检索结果-南通市图书馆

UPLC-Q-Exactive静电场轨道阱高分辨质谱快速分析唐古红景天的化学成分

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

中药材 2019年第4期42卷 802-808页

作者：苏姗姗姚志敏薛宾赵光跃魏玉海李占强西宁海关/青海省食品安全研究重点实验室青海西宁810003 青海大学高原医学研究中心/青海省高原医学应用基础重点实验室(青海-犹他高原医学联合重点实验室) 青海西宁810001

目的:利用UPLC-Q-Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱仪联用技术,对唐古红景天干燥根中的化学成分快速识别和鉴定。方法:以100%甲醇作为提取液制备供试液,采用Thermo Scientific Hypersil GOLD aQ(100 mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱分离... 详细信息

目的:利用UPLC-Q-Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱仪联用技术,对唐古红景天干燥根中的化学成分快速识别和鉴定。方法:以100%甲醇作为提取液制备供试液,采用Thermo Scientific Hypersil GOLD aQ(100 mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,质谱采用正、负离子监测模式,全扫描及自动触发二级质谱扫描的功能,快速识别和鉴定唐古红景天中的化学成分。结果:通过高分辨数据共鉴定50个化学成分,包括黄酮及其苷类21个、萜类12个、酚酸类10个、香豆素类3个、其他类4个,其中11个成分经与对照品比对而准确鉴定。结论:UPLC-Q-Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术可以快速鉴定唐古红景天中的化学成分,为唐古红景天化学成分的提取分离及其药效物质基础提供科学依据。

关键词：唐古红景天四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱化学成分黄酮类萜类

超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道肼高分辨质谱筛查测定饲料中19种磺胺类药物

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

中国兽药杂志 2016年第2期50卷 29-36页

作者：严凤李丹妮吴剑平周哲张鑫潘娟张婧上海市兽药饲料检测所上海201103 赛默飞世尔科技(中国) 上海201206

建立了超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用（UPLC-Q-Exactive Orbitrap）快速筛查和确证定量饲料中19种磺胺类药物的分析方法。饲料样品经乙腈-0.1%甲酸溶液（80：20,V/V）超声提取,Agilent SB C18色谱柱（100 mm×3.0 m... 详细信息

建立了超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用（UPLC-Q-Exactive Orbitrap）快速筛查和确证定量饲料中19种磺胺类药物的分析方法。饲料样品经乙腈-0.1%甲酸溶液（80：20,V/V）超声提取,Agilent SB C18色谱柱（100 mm×3.0 mm,1.8μm）分离,以0.1%（V/V）甲酸乙腈溶液和0.1%（V/V）甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。静电场轨道阱全扫描得到磺胺类药物的一级精确质量数与理论精确相对分子质量对比,相对质量偏差在0.006×10-6-1.252×10-6之间,有效去除了基质干扰,实现对饲料中磺胺类药物的快速筛查;同时建立了19种磺胺类药物的二级质谱数据库,实现对19种磺胺类药物的定性筛查及同步定量。19种磺胺类药物在0.1-200μg/L浓度范围内线性关系良好r〉0.99,方法检测限为50μg/kg,回收率在59.61%-106.45%之间。

关键词：磺胺类饲料超高效液相色谱四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱

超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨液质联用解析泰地罗新注射液中的有关物质

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

中国抗生素杂志 2018年第1期43卷 73-79页

作者：严凤周哲黄家莺潘娟曹莹李丹妮张婧吴剑平顾欣上海市兽药饲料检测所上海201103 赛默飞世尔科技(中国) 上海201206

目的本方法建立了超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用(UHPLC-Q Exactive)分析注射用泰地罗新中的有关物质。方法采用(Zorbax SB-C18,100mm×3.0mm,1.8μm)色谱柱,以0.1%三氟乙酸溶液(A)-0.1%三氟乙酸乙腈溶液(B)为流动相... 详细信息

目的本方法建立了超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用(UHPLC-Q Exactive)分析注射用泰地罗新中的有关物质。方法采用(Zorbax SB-C18,100mm×3.0mm,1.8μm)色谱柱,以0.1%三氟乙酸溶液(A)-0.1%三氟乙酸乙腈溶液(B)为流动相,0.3m L/min线性梯度洗脱分离;采用全扫描及自动触发二级质谱扫描的功能测定。采集有关物质的质谱母离子及子离子谱,并进行解析,推测有关物质的结构。结果在所建立的条件下,泰地罗新及其有关物质之间分离良好,检测出12个有关物质,并对其进行结构解析。结论建立的Q Exactive四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱法能有效地分离分析泰地罗新及其有关物质,为注射用泰地罗新的质量控制和工艺优化提供了参考。

关键词：泰地罗新注射液四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱有关物质

超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道肼高分辨质谱筛查测定饲料中19种磺胺类药物

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道肼高分辨质谱筛查测定饲料中19...

