR反应性能。制备的系列NbO;-WO;/CeO;（NbWCe）涂覆型工业催化剂，在GHSV=30000h;的高空速条件下，可实现在250～450 ℃内NO;的转化率在80%以上，具有较宽的温度操作窗口和超过90%的N;选择性。表征结果表明，尽管WO;物种导致CeO;晶体的长大，降低催化剂的比表面积，其提供更多的强酸性位，促进催化剂对NH;的吸附及利用，并抑制其非选择性氧化，促使高温区SCR活性明显升高。另一方面，Nb和Ce之间的相互作用促进催化剂表面更多Ce;和活性氧物种的形成，增强对NO的氧化能力，使低温区SCR反应性能得到显著升高。因此，通过改变催化剂中WO;和Nb;O;的比例，可实现NbWCe催化剂活性温度窗口调控，满足电厂不同的运行工况需求。

关键词：稀土脱硝涂覆型催化剂固体酸 CeO

碳基固体酸催化纤维素热解制备左旋葡聚糖和左旋葡萄糖酮

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化工学报 2022年第3期73卷 1166-1172页

作者：徐飞翔蒋丽群郑安庆赵增立中国科学院可再生能源重点实验室广东省新能源和可再生能源研究开发与应用重点实验室中国科学院广州能源研究所广东广州510640 中国科学院大学北京100049 广东省科学院生物与医学工程研究所广东广州510316

将纤维素快速热解转化为高价值的左旋葡聚糖和左旋葡萄糖酮是国内外研究热点之一。通过制备及表征碳基固体酸,并优化纤维素催化热解的实验条件,在350℃下,Fe_(3)O_(4)/C_(700)-H_(3)PO_(4)与纤维素以1∶3的比例混合,可以显著提高热解过... 详细信息

将纤维素快速热解转化为高价值的左旋葡聚糖和左旋葡萄糖酮是国内外研究热点之一。通过制备及表征碳基固体酸,并优化纤维素催化热解的实验条件,在350℃下,Fe_(3)O_(4)/C_(700)-H_(3)PO_(4)与纤维素以1∶3的比例混合,可以显著提高热解过程中左旋葡聚糖[40.7%(质量)]和左旋葡萄糖酮[13.5%(质量)]的产率,分别比纯纤维素热解提高了2倍和22倍。该研究对纤维素的定向高值化转化具有指导意义。

关键词：热解生物质催化剂固体酸左旋葡聚糖左旋葡萄糖酮

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固体酸催化玉米芯制备糠醛的工艺研究

应用化工 2022年第5期51卷 1314-1318,1323页

作者：曹晓梅王伟涛郭海顺马养民杨秀芳郭念文陕西科技大学化学与化工学院中国轻工业轻化助剂重点实验室陕西西安710021 汉中市鹏远生物科技有限公司陕西汉中723200

以玉米芯为原料,大孔强酸型离子交换树脂为催化剂,在γ-戊内酯和水的混合溶剂中反应制备糠醛,考察了反应温度、反应时间、溶剂及催化剂用量对糠醛产率的影响,采用中心复合设计(CCD)和响应面法对反应条件进行了优化。结果表明,最优条件为... 详细信息

以玉米芯为原料,大孔强酸型离子交换树脂为催化剂,在γ-戊内酯和水的混合溶剂中反应制备糠醛,考察了反应温度、反应时间、溶剂及催化剂用量对糠醛产率的影响,采用中心复合设计(CCD)和响应面法对反应条件进行了优化。结果表明,最优条件为0.5 g玉米芯,催化剂负载量0.55 g,温度153℃,反应时间66 min。随着反应的进行,催化剂逐渐失活,但经硫酸简单处理后,催化剂恢复了活性。酸性位点的浸出和酸密度降低是失活的主要原因。

关键词：糠醛制备玉米芯固体酸多相反应

5A分子筛催化三辛胺盐酸盐热解过程工艺研究

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华东理工大学学报（自然科学版） 2022年第5期48卷 585-590页

