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蒸汽辅助法合成ZSM-5分子筛及其催化性能研究

蒸汽辅助法合成ZSM-5分子筛及其催化性能研究

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作者：解慧洁青岛科技大学

学位级别：硕士

ZSM-5分子筛是一种硅铝酸盐分子筛，具有独特的孔结构、良好的热稳定性和耐酸性，已广泛应用于煤化工、石化、离子交换和吸附等领域。ZSM-5分子筛通常在密封高压釜中通过水热法合成，需要大量水作溶剂。然而，水热合成法具有一定的安全... 详细信息

ZSM-5分子筛是一种硅铝酸盐分子筛，具有独特的孔结构、良好的热稳定性和耐酸性，已广泛应用于煤化工、石化、离子交换和吸附等领域。ZSM-5分子筛通常在密封高压釜中通过水热法合成，需要大量水作溶剂。然而，水热合成法具有一定的安全和环境问题，例如高自生压力、低能效，以及大量废水的排放和硅酸盐/铝硅酸盐的损失，并不满足绿色化学的要求。为了克服上述传统水热合成方法的缺点，本论文结合固体研磨法和蒸汽辅助结晶法的优势，通过基于研磨固体原料的蒸汽辅助结晶策略即固相蒸汽法合成ZSM-5分子筛，并在其基础上负载金属以及对分级孔结构进行深入研究，具体研究成果如下：　　在无有机模板剂的情况下，将固体原料和晶种混合研磨，在水蒸汽存在下通过高温晶化固体混合物制备ZSM-5分子筛。直接使用研磨混合的固体原料而不是制备干燥凝胶前体，使得整个合成过程比传统蒸汽辅助结晶法方法更简单绿色。固相蒸汽法相比于传统的无溶剂固体研磨法，可以提高固体混合物的迁移率，加速了二氧化硅和/或铝硅酸盐物种的水解和缩合，有效的降低结晶温度和时间，获得高硅铝比、高结晶度和多酸位点的ZSM-5分子筛，并在环己酮缩醛化反应中表现出优异的催化活性。　　利用乙二胺作有机配体稳定金属物种，通过固相蒸汽法原位合成不同Fe和Cu含量的FexCu(1-x)@ZSM-5分子筛，与浸渍法催化剂相比，具有较低的Fe含量（1.43%），在降解亚甲基蓝方面展现出优异的催化性和稳定性。ZSM-5沸石有利于增加金属的分散性和活性位点的数量，使活性位点分布均匀，此外，还有利于反应物和产物的快速扩散，从而有效提高降解速率。最后，利用该合成策略成功制备以ZSM-5沸石为载体负载其他金属物种的催化剂（如Co和Ni），证明该合成策略具有普适性。　　采用可生物降解、价格低廉的羟丙基纤维素作介孔导向剂，通过固相蒸汽法制备多级孔ZSM-5分子筛。加入0.1g羟丙基纤维素时，制备的多级孔ZSM-5分子筛具有最高结晶度、比表面积和孔体积。由于ZSM-5分子筛中介孔的引入，有效的增加了催化反应的活性位点和反应物的传质效率。和传统的微孔ZSM-5分子筛相比，在环己酮缩醛化反应中多级孔ZSM-5分子筛环己酮的转化率更高。

关键词： ZSM-5分子筛固体研磨蒸汽辅助法催化性能

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