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中山大学学报（自然科学版）（中英文） 2024年第3期63卷 113-118页

作者：王凯民顾雄杨冲福邓娜叶艳青周强马钰璐云南民族大学化学与环境学院云南昆明650504 昆明医科大学药学院/云南省天然药物药理重点实验室云南昆明650500 昆明医科大学现代生物医药产业学院云南昆明650500

采用含N刚性配体4,4'-联吡啶(bpy)与两性离子配体4-羧基-1-(3-羧基苄基)吡啶-1-氯化物(H_(2)LCl)混合的模式,利用液相扩散法,在室温下与Cd^(2+)自组装构筑了一例结构新颖的配合物{[Cd_(2.5)(L)_(2)(bpy)_(2)Cl(NO_(3))(H_(2)O)_(3)]·(NO_(3))·2H_(2)O}。通过单晶X衍射、Hirshfeld表面与二维指纹图、粉末X射线衍射、热重及固体荧光对配合物的结构及性质进行了分析。研究表明,该配合物为[Cd(bpy)_(2)]对称棒状单元与两条平行环链结构组成的一维梯子形链。借助丰富的分子间相互作用(π…π堆积、O—H…O及C—H…O氢键)配合物的梯子形链平行互穿,相互堆积,最终形成稳定的三维超分子结构。此外,由于d10金属离子的存在,配合物在425~466 nm波长范围内显示出与配体H_(2)LCl相似但强度增强的浅绿色荧光,CIE色坐标为(0.2870,0.3346)。

关键词：配合物晶体结构液相扩散分子间相互作用固体荧光

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基于1,4-双(2-甲基-1H-咪唑-1-基)苯的2例d^(10)金属配合物的合成、结构和性能研究

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云南大学学报（自然科学版） 2024年第1期46卷 173-180页

作者：王仕友王玉娜邵娅婷谢惠定马钰璐昆明医科大学药学院暨天然药物药理重点实验室云南昆明650500

以溶剂热法合成了2例基于d^(10)金属离子的配合物[Zn(bmib)(HCOO)_(2)]·3H_(2)O(1)和[Cd(bmib)_(0.5)(tdc)(DMF)(H_(2)O)](2)[bmib=1,4-双(2-甲基-1H-咪唑-1-基)苯,H_(2)tdc=2,5-噻吩二羧酸].2例配合物合成条件除金属盐不同外,其余均相同.结构分析揭示,配合物1中H_(2)tdc并未与金属中心配位,Zn^(2+)采取四配位的模式与2个HCOO-和2个bmib配体连接形成一维“Z”字形链.配合物2中Cd^(2+)则采取六配位的模式,由bmib和H_(2)tdc配体共同桥连构成一维梯形链.结果表明金属中心对配合物的结构至关重要.热重分析显示2例配合物热稳定性较好.固体荧光性质表明配合物1和2有蓝色荧光特征,分别在460和470 nm处有最强荧光发射,有用作发光材料的潜在价值.

关键词：配合物晶体结构 d^(10)金属离子固体荧光

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基于Boc保护的新型固体荧光探针的合成与性能研究

基于Boc保护的新型固体荧光探针的合成与性能研究

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作者：桂志胜华中师范大学

学位级别：硕士

近年来,有机荧光材料由于具有合成简单、成本低、操作简便、光稳定性好、生物相容性好等优点,已广泛应用于细胞成像、化学传感器等许多领域。大多数传统荧光分子如罗丹明类、花菁类、尼罗红类染料等往往在离散状态下表现出荧光发射,在... 详细信息

