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固体催化剂与流动气体的原位核磁共振成像研究

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固体催化剂与流动气体的原位核磁共振成像研究

作者：徐若韬华中科技大学

学位级别：硕士

多相催化过程在石油化工生产中扮演着重要角色。由于包含着多个相态(如液/气-固),因此其所涉及的物理、化学过程非常复杂。磁共振成像(Magnetic Resonance Imaging,MRI)技术作为一种特定核同位素(如H,F,Xe等)分布状态可视化呈现的手段,... 详细信息

多相催化过程在石油化工生产中扮演着重要角色。由于包含着多个相态(如液/气-固),因此其所涉及的物理、化学过程非常复杂。磁共振成像(Magnetic Resonance Imaging,MRI)技术作为一种特定核同位素(如H,F,Xe等)分布状态可视化呈现的手段,在多相催化相关体系的研究中有着较好的应用前景。利用先进的成像序列和方法,开展原位动态的MRI观测和研究,对理解复杂多相体系中的传质过程以及优化催化反应过程具有重要的指导意义。本文从液-固相体系的浸润过程、气-固相体系的极化增强气体扩散过程以及气体MRI图像的去噪方法三个方面开展固体催化剂和流动气体的原位磁共振成像研究,具体工作如下:(1)对比三种成像序列在研究水浸润的氧化铝颗粒上应用的优劣,选择超短回波序列进行实验。以水浸润氧化铝颗粒作为固-液体系中传质过程的模型,对不同溶剂浸润固体催化剂的过程进行了原位MRI研究。实验发现溶剂的极性大小、固-液界面的相互作用均会对浸润过程中扩散速率产生影响。(2)将仲氢诱导极化技术(Parahydrogen Induced Hyperpolarization,PHIP)与MRI技术相结合,对极化气体的流动过程进行了MRI实验观测。实验发现PHIP技术在增强气体MRI信号方面具有重要作用。利用PHIP-MRI原位实验研究了气体流动等因素对极化气体信号强度与分布的影响。(3)根据MRI图像特点,利用Hankel矩阵对多扫描MRI图像的数据空间中的时域信号进行奇异值分解去噪,引入能量密度的概念来选择参与信号恢复的特征值与特征向量。分析了能量阈值的改变对PHIP-MRI图像进行去噪效果的影响,并为去噪处理中信号恢复阈值的选取提出了建议。

关键词：固体催化剂原位核磁共振成像成像序列仲氢诱导极化技术图像去噪

固体催化剂在生物质合成乙酰丙酸和乙酰丙酸酯中的应用研究进展

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林产化学与工业 2017年第2期37卷 11-21页

作者：常春邓琳戚小各白净方书起郑州大学化工与能源学院河南郑州450001 生物质炼制技术与装备河南省工程实验室河南郑州450001

简单介绍了乙酰丙酸和乙酰丙酸酯的合成途径。乙酰丙酸的合成路径主要包括糠醇催化水解法、生物质直接水解法和半纤维素水解法,乙酰丙酸酯类的合成路径主要有乙酰丙酸酯化合成法、生物质直接醇解法、生物质经糠醇醇解法和5-氯甲基糠醛... 详细信息

简单介绍了乙酰丙酸和乙酰丙酸酯的合成途径。乙酰丙酸的合成路径主要包括糠醇催化水解法、生物质直接水解法和半纤维素水解法,乙酰丙酸酯类的合成路径主要有乙酰丙酸酯化合成法、生物质直接醇解法、生物质经糠醇醇解法和5-氯甲基糠醛醇解法。综述了近年来固体催化剂在催化转化生物质合成乙酰丙酸和乙酰丙酸酯的研究进展,简要概述了用于催化生物质的固体超强酸、分子筛、杂多酸和树脂等固体催化剂类型,并展望了固体催化剂今后的发展应用。

关键词：乙酰丙酸乙酰丙酸酯生物质固体催化剂

金属-氧气电池中调控超氧化物稳定性实现大幅增强的固体催化剂氧还原反应活性

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Science China Materials 2021年第4期64卷 870-879页

作者：王华刘亮亮刘肖贾瑜张鹏赵勇 Key Lab for Special Functional Materials of Ministry of Education National&Local Joint Engineering Research Center for High-efficiency Display and Lighting TechnologySchool of Materials Science and EngineeringCollaborative Innovation Center of Nano Functional Materials and ApplicationsHenan UniversityKaifeng 475004China Department of Materials Science&Engineering ShenzhenKey Laboratory of Solid State Batteries ShenzhenGuangdong Provincial Key Laboratory of Energy Materials for Electric PowerSouthern University of Science and TechnologyShenzhen 518055China College of Chemistry and Molecular Sciences Hubei Key Laboratory of Electrochemical Power SourcesWuhan UniversityWuhan 430072China

单电子或双电子氧还原反应(ORR)是非质子型金属-氧气电池的关键过程,其中超氧化物中间体或产物(O_(2)^(-),LiO_(2),NaO_(2)等)的稳定性决定了催化剂的ORR活性/稳定性和电池的整体性能.然而,超氧化物具有高反应活性的特点导致其稳定性难... 详细信息

