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超滤-固体膜络合萃取反萃取甘草总黄酮的工艺研究

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超滤-固体膜络合萃取反萃取甘草总黄酮的工艺研究

作者：刘媛媛甘肃中医药大学

学位级别：硕士

目的:建立一种超滤、固体膜络合萃取和纳滤分离纯化甘草总黄酮的新技术,以解决总黄酮生产中有效成分转移率低、生产成本高、耗能高等问题,为中药黄酮类物质的分离制备提供新的技术。方法:用紫外可见分光光度法建立甘草总黄酮的含量测定... 详细信息

目的:建立一种超滤、固体膜络合萃取和纳滤分离纯化甘草总黄酮的新技术,以解决总黄酮生产中有效成分转移率低、生产成本高、耗能高等问题,为中药黄酮类物质的分离制备提供新的技术。方法:用紫外可见分光光度法建立甘草总黄酮的含量测定方法,用高效液相色谱法建立甘草苷的含量测定方法。首先,以甘草苷提取率、总黄酮得率和出膏率为评价指标,通过响应面设计得到最佳提取工艺;以除杂率、滤过速度、甘草苷和总黄酮保留率为评价指标,采用正交设计优化超滤工艺。然后,以甘草苷和总黄酮萃取率、反萃取率为评价指标,考察络合萃取剂的种类和组成,通过单因素试验和正交设计法确定最佳络合萃取反萃取工艺;以固体膜萃取反萃取时甘草苷和总黄酮萃取率、反萃取率为评价指标,考察三相流速、萃取时间和反萃取温度对萃取和反萃取的影响,并对该工艺条件的稳定性、适用性进行考察。最后,采用纳滤技术将反萃取液浓缩脱盐,以除水率、截留率、膜通量为评价指标对纳滤工艺进行优化,得到纳滤浓缩反萃取液的最佳工艺条件。结果:紫外可见分光光度法所建立的总黄酮标准曲线为:A=0.063 72C+0.080 11,R=0.9997,线性范围为1.57～15.7μg/mL;HPLC所建立的甘草苷标准曲线为:Y=114.5X+9.598,R=0.9999,线性范围为0.057～1.14μg。经响应面试验优化得甘草最佳提取工艺为:采用浓度为Ⅱ的氨水（20倍）,提取180min,提取3次,在此条件下甘草苷提取率为92.16%,总黄酮得率为2.09%,出膏率为38.27%。以除杂率、滤过速度、目标成分保留率为评价指标得最佳超滤工艺为:采用孔径为Ⅱ的陶瓷膜,在压力0.12Mpa、错流速度5.3m/s的条件下超滤,此条件下除杂率为23.99%,滤过速度为13.07 L/h,甘草苷保留率为93.88%,总黄酮保留率为93.54%。以甘草苷、总黄酮萃取率为评价指标得最佳络合萃取工艺为:以体积分数为Ⅲ的A+磺化煤油为络合萃取剂,在超滤液p H5.0～7.0、转速25r/min的条件下萃取时间10h,此条件下总黄酮萃取率为95.04%,甘草苷萃取率为93.28%;以总黄酮反萃取率为评价指标得最佳反萃取工艺为:以稀Na OH溶液为反萃取剂,转速为25r/min、反萃取10h,得总黄酮反萃取率为94.46%。采用络合萃取反萃取所得试验条件进行固体膜萃取反萃取试验研究,得固体膜萃取反萃取最佳工艺条件为:超滤液相流量:萃取剂相流量:反萃取剂相流量=376:188:376m L/min,超滤液p H5～7,萃取时间14h,反萃取温度30℃,该条件下甘草苷、总黄酮转移率高、工艺稳定性高,且固体膜抗污染性能强。以除水率、截留率、膜通量为评价指标得纳滤浓缩反萃取液的最佳工艺条件为:纳滤膜孔径150～200Da、温度30℃、压力0.6Mpa、循环流速5L/h,纳滤终点宜在浓缩度为8.7左右,在此条件下,甘草苷浓度可由原来的0.022%升高到0.192%,总黄酮浓度由原来的0.081%升高到0.711%,除水率为91%,目标成分截留率都在95%左右。结论:将超滤、固体膜络合萃取、纳滤技术集成用于甘草总黄酮的分离制备具有高效性、高选择性,该集成工艺绿色环保、成本低、操作简便,可用于甘草总黄酮的工业化生产。