作者：唐梦亚刘程琳杨颖陈杭宋兴福李平华东理工大学资源(盐湖)过程工程教育部工程研究中心上海200237

制碱含钙废液与CO_(2)反应-萃取-结晶耦合工艺低成本运行的关键在于有机胺有效再生。以5A分子筛为有机胺盐酸盐热解催化剂,考察有机胺盐酸盐热解过程的影响参数并对其进行优化。结果表明:提高热解温度和载气流量、增大稀释剂和催化剂用... 详细信息

制碱含钙废液与CO_(2)反应-萃取-结晶耦合工艺低成本运行的关键在于有机胺有效再生。以5A分子筛为有机胺盐酸盐热解催化剂,考察有机胺盐酸盐热解过程的影响参数并对其进行优化。结果表明:提高热解温度和载气流量、增大稀释剂和催化剂用量,热解反应速率加快,转化率提高。综合考虑转化率和能耗,选择的优化工艺参数为:反应温度180℃,载气流量300 mL/min,转速150 r/min,三辛胺盐酸盐和十氢萘与5A分子筛的质量比分别为1∶4和10∶1。在此最优工艺条件下,反应4 h时转化率达95%、8 h时转化率为99%。5次循环实验的结果表明:5A分子筛具有良好的催化活性。

关键词：三辛胺盐酸盐 5A分子筛热解固体酸

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固体酸催化下邻苯二甲酸酐酯化反应的研究

固体酸催化下邻苯二甲酸酐酯化反应的研究

作者：李天明河北大学

学位级别：硕士

邻苯二甲酸酯类增塑剂是世界上产量和消费最大的塑料助剂之一,对于塑料的改性和品质的提升起着不可缺少的作用。邻苯二甲酸酯是由邻苯二甲酸/酸酐与醇在酸催化下制备。传统液体酸催化剂由于反应条件温和,工艺简单,在工业生产中占有重要... 详细信息

邻苯二甲酸酯类增塑剂是世界上产量和消费最大的塑料助剂之一,对于塑料的改性和品质的提升起着不可缺少的作用。邻苯二甲酸酯是由邻苯二甲酸/酸酐与醇在酸催化下制备。传统液体酸催化剂由于反应条件温和,工艺简单,在工业生产中占有重要地位,但随着科学技术的进步,人们的环保意识逐渐增强,绿色环保、无腐蚀性、高活性、高稳定性的固体酸催化剂成为重点研究的课题。因此,我们制备了一系列高效的固体酸催化剂用于邻苯二甲酸酐(PA)与正辛醇的酯化反应,通过必要的表征手段研究了催化剂结构与酯化性能之间的构效关系。首先,通过浸渍法制备了一系列不同浓度磺酸树脂(HNF-5W)的HNF-5W/SBA-15复合催化剂,表征结果证明我们将磺酸树脂HNF-5W负载在SBA-15的孔道内壁和外表面,成功将酸性位点进行分散,并保留了SBA-15原来的均匀六方介孔结构。此外,该固体酸催化剂在长链、支链少的反应底物中表现出更好的催化活性。其次,我们通过一锅法制备了钼-磷酸盐(Mo PO)催化剂,通过溶剂挥发自组装过程和简单的煅烧,最终得到具有大量酸性位点的固体酸催化剂,并在邻苯二甲酸酐与正辛醇的酯化反应中表现出良好的催化活性。实验结果表明,该催化剂在邻苯二甲酸酐和正辛醇的酯化反应中循环使用6次后转化率仍保持在90%左右,具有良好的稳定性。最后,我们用一锅法和浸渍法分别制备了钼掺杂的硅铝磷酸盐催化剂并分别命名为Mo-SAPO-OP(一锅法制备)、Mo-SAPO-IMP(浸渍法制备)。通过浸渍法引入Mo物种后使得Mo-SAPO-IMP催化剂具有较高的结晶度,而且形貌较一锅法制备的Mo-SAPO-OP催化剂不同,变为立方体结构。同时拥有较高的酸性和稳定性,在邻苯二甲酸酐与正辛醇的酯化反应中能够稳定使用五次。我们推测,浸渍法将Mo元素引入后,SAPO表面的P与Mo O反应生成P-O键,增强了其稳定性。