近年来,有机荧光材料由于具有合成简单、成本低、操作简便、光稳定性好、生物相容性好等优点,已广泛应用于细胞成像、化学传感器等许多领域。大多数传统荧光分子如罗丹明类、花菁类、尼罗红类染料等往往在离散状态下表现出荧光发射,在聚集态下则会出现荧光减弱或猝灭的现象。这种现象被称为聚集诱导猝灭(Aggregation-Caused Quenching,ACQ)现象,限制了传统荧光分子的广泛应用。固体荧光分子在聚集态下有良好的荧光性能,能弥补ACQ分子的缺陷。因此,发展性能良好的固体荧光分子有着重要的意义。我们发现用叔丁氧羰基(Boc)修饰传统ACQ分子后,化合物在固体状态下可能具有强烈的荧光发射。这为固体荧光化合物的研究提供了新的发展策略。在本文中,我们合成了几例基于Boc基团保护的新型固体荧光化合物,并对其光学性能和生物应用潜能进行研究,主要内容如下:1.我们用Boc基团修饰罗丹明衍生物合成了具有聚集诱导发光(Aggregation-Induced Emission,AIE)性能的荧光母体Rhodol 3,并基于Rhodol 3,以N-O键为识别位点,合成了具有AIE性能的Fe荧光探针AIE-Fe(II)和Ac-AIE-Fe(II)。AIE-Fe(II)能在99.5%的水溶液中高灵敏度、高选择性地检测Fe并发射出强烈荧光。但AIE-Fe(II)的细胞通透性较差,因此我们用乙酰基保护AIE-Fe(II)的羟基合成探针Ac-AIE-Fe(II)。生物成像实验表明,Ac-AIE-Fe(II)能够有效地检测生命体系中的外源性和内源性Fe,并可以监测铁死亡过程中的Fe浓度波动。此外,Ac-AIE-Fe(II)在肿瘤细胞/组织中显示出比正常细胞/组织更强的荧光信号,可以对两者进行有效区分。在活体成像中,该探针对肿瘤组织具有长期示踪的能力。结果表明,Ac-AIE-Fe(II)在铁死亡研究和癌症诊断中有很好的应用前景。2.我们用Boc基团分别修饰哌嗪基尼罗红、哌嗪基二氰基异佛尔酮和哌嗪基苯并吡喃腈合成了三例双态发光(Dual-State Emission,DSE)荧光探针Ni-Boc、DCI-Boc和DCM-Boc,三例探针在固态和大多数溶剂中都具有较强的荧光发射。我们通过晶体数据揭示了Boc基团修饰的化合物在聚集态下产生荧光的原因,并通过细胞实验发现三例探针都具有很低的毒性并能靶向脂滴。其中探针DCI-Boc具有发射波长长、Stokes位移大、荧光背景小、光稳定性好等优点,是一例性能优异的脂滴定位染料,为脂滴研究提供了有力的分子工具,有着较大的生物应用潜能。

关键词： Boc 固体荧光 AIE Fe2+ 癌症诊断铁死亡 DSE 脂滴

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苯并[4,5]咪唑并[1,2-a]吡嗪的设计合成及其固体荧光性质研究

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池州学院学报 2022年第3期36卷 14-17页

作者：章敏刘天宝桂美芳戴新雅朱琳池州学院微纳粉体与先进能源材料安徽省普通高校重点实验室安徽池州247000 池州学院材料与环境工程学院安徽池州247000

本文以邻苯二胺和DL-扁桃酸为起始原料,经过4步反应设计合成了八个苯并[4,5]咪唑并[1,2-a]吡嗪化合物,反应具有条件温和、后处理操作简便等优点。采用^(1)H NMR,^(13)C NMR,IR等手段对产物结构进行了表征确认。固体荧光性质研究结果表明... 详细信息

本文以邻苯二胺和DL-扁桃酸为起始原料,经过4步反应设计合成了八个苯并[4,5]咪唑并[1,2-a]吡嗪化合物,反应具有条件温和、后处理操作简便等优点。采用^(1)H NMR,^(13)C NMR,IR等手段对产物结构进行了表征确认。固体荧光性质研究结果表明,该类化合物具有优良的固体发光性能,其中,以1-苯基-3-(4-氰基苯基)苯并[4,5]咪唑并[1,2-a]吡嗪发光性能最佳。

关键词：苯并[4 5]咪唑并[1 2-a]吡嗪固体荧光有机发光材料

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金属配合物固体荧光材料的制备及性能研究

金属配合物固体荧光材料的制备及性能研究

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作者：张晗兰州交通大学

学位级别：硕士

金属配合物固体荧光材料已广泛应用于染料激光器、有机发光二极管(OLED)、数据记录和存储、以及安全印刷等多种新兴的领域。随着科学的发展和社会的进步,一些具有刺激响应型金属配合物固体荧光材料已广泛应用于染料激光器、有机发光二极... 详细信息