关键词：甘草黄酮超滤络合萃取固体膜分离纯化

BR-PVA固体膜在四波混频相干场中的光栅特性和位相共轭波的暂态行为

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物理学报 1996年第6期45卷 966-976页

作者：汤国庆岳增山张桂兰陈文驹南开大学现代光学研究所天津300071

利用Ar离子激光简并四波混频(DFWM)技术,对细菌视紫质(BR)-聚乙烯醇(PVA)固体膜的位相共轭波特性进行了理论和实验研究。采用BR光循环的双态模型和粒子数速率方程,以及全息光栅理论描述了该体系的PC波的衍射效率、时间响应和饱和特性,... 详细信息

利用Ar离子激光简并四波混频(DFWM)技术,对细菌视紫质(BR)-聚乙烯醇(PVA)固体膜的位相共轭波特性进行了理论和实验研究。采用BR光循环的双态模型和粒子数速率方程,以及全息光栅理论描述了该体系的PC波的衍射效率、时间响应和饱和特性,给出了相应的表达式。讨论了该体系在DFWM场中的光栅机制和上述特性对于输入波的偏振态,强度和强度比,到达样品的时间和形成的初始浓度光栅等参数的依赖关系。实验结果与理论分析相符。

关键词：位相共轭波固体膜四波混频相干场

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聚丙烯酰胺交联固体膜的制备与性能研究

现代化工 2019年第3期39卷 148-151,153页

作者：王传奇花立业杨震宇高祎勋陈碧莹戴玉华北京石油化工学院材料科学与工程学院北京102617 特种弹性体复合材料北京市重点实验室北京102617

水溶性高分子聚丙烯酰胺(PAM)具有优良的物理化学性能,与水溶性酚醛树脂(PF)反应后,可得到一种既具有溶胀能力又不溶于水的交联PAM固体膜。研究了交联剂用量、催化剂、反应温度以及反应时间对交联成膜的影响,通过接触角的测量、红外光... 详细信息

水溶性高分子聚丙烯酰胺(PAM)具有优良的物理化学性能,与水溶性酚醛树脂(PF)反应后,可得到一种既具有溶胀能力又不溶于水的交联PAM固体膜。研究了交联剂用量、催化剂、反应温度以及反应时间对交联成膜的影响,通过接触角的测量、红外光谱分析、SEM分析对固体膜进行了表征,并测试了其吸水性、耐磨性、抗冲击、附着力等性能。结果表明,在酸质量分数为2%、聚交比(PAM与PF的质量比)为2∶1、反应温度为50℃、反应时间为120 min条件下,所制备的交联PAM固体膜的性能最佳。

关键词：固体膜聚丙烯酰胺水溶性酚醛树脂交联度接触角

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固体膜高速齿轮胶合失效的原理分析

光学机械 1990年第3期 42-46页

作者：王建设

本文论述了固体膜高速齿轮胶合失效的机理。对敏感因素作了理论分析。提出了提高固体膜齿轮抗胶合失效能力的技术措施。

关键词：固体膜高速齿轮胶合失效齿轮

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交联PAM固体膜的制备与研究

交联PAM固体膜的制备与研究

作者：王传奇北京石油化工学院

学位级别：硕士

输油管道的蜡沉积问题一直是原油运输中的重要难题。如何有效、低成本的降低蜡沉积问题,也一直是一项重要的研究课题。其中利用膜层防结蜡受到研究者的青睐,将具有广阔的应用价值和开发前景。本论文研究了一种具有溶胀能力的交联聚丙烯... 详细信息

输油管道的蜡沉积问题一直是原油运输中的重要难题。如何有效、低成本的降低蜡沉积问题,也一直是一项重要的研究课题。其中利用膜层防结蜡受到研究者的青睐,将具有广阔的应用价值和开发前景。本论文研究了一种具有溶胀能力的交联聚丙烯酰胺固体膜材料,可在管道内壁形成水层结构,从而降低蜡的沉积,实现管道的防结蜡。本论文以聚丙烯酰胺PAM为原料,分别以水溶性酚醛树脂PF和聚乙烯亚胺PEI为交联剂,制备固体膜材料,研究了聚合物与交联剂质量比、反应温度、反应时间以及酸碱条件对成膜工艺的影响。研究表明:(1)在酸性催化下,PAM与PF质量比为2:1,反应温度为50℃,反应时间为120 min时,制得的PAM-PF固体膜的交联度可以达到85%,接触角为100°;(2)选用分子量70000的PEI,在PAM与PEI质量比为2:1,反应温度为80℃,反应时间为90 min时,制得的PAM-PEI固体膜的交联度可以达到90%,接触角为90°。同时,研究发现在PAM-PF交联体系加入小分子醛后,PAM-PF固体膜的交联度可提高至95%,但却失去了溶胀性能,而在PAM-PEI交联体系加入小分子胺后,PAM-PEI固体膜的交联度与溶胀性能基本未变。溶胀性分析表明交联PAM固体膜的溶胀率受温度、pH值和盐浓度的影响,交联PAM固体膜在前15 min吸水速率最大,2 h达到溶胀平衡。其中,交联PAM-PEI固体膜的溶胀率可达到431%,PAM-PF固体膜溶胀率可达到245%。DMA分析发现溶胀固体膜具有一定的强度。不同基板的防结蜡测试表明以环氧树脂为基底的交联PAM-PEI固体膜的防结蜡效果最好,蜡沉积率仅为1.25%,说明固体膜的溶胀性能是防结蜡的关键。