单电子或双电子氧还原反应(ORR)是非质子型金属-氧气电池的关键过程,其中超氧化物中间体或产物(O_(2)^(-),LiO_(2),NaO_(2)等)的稳定性决定了催化剂的ORR活性/稳定性和电池的整体性能.然而,超氧化物具有高反应活性的特点导致其稳定性难以调控.本文将蒽醌衍生物作为助催化剂,成功实现了超氧化物稳定性的调控.在ORR过程中,该助催化剂首先吸附固体催化剂表面生成的超氧化物,并将其转移至电解液中.研究发现,含吸电子基团的1,4-二氟蒽醌(DFAQ)对超氧化物的吸附强度最高,能最大程度地将LiO_(2)稳定在电解液中,从而大幅提高了表面ORR的反应速率和稳定性.这一结果证明助催化剂对LiO_(2)吸附能的强弱对ORR的活性/稳定性具有重要影响.以锂氧电池作为金属-氧气电池的模型器件,发现DFAQ分子的引入能够显著提高电池的容量、倍率性能和循环稳定性.本工作有助于深入理解ORR反应机制和提高金属-氧气电池的电化学性能.

关键词：氧还原反应超氧化物固体催化剂锂氧电池助催化剂电化学性能蒽醌衍生物吸电子基团

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固体催化剂在稠油井下改质中的应用研究

固体催化剂在稠油井下改质中的应用研究

作者：伍春林西南石油大学

学位级别：硕士

稠油是一种分布广泛,储量丰富的能源。稠油开发的核心目标是提高油藏的采收率,但是稠油组成复杂,包含大量的各种高分子烃类,杂环,导致后处理工序复杂、成本高。本文旨在研究火驱条件下的稠油井下改质技术,包括低温氧化和高温氧化两个过... 详细信息

稠油是一种分布广泛,储量丰富的能源。稠油开发的核心目标是提高油藏的采收率,但是稠油组成复杂,包含大量的各种高分子烃类,杂环,导致后处理工序复杂、成本高。本文旨在研究火驱条件下的稠油井下改质技术,包括低温氧化和高温氧化两个过程,可以使稠油在地层中脱出杂原子,减少重质组分,使得采出的原油具有更高的品质,使地面处理过程中可以采用更加温和、简便的工艺。本文采用初湿浸渍法合成制备了过渡金属/ZSM-5型催化剂,并对其进行了相应的表征测试,研究了稠油在低温氧化条件下的氧化规律,优选了具有一定加速氧化效果的固体催化剂;研究了高温热裂解条件下稠油反应规律,优选了具有一定裂化降黏效果的固体催化剂。具体的研究内容与方法包括:（1）采用初湿浸渍法制备了过渡金属/ZSM-5型固体催化剂,分别采用XRD,SEM等技术对催化剂进行了相应的表征测试。结果表明:过渡金属在ZSM-5型分子筛上的固载化以后,在SEM和XRD谱图上,都出现了 Ni-Mo金属的特征。（2）使用ZCF型反应釜对稠油低温氧化的规律进行了研究,优选了纳米氧化镍粉末作为稠油低温氧化反应的催化剂,其具有一定的加速氧化功能,确定了纳米氧化镍催化剂的最佳催化条件为12h反应时间,0.5wt%催化剂加量。（3）参与设计了一款新型稠油高温高压微反应装置,该装置可实现实时注入反应物,耐温600℃,耐压15MPa的要求。使用该装置研究稠油高温反应,发现在高温氧化条件下,稠油高温热裂解是主导反应,而催化加氧反应较少,加入Ni-Mo/ZSM-5催化剂,相对于空白对照组可以取得50.74%的降黏率;Ni-Mo/ZSM-5催化剂对于稠油中C-S键的断裂具有突出的效果;燃烧尾气中的CH4有利于稠油的稳定性系数的提高,在注入燃烧尾气的条件下,相对空白组,Ni-Mo/ZSM-5催化剂组稠油可以取得59.35%的降黏率;稠油高温热裂解反应速度极快,当反应时间达到20min左右,反应就基本达到平衡。（4）探讨了稠油火驱井下改质原理,将该过程分为低温氧化反应和高温氧化反应两部分,分别以加氧反应和稠油高温热裂解反应为主。

关键词：固体催化剂稠油井下改质稠油低温氧化稠油高温热裂解

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固体催化剂催化高酸值鱼油的甲酯化研究

化学工业与工程 2017年第1期34卷 30-35页

作者：刘明超丁辉高郁杰天津大学化工学院精馏技术国家工程研究中心天津300072 天津大学环境科学与工程学院天津300072 天津市环境保护科学研究院天津300191

以高酸值鱼油为原料,利用Amberlyst15固体酸催化剂在温和条件下进行酯化反应降低酸值,再由氧化钙固体碱催化剂催化转酯化得到鱼油脂肪酸甲酯。采用正交设计优化反应条件,预酯化:催化剂用量15%,反应温度75℃,n(醇)/n(油)14,反应时间1.5 h... 详细信息