金属配合物固体荧光材料已广泛应用于染料激光器、有机发光二极管(OLED)、数据记录和存储、以及安全印刷等多种新兴的领域。随着科学的发展和社会的进步,一些具有刺激响应型金属配合物固体荧光材料已广泛应用于染料激光器、有机发光二极管(OLED)、数据记录和存储、以及安全印刷等多种新兴的领域。随着科学的发展和社会的进步,一些具有刺激响应型的金属配合物固体荧光材料已然成为人们关注的焦点。这类材料通过改变一些条件,如机械研磨(力致变色)、热处理(热致变色)、光处理(光致变色)、通电(电致变色)和通过蒸气熏蒸(气致变色)可以响应外部刺激从而表现出不同的光性质。此类敏感材料在信息记录、数据存储、防伪商标和光电器件等方面有着重要的现实意义和广泛的应用前景。萘酰亚胺类希夫碱、苯并咪唑和苯并恶唑类衍生物由于具有良好的配位能力和结构的多样性,也成为人们关注的焦点。以这些衍生物合成的配合物不仅结构易于修饰,配位模式多样,而且具有良好的发光性能。基于上述研究背景,本论文以萘酰亚胺类希夫碱、苯并咪唑基吡啶和苯并恶唑基吡啶为配体,设计合成了一系列新型配合物,采用红外光谱、核磁共振氢谱、X-射线单晶衍射等方法进行了表征,并对这些配合物的固态荧光性质和热稳定性进行了研究。具体内容如下:1.介绍金属配合物固体荧光材料的研究进展。2.以1,8-萘酐为原料,合成了HL和HL两种配体(HL和HL分别是N-正丁基-4-[(E)-2–(((2-氨基乙基)亚氨基)甲基)苯酚]-1,8-萘酰亚胺,N-正丁基-4-[(E)-2-(((2-氨基乙基)亚氨基)甲基)-6-甲氧基苯酚]-1,8-萘酰亚胺),以及三种新型配合物:[Cu(L)](1),[Zn(L)(Py)]·HO(2)和[Ni(L)(DMF)](3)。研究配合物的热稳定性、固态荧光性能、及电化学性质。荧光实验的结果表明:与配体HL相比,配合物2有明显的黄绿色荧光,该发光现象归属为金属离子微扰的配体发光,配合物1和3发生荧光淬灭。3.以2-羟基苯胺、3-吡啶甲酸和4-吡啶甲酸为原料,合成了3-吡啶基苯并恶唑(3-PBO)、4-吡啶基苯并恶唑(4-PBO)两种配体以及三种新型配合物:[Cd(3-PBO)(NO)(HO)]CHCN(4),[Zn(4-PBO)(NO)](5),[Ag(4-PBO)pic](pic=picric acid)(6)。接着对其热稳定性、固态荧光性能、及电化学性质进行研究。金属配合物的固态荧光光谱显示配合物4和5与配体相比分别红移了12 nm、23 nm,且观察到明显的的蓝色荧光,这种荧光是由于金属离子对配体的微扰引起的,而配合物6发生荧光淬灭。4.以三苯基膦(PPh),2,6-双-氮甲基苯并咪唑基吡啶(mbbp)和以2,6-双-氮烯丙基苯并咪唑基吡啶(abbp)为配体设计合成了五种银配合物,分别是[AgX(PPh)][X=Cl,(7);X=Br,2n(pic)×CHCHOH(11)。研究了其固态荧光性质,最后对其分子内的Ag-Ag相互作用进行了讨论。荧光实验的结果显示银簇配合物7-9发出和配体PPh相似的荧光,配合物10和11发生荧光淬灭。

关键词：萘酰亚胺希夫碱苯并咪唑苯并恶唑晶体结构固体荧光

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含磺酸金属配合物的合成、结构和固体荧光性质的研究

含磺酸金属配合物的合成、结构和固体荧光性质的研究

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作者：袁小勇赣南师范学院

学位级别：硕士

本文以对硝基甲苯邻磺酸、5-磺酸基水杨酸(H3SSA)和4,4’-二氨基二苯乙烯-2,2’-二磺酸(DSD酸)为配体,与金属反应合成了未见文献报道的8种配合物:K·CHNOS-1(1)、[Ni(HO)](CHNOS)·4HO(2)、[Mg(HO)](CHNOS)·2HO(3)、{[Ca(HSSA)(HO)]·2HO}n(4)、{[Sr(HSSA)(HO)]·2HO}(5)、[Mg(CHNOS)(HO)](6)、{[Sr(CHNOS)(HO)]·2HO}(7)及[Ba(CHNOS)(HO)](8),测定了其晶体结构,并对其IR、热重和荧光性质进行了表征。在这8种配合物中,其晶体堆积图展示,配合物1、2、3和4均是层状结构,配合物5是一维双链结构,配合物6和7是一维链状结构,而配合物8是二维平面结构。在配合物1和4中,金属离子K+和Ca2+形成无机层,所对应的有机配体对硝基甲苯邻磺酸和5-磺基水杨酸形成有机层,无机层位于两个有机层的中间,有机层中的苯环结构单元彼此保持平行。每个K+与6个对硝基甲苯邻磺酸上的8个氧原子配位,形成了八配位的配位环境,而每个Ca2+分别与来自四个磺基水杨酸分子上的5个磺酸基氧和一个水分子配位,形成了六配位的配位环境。在配合物2和3中,中心离子M2+(M=Ni2+、Mg2+)处于一个反演中心的位置上,与六个水分子配位形成八面体的空间构型。对硝基甲苯邻磺酸根阴离子没有参与配位,而是作为平衡离子,整个晶体通过六水合金属离子[M(H2O)6]2+(M=Ni2+、Mg2+)、(C7H6NO5S)-及未配位的水分子间复杂的氢键作用形成了三维的超分子。从分子整体来看,对硝基甲苯邻磺酸根阴离子中苯环结构单元彼此平行,形成层状结构。在配合物5中,Sr2+分别与三个磺酸基上的氧、一个羧基上的氧和四个水分子配位。形成了八配位的配位环境,整个分子呈扭曲六角双锥结构,此外配合物还带有两分子的结晶水。从分子整体看,配合物5是一维双链结构。在配合物6和7中,每个Mg2+和Sr2+均同时连接两个DSD酸,并与这每个DSD酸上的一个磺酸基氧原子配位,形成一维链状结构,不同的是前者同时和四个水分子配位,为六配位环境,后者同时和六个水分子配位,为八配位环境。在配合物8中,Ba2+分别与四个磺酸基氧原子、一个氨基氮原子以及三个水分子配位,形成了八配位的配位环境,从整体上看,配位的Ba2+在一个平面上,形成一个二维平面结构。