关键词：固体膜接触角交联度聚丙烯酰胺水溶性酚醛树脂聚乙烯亚胺溶胀性防结蜡

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固体膜润滑剂对滚动轴承稳定性的影响

国外轴承 1989年第2期 59-64页

作者： Kann.,JW 孙公新

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润滑脂固体膜对滚动轴承寿命的影响

哈尔滨轴承 1994年第3期22卷 97-99页

作者：李秀满

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酮洛芬的手性拆分研究

酮洛芬的手性拆分研究

作者：刘金月云南师范大学

学位级别：硕士

研究了酮洛芬在五根直链淀粉衍生物手性柱(CSP-菲-21、CSP-大-06、CSP-自-19、CSP-大-20、CSP-菲-18)上的拆分情况,考察不同流动相配比、不同酮洛芬浓度、不同检测波长对拆分结果的影响,并优选出最佳的色谱条件。制备了万古霉素固体膜... 详细信息

研究了酮洛芬在五根直链淀粉衍生物手性柱(CSP-菲-21、CSP-大-06、CSP-自-19、CSP-大-20、CSP-菲-18)上的拆分情况,考察不同流动相配比、不同酮洛芬浓度、不同检测波长对拆分结果的影响,并优选出最佳的色谱条件。制备了万古霉素固体膜和纤维素交联固体膜,分别采用膜渗析和膜萃取的方法拆分酮洛芬,设计了溶液浓度、溶液p H、实验温度、反应时间四个单因素实验,并以单因素实验为基础设计正交实验,探究不同因素对酮洛芬拆分结果的影响。实验结果显示拆分酮洛芬的优选色谱条件为:CSP-菲-18用作手性柱(4.6 x250 mm),检测波长为254 nm,柱温为25℃,进样量20μL,流动相选择正己烷/异丙醇/三氟乙酸(V/V/V=85/15/0.1),流速0.8 m L/min,酮洛芬浓度低于3mg/m L。优选出的色谱条件被用于酮洛芬膜渗析和膜萃取实验的样品分析。万古霉素固体膜渗析酮洛芬在渗析时间为24 h、p H=4.00、浓度为0.08 mg/m L、渗析温度为25℃时,对映体的e.e.%最高值可达32.9%;纤维素交联固体膜萃取酮洛芬以甲醇为洗脱剂、p H=4.00、酮洛芬浓度为0.05 mg/m L、25℃下萃取30 min,酮洛芬的对映体e.e.%最高值可达49.05%,表明两种固体膜对酮洛芬有较好的拆分效果。

关键词：酮洛芬万古霉素纤维素固体膜直链淀粉衍生物手性柱

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部分水解聚丙烯酰胺的结构形貌研究

石油学报 2005年第5期26卷 81-84页

作者：姚同玉刘庆纲刘卫东刘福海中国石油大学石油工程学院山东东营257061 天津大学精密测试技术及仪器国家重点实验室天津300072 中国科学院渗流流体力学研究所河北廊坊065007

用自组装技术在云母片表面制备了固体膜,研究了部分水解聚丙烯酰胺(HPAM)的结构形态。用原子力显微镜(AFM)观测和分析了4种去溶剂化后HPAM分子的结构形貌。结果显示,HPAM在云母片表面均呈现规则的分布,但分布形态差别很大。有的呈花朵状... 详细信息

用自组装技术在云母片表面制备了固体膜,研究了部分水解聚丙烯酰胺(HPAM)的结构形态。用原子力显微镜(AFM)观测和分析了4种去溶剂化后HPAM分子的结构形貌。结果显示,HPAM在云母片表面均呈现规则的分布,但分布形态差别很大。有的呈花朵状,有的呈树枝状,有的呈梳子状,形态各异,结构的异同非常清楚。这种方法有助于了解聚合物分子形态乃至其凝胶结构,同时也有助于研究聚合物溶液结构和开发新型聚合物。

关键词：原子力显微镜部分水解聚丙烯酰胺分子结构形貌固体膜