关键词：邻苯二甲酸酐固体酸酯化反应邻苯二甲酸二辛酯增塑剂

SO_(4)^(2-)/M_(x)O_(y)型固体酸抗硫流失的稳定性研究进展

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石油学报（石油加工） 2023年第6期39卷 1453-1463页

作者：吴臻煜佘洁马娜索娜高尔东李倩倩李力成南京林业大学化学工程学院江苏南京210037

SO_(4)^(2-)/M_(x)O_(y)型固体酸催化剂具有酸强度高、制备方法简便、成本低、无腐蚀性等优点,但其在催化反应过程中却表现出稳定性差、易失活的问题,严重地限制了其大规模应用。硫物种流失是造成SO_(4)^(2-)/M_(x)O_(y)型固体酸失活的... 详细信息

SO_(4)^(2-)/M_(x)O_(y)型固体酸催化剂具有酸强度高、制备方法简便、成本低、无腐蚀性等优点,但其在催化反应过程中却表现出稳定性差、易失活的问题,严重地限制了其大规模应用。硫物种流失是造成SO_(4)^(2-)/M_(x)O_(y)型固体酸失活的最主要原因。硫物种与载体间的S—O—M键受到水的影响而容易发生断裂,进而使得硫物种浸出、脱落,造成固体酸的酸强度降低和酸量减少。调研了关于SO_(4)^(2-)/M_(x)O_(y)型固体酸抗硫流失的稳定性研究进展文献的基础上,针对其结构设计、表面调控和技术改进3方面进行概述,并展望了未来研究方向。

关键词： SO_(4)^(2-)/M_(x)O_(y) 固体酸稳定性失活流失硫物种

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固体酸催化剂的制备及其催化性能的研究

固体酸催化剂的制备及其催化性能的研究

作者：霍丁男北京化工大学

学位级别：硕士

众所周知,酸催化剂在酯化反应中是必不可少的,酯化反应是合成许多精细化学品如香水、溶剂、药品、食品防腐剂、化妆品和生物燃料的常见和必要的反应。工业酯化过程中常用的酸催化剂主要是均相无机酸(如硫酸),催化活性高,成本低。然而,... 详细信息