以高酸值鱼油为原料,利用Amberlyst15固体酸催化剂在温和条件下进行酯化反应降低酸值,再由氧化钙固体碱催化剂催化转酯化得到鱼油脂肪酸甲酯。采用正交设计优化反应条件,预酯化:催化剂用量15%,反应温度75℃,n(醇)/n(油)14,反应时间1.5 h,酸值降为3.35 mg/g,二次预酯化酸值降至1.24 mg/g;酯交换:催化剂用量为10%,反应温度65℃,n(醇)/n(油)为6,反应时间为3 h,鱼油甲酯收率为93.7%。

关键词：高酸值鱼油脂肪酸甲酯预酯化酯交换固体催化剂

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固体催化剂常规制备方法的研究进展

现代化工 2013年第10期33卷 32-36页

作者：马航冯霄西安交通大学化学工程与技术学院陕西西安710049 云南省化工研究院云南昆明650228 中国石油大学(北京)新能源研究院北京102249

固体催化剂制备技术是催化剂研发的一个重要方向。综述了近年来几种固体催化剂常规制备方法,包括溶胶-凝胶法、微波法、微乳液法、等离子体技术、超临界流体法、生物还原法等方法。

关键词：固体催化剂制备方法进展

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醇胺氧化偶联合成亚胺固体催化剂研究进展

功能材料 2020年第10期51卷 10055-10059页

作者：陈福山李文豪邓志超舒俊刘洁徐章燕杨涛程春明九江学院江西省生态化工工程技术研究中心江西九江332005 浙江工业大学催化研究所杭州310014 江西嘉陶无机材料有限公司江西九江332000

亚胺是一种通用的药物、生物活性分子合成及精细化工中间体,发展其绿色合成工艺极具挑战性和重大意义。本文较为系统的综述了醇胺需氧氧化偶联合成亚胺的固体催化剂研究现状,指出了催化剂是需氧氧化合成亚胺的关键因素,分别对贵金属、... 详细信息

亚胺是一种通用的药物、生物活性分子合成及精细化工中间体,发展其绿色合成工艺极具挑战性和重大意义。本文较为系统的综述了醇胺需氧氧化偶联合成亚胺的固体催化剂研究现状,指出了催化剂是需氧氧化合成亚胺的关键因素,分别对贵金属、非贵金属催化体系进行了详细的介绍。重点阐述了各种固体催化剂的催化性能等,还对主要催化体系的催化机理做了分析。通过分析发现,尽管目前醇胺需氧氧化合成亚胺的催化剂研究已经有了较大的发展,但在一定程度上依然存在着反应条件苛刻、贵金属的使用、催化活性不高、亚胺的选择性低、碱性助剂的添加,需氧氧化过程不易放大的缺点。未来研究工作的重点应是探索更经济、高效的需氧氧化合成亚胺催化剂的制备方法,深入认识其催化作用机理。

关键词：亚胺需氧氧化醇胺氧化偶联固体催化剂

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固体催化剂氟改性方法及应用研究进展

化学世界 2012年第9期53卷 567-571页

作者：吕婧张伟杨志强李娇毅唐晓博吕剑西安近代化学研究所陕西西安710065

介绍了对固体催化剂进行氟改性的两种方法,并叙述了改性催化剂在催化反应中的应用。改性后氟元素的引入能对催化剂的酸性位点进行调节,提高催化剂表面活性位点的覆盖度以及减小反应分子的内扩散阻力,使催化剂具有更高的活性及稳定性。

关键词：氟改性固体催化剂原位氟化法分子筛 TiO2

一步合成磺化固体酸催化剂及其在酯化反应中的应用研究(英文)

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Chinese Journal of Chemical Engineering 2014年第4期22卷 392-397页

作者：康世民常杰范娟 The Key Laboratory of Fuel Cell Technology of Guangdong Province School of Chemistry and Chemical EngineeringSouth China University of Technology

A carbon-based sulfonated catalyst was prepared by direct sulfonation and carbonization(in moderate conditions: 200 °C, 12 h) of red liquor solids, a by-product of paper-making process. The prepared sulfonated cata-lyst(SC) had aromatic structure, composed of carbon enriched inner core, and oxygen-containing(SO3H, COOH, OH) groups enriched surface. The SO3H, COOH, OH groups amounted to 0.74 mmol·g?1, 0.78 mmol·g?1, 2.18 mmol·g?1, respectively. The fresh SC showed much higher catalytic activity than that of the traditional solid acid catalysts(strong-acid 732 cation exchange resin, hydrogen type zeolite socony mobile-five(HZSM-5), sulfated zir-conia) in esterification of oleic acid. SC was deactivated during the reactions, through the mechanisms of leaching of sulfonated species and formation of sulfonate esters. Two regeneration methods were developed, and the catalytic activity can be mostly regenerated by regeneration Method 1 and be fully regenerated by regeneration Method 2, respectively.

关键词：固体催化剂酯化反应磺化制备一步法固体酸催化剂阳离子交换树脂再生方法