美洲大蠊抗肝细胞癌活性部位研究和重金属及有害元素分析

中国畜牧兽医学会动物药品学分会第五届全国会员代表大会暨2016年学术年会

作者：严凤李丹妮吴剑平周哲张鑫潘娟张婧上海市兽药饲料检测所赛默飞世尔科技(中国)

建立了超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用(UPLC-Q-Exactive Orbitrap)快速筛查和确证定量饲料中19种磺胺类药物的分析方法。饲料样品经乙腈-0.1%甲酸溶液(80:20,v/v)超声提取,用Agilent SB C色谱柱(100mm×3.0mm,1.8μm... 详细信息

建立了超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用(UPLC-Q-Exactive Orbitrap)快速筛查和确证定量饲料中19种磺胺类药物的分析方法。饲料样品经乙腈-0.1%甲酸溶液(80:20,v/v)超声提取,用Agilent SB C色谱柱(100mm×3.0mm,1.8μm)分离,以0.1%(v/v)甲酸乙腈溶液和0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。通过静电场轨道阱全扫描得到磺胺类药物的一级精确质量数与理论精确相对分子质量对比,相对质量偏差在0.006×10.252×10之间,有效地去除了基质干扰,实现对饲料中磺胺类药物的快速筛查;建立了19种磺胺类药物的二级质谱数据库,实现对19种磺胺类药物的定性筛查及同步定量。19种磺胺类药物在0.100μg/L浓度范围内线性关系良好r>0.99,方法检测限为50μg/kg,回收率为59.61%06.45%。

关键词：超高效液相色谱四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱磺胺类饲料

来源： cnki会议评论

在线全文

cnki会议

学校读者我要写书评

暂无评论

美洲大蠊抗肝细胞癌活性部位研究和重金属及有害元素分析

作者：车静成都中医药大学

学位级别：硕士

目的:美洲大蠊Periplaneta americana L.为昆虫纲蜚蠊目蜚蠊科大蠊属昆虫,含有多肽、核苷、氨基酸等多种成分,具有抗肿瘤、促进组织修复、免疫调节等功能;以其为原料开发的制剂在临床辅助治疗肝脏疾病取得良好效果,但对其药效成分物质... 详细信息

目的:美洲大蠊Periplaneta americana L.为昆虫纲蜚蠊目蜚蠊科大蠊属昆虫,含有多肽、核苷、氨基酸等多种成分,具有抗肿瘤、促进组织修复、免疫调节等功能;以其为原料开发的制剂在临床辅助治疗肝脏疾病取得良好效果,但对其药效成分物质基础、分子作用机制等方面的研究报道相对较少。此外,随着美洲大蠊在医用、日常用品等方面用途越来越广泛,人工养殖已成为当今药用美洲大蠊主要来源,目前各国家和地区的重金属限量标准主要根据植物类药材拟订,对美洲大蠊等动物类药材重金属限量暂无统一标准。因此,本研究以美洲大蠊为研究对象,进行美洲大蠊体外抗肝癌活性部位化学成分分析、作用机制初步筛选研究,以及美洲大蠊重金属及有害元素含量的测定及分析。方法:1.基于网络药理学方法,通过文献获取美洲大蠊中潜在有效成分,探讨美洲大蠊防治肝细胞癌的主要活性成分群及分子作用机制。2.将美洲大蠊95%乙醇提取物通过HP-20大孔树脂,分别制备得到水、30%、50%、70%、90%乙醇洗脱部位,以人肝癌细胞Hep G2为靶细胞,采用MTT法筛选抗肝癌活性部位。3.采用UPLC-Q-Orbitrap HRMS技术分析美洲大蠊抗肝细胞癌活性部位化学成分,结合数据库、文献报道及相关对照品进行鉴定。4.通过Western blot法检测PI3K/Akt通路中PI3K、p-Akt、Akt蛋白的表达,对美洲大蠊抗肝细胞癌活性部位分子机制进一步研究。5.采用ICP-MS技术检测13批美洲大蠊药材中Cd、As、Pb、Hg、Cu 5种元素的含量,并依据国际国内标准进行限量分析。结果:1.网络药理学结果显示,PI3K/Akt、Rap1、TNF、Fox O、Ras、MAPK和Erb B是美洲大蠊与肝癌密切相关的7条信号通路,AKT1、MAPK1、MAP2K1、EGFR、RAF1是富集在这些通路上的潜在药效靶点,美洲大蠊中Cyclo(Val-Tyr)、Cyclo(L-Tyr-L-Tyr)、Cyclo(L-Pro-L-Tyr)、Cyclo(Gly-Leu)、Cyclo(Trp-Asn)是与潜在药效靶点的高关联物质。2.美洲大蠊醇提物经HP-20大孔树脂富集分离后,以70%乙醇洗脱部位抑制作用相对较好(P0.05)。***-MS结果显示5种元素含量分别为Cd 0.009～0.979 mg·kg,As 0.093～2.644 mg·kg,Pb 0.361～2.308 mg·kg,Cu10.265～77.360 mg·kg,Hg未检出～0.044 mg·kg。结论:1.本研究基于网络药理学发现肽类成分及PI3K/Akt通路可能是美洲大蠊发挥抗肝细胞癌的主要成分群及分子作用机制,以MTT筛选得到70%乙醇洗脱部位是美洲大蠊抗肝癌主要活性部位,经UPLC-Q-Orbitrap HRMS技术及WB法对美洲大蠊活性部位化学成分及作用机制研究发现,美洲大蠊发挥抗肝癌是多种成分共同作用的,可通过降低PI3K、p-Akt蛋白相对表达量,调控PI3K/Akt通路发挥抗肝癌作用。2.综合国际国内各标准,其中Cu因限量设定值差异较大超标较为普遍,且多数标准未做要求;Pb限量皆有规定但设定值较宽,可适当调低限度;国际标准中Cd、As、Hg限量与国内标准变化不大,不合格率相近,认为3种元素的限量是可行的。

关键词：美洲大蠊肝细胞癌网络药理学四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱重金属有害元素电感耦合等离子体质谱法