众所周知,酸催化剂在酯化反应中是必不可少的,酯化反应是合成许多精细化学品如香水、溶剂、药品、食品防腐剂、化妆品和生物燃料的常见和必要的反应。工业酯化过程中常用的酸催化剂主要是均相无机酸(如硫酸),催化活性高,成本低。然而,液体酸催化剂具有强腐蚀性,会带来催化剂难分离、对环境不友好等难题,不符合当今绿色化学的主题。因此开发具有稳定性高、绿色环保的固体酸催化剂是当今催化领域的研究重点,用非均相酸催化剂取代这些均相酸催化剂是非常必要的。氧化铝在催化剂和吸附剂领域都有着广泛的应用,因此制备大孔大比表面积的氧化铝是当前的研究重点。本文主要研究内容如下:(1)以水热法制备氧化铝,将偏铝酸钠溶液和硫酸铝溶液混合搅拌,通过改变溶液的p H得到了不同终点p H制备的薄水铝石;使用不同酸性铝源制备了不同阴离子的薄水铝石,进一步焙烧得到不同阴离子和不同终点p H制备的氧化铝。制备的氧化铝都为疏松多孔的薄片状结构,其中终点p H=8.0的氧化铝其比表面积可以达到542.4m/g,孔体积为2.51 cm/g;含磷酸根的样品比表面积为512.2 m/g,孔体积高达3.96 cm/g,最可几孔径为21 nm。成功制备了同时兼具大孔和大比表面积的氧化铝。(2)为了探究酯化反应的最佳反应条件,选定硫酸铝为原料制备的样品为催化剂。通过对实验的分离方法和反应条件的讨论,确定实验的分离方法为滤膜过滤,当反应混合液为6.67 g,在反应温度为115oC,醇酸摩尔比为5:3,加入催化剂0.5 g时,催化剂的催化效果最好,酯化率最高。将制备的不同种类氧化铝用作乙酸和正丁醇的酯化反应,探究不同种类氧化铝的催化活性以及对酯化反应的影响,在不添加分水器的情况下,反应时间6 h内,终点p H=8.0的氧化铝催化活性最高,酯化率达到65.4%;商业氧化铝SB粉的酯化率为49.2%,说明本文制备的大孔和大比表面积的氧化铝催化活性更高。(3)将第二章得到的不同阴离子制备的氧化铝和商业氧化铝SB粉为催化剂载体,分别采用研磨法和浸渍法制备负载硫酸氢氨的固体酸催化剂。通过改变焙烧温度和负载含量,制备了一系列不同制备条件和不同种类的固体酸催化剂。研磨法制备的以商业氧化铝SB粉和除硫氧化铝为载体的催化剂催化效果有了明显提高,分别比之前提高了10%和3%,但是不同阴离子氧化铝经过负载后比表面积下降较大导致催化效果提升不明显。浸渍法混合更加均匀,以大孔大比表面氧化铝作为载体经过浸渍法制备的催化剂活性大于研磨法,商业SB粉为载体的催化剂结果相反。最后探究了催化剂的重复使用效果,经过5次的重复利用,催化剂的催化效果缓慢降低,以自制氧化铝为载体的样品降低10%,经过洗涤、焙烧后再次恢复初始活性。

关键词：固体酸氧化铝载体酯化

固载离子液体[HSO_(3)-BMIM][HSO_(4)]/SiO_(2)的制备及其催化乙酸乙醇酯化反应的研究

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化工学报 2022年第9期73卷 3880-3894页

作者：何瑞宁邹昀石萌李洋徐晶童张法广西大学化学化工学院广西石化资源加工及过程强化技术重点实验室广西南宁530004

为使离子液体(ILs)在保持催化活性的前提下更易分离回收,减轻ILs的腐蚀,制备了固载ILs,并用于催化酯化反应合成乙酸乙酯(EtAc)。通过红外光谱、热失重、N_(2)吸附-脱附、扫描电镜等对固载ILs进行表征分析,发现溶胶-凝胶(Sol-Gel)法比浸... 详细信息

为使离子液体(ILs)在保持催化活性的前提下更易分离回收,减轻ILs的腐蚀,制备了固载ILs,并用于催化酯化反应合成乙酸乙酯(EtAc)。通过红外光谱、热失重、N_(2)吸附-脱附、扫描电镜等对固载ILs进行表征分析,发现溶胶-凝胶(Sol-Gel)法比浸渍法能更有效地固载ILs于二氧化硅(SiO_(2))载体上,在催化乙酸乙醇酯化合成EtAc时催化效果较好。反应条件为酸醇比R_(A∶E)^(0)=1,反应温度T在323.15~338.15 K范围内,催化剂与乙酸质量比x_(cat∶HAc)在5%~15%范围内时,Sol-Gel法制备的[HSO_(3)-BMIM][HSO_(4)]/SiO_(2)初始反应速率较快,反应30 min时乙酸转化率(X_(HAc))超过50%,达到平衡转化率(68%)的约70%。使用LHHW模型拟合[HSO_(3)-BMIM][HSO_(4)]/SiO_(2)催化酯化反应的速率,结果表明该模型预测准确。重复性考察发现,[HSO_(3)-BMIM][HSO_(4)]/SiO_(2)在前三次使用时的X_(HAc)(t=4 h)超过60%,经六次使用后有所下降。使用Sol-Gel法制备的固载ILs的催化活性和稳定性优于浸渍法,表明Sol-Gel法更适合用于制备固载ILs。

关键词：离子液体催化剂乙酸乙酯酯化反应固载固体酸