关键词：配合物磺酸配体晶体结构固体荧光

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对二甲氨基苯甲醛缩氨基硫脲衍生物的固体荧光性质研究

对二甲氨基苯甲醛缩氨基硫脲衍生物的固体荧光性质研究

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中国化学会第二十五届学术年会

作者：俞芸林丽榕黄荣彬郑兰荪龙岩学院化学与材料工程系厦门大学化学化工学院厦门大学化学化工学院厦门大学化学化工学院

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TOPO萃取-固体荧光法测定痕量铀

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核动力工程 1985年第2期 79-84页

作者：范杰

本文介绍了一种痕量铀(Ⅵ)的分离与测定方法。核燃料化工工艺产生的铀废液,含有大量干扰铀荧光测定的杂质,用有机溶剂 TOPO 萃取,与共存的杂质分离后,取含铀(Ⅵ)的 TOPO溶剂滴加在氟化钠片上,烧制成珠球,固体荧光法测定痕量铀(Ⅵ)。文... 详细信息

本文介绍了一种痕量铀(Ⅵ)的分离与测定方法。核燃料化工工艺产生的铀废液,含有大量干扰铀荧光测定的杂质,用有机溶剂 TOPO 萃取,与共存的杂质分离后,取含铀(Ⅵ)的 TOPO溶剂滴加在氟化钠片上,烧制成珠球,固体荧光法测定痕量铀(Ⅵ)。文中叙述了 TOPO 萃取铀(Ⅵ)的条件、萃取率、与干扰离子分离的效果。铀含量在10—1000 ppb 时,精密度优于±14%;回收率88—122%

关键词：化工废液 TOPO萃取固体荧光铀(VI)

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十元瓜环-[Cd4Cl16]8-基三维多孔超分子框架结构应用于制备固体荧光材料

十元瓜环-[Cd4Cl16]8-基三维多孔超分子框架结构应用于制备固体荧...

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全国第十九届大环化学暨第十一届超分子化学学术讨论会

作者：姚宇清陶朱倪新龙贵州大学大环化学及超分子重点实验室

基于之前我们对十元瓜环(Q[10])进行的一系列实验,我们对Q[10]的性质有了进一步的了解,由于其难溶的特性,所以可以很容易的制备较稳定的固体材料。近期,我们利用Q[10]外壁正电性和镉的多氯酸根阴离子之间的相互作用制备得到了一种Q[10]-... 详细信息

基于之前我们对十元瓜环(Q[10])进行的一系列实验,我们对Q[10]的性质有了进一步的了解,由于其难溶的特性,所以可以很容易的制备较稳定的固体材料。近期,我们利用Q[10]外壁正电性和镉的多氯酸根阴离子之间的相互作用制备得到了一种Q[10]-[CdCl]三维多孔超分子框架结构,我们通过X-射线单晶衍射仪、透射电镜等表征手段首次观察到了其结构(见下图1)。

关键词：十元瓜环-[Cd4Cl16]8- 三维多孔超分子框架固体荧光

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高质量自支撑导电聚（1,12-二咔唑十二烷）膜的固体荧光

高质量自支撑导电聚（1,12-二咔唑十二烷）膜的固体荧光

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中国感光学会第七次全国会员代表大会暨学术年会和第七届青...

作者：魏振宏徐景坤江西科技师范学院江西省有机功能分子重点实验室江西科技师范学院江西省有机功能分子重点实验室

电化学阳极氧化法合成了自支撑导电聚（1,12-二咔唑十二烷）（P2Cz-D）膜。固体荧光光谱研究表明P2Cz-D膜的发射峰在415nm,是一种很好的蓝色发光材料。

关键词：导电高分子聚（1,12-二咔唑十二烷）膜电化学聚合固体荧光

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