检索结果-南通市图书馆

作者：雒冬梅中北大学

学位级别：硕士

四甲基间苯二亚甲基二异氰酸酯(TMXDI)是一种低毒、结构独特的二异氰酸酯,集脂肪族和芳香族异氰酸酯的优点于一体,由它制备的弹性体柔软,具有较高的强度和粘附力、柔韧性,且具有耐变黄性、耐酸性和耐久性等优点。TMXDI的合成方法主要有... 详细信息

四甲基间苯二亚甲基二异氰酸酯(TMXDI)是一种低毒、结构独特的二异氰酸酯,集脂肪族和芳香族异氰酸酯的优点于一体,由它制备的弹性体柔软,具有较高的强度和粘附力、柔韧性,且具有耐变黄性、耐酸性和耐久性等优点。TMXDI的合成方法主要有光气法、异氰酸合成法、置换法、异氰酸盐合成法及氨基甲酸酯热解法,其中较为适宜的方法为氨基甲酸酯热解法。本文主要研究采用氨基甲酸酯热解法制备TMXDI的工艺条件。通过合成中间产物TMXDU,进行热裂解得到TMXDI。首先以氨基甲酸甲酯(MC)和1,3-二异丙烯基苯(DIPEB)为原料制备四甲基间苯二亚甲基二氨基甲酸酯(TMXDU),产品熔点为129-131oC,利用IR,1H-NMR对TMXDU进行结构表征。通过正交实验和单因素实验,研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂种类、催化剂用量对TMXDU收率的影响,得出较佳工艺条件为:反应温度为130oC,反应时间7h,NMC:NDIPEB=10:1,对甲苯磺酸用量为DIPEB的3%(摩尔百分数)时,TMXDU收率可以达到87.6%。其次研究了裂解四甲基间苯二亚甲基二氨基甲酸酯(TMXDU)制备四甲基间苯二亚甲基二异氰酸酯(TMXDI)的工艺条件。产品的密度为1.073g/mL,折光率为1.5112,利用IR,1H-NMR对产品进行结构表征,确定最终产品为TMXDI。通过正交试验和单因素实验,得出较佳的工艺条件为:裂解温度为305℃、物料流量0.3g/min、反应压力0.07 Mpa、催化剂用量为1.0%(摩尔百分数),TMXDI的产率可以达到56.9%。

关键词：四甲基间苯二亚甲基二异氰酸酯氨基甲酸甲酯 1,3-二异丙烯基苯四甲基间苯二亚甲基二氨基甲酸酯裂解

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绿色高效合成特殊异氰酸酯TMXDI前体——四甲基间苯二亚甲基二氨基甲酸酯

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科学技术与工程 2017年第2期17卷 243-246,266页

作者：雒冬梅崔建兰孟建杨帆李修冒孟洋中北大学化工与环境学院太原030051 蓬莱华美精细化工有限公司蓬莱265600

四甲基间苯二亚甲基二氨基甲酸酯(TMXDU)是合成特殊异氰酸酯四甲基间苯二亚甲基二异氰酸酯(TMXDI)的中间体。TMXDI是一种低毒特异的二异氰酸酯,具有脂肪族和芳香族两者异氰酸酯的特性,其制备的弹性体柔软,具有较高的强度、黏附力、外观... 详细信息

四甲基间苯二亚甲基二氨基甲酸酯(TMXDU)是合成特殊异氰酸酯四甲基间苯二亚甲基二异氰酸酯(TMXDI)的中间体。TMXDI是一种低毒特异的二异氰酸酯,具有脂肪族和芳香族两者异氰酸酯的特性,其制备的弹性体柔软,具有较高的强度、黏附力、外观、柔韧性和耐久性。TMXDI可以通过热裂解TMXDU来合成。采用氨基甲酸甲酯(MC)和1,3-二异丙烯基苯(DIPEB)为原料,在对甲苯磺酸催化下制备TMXDU。通过单因素实验,研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂种类、及催化剂用量对TMXDU收率的影响。其最佳工艺条件为,反应温度为130℃,反应时间7 h,n_(MC)∶n_(DIPEB)=10∶1,对甲苯磺酸用量为DIPEB的3 mol%时,TMXDU收率可以达到87.6%。

关键词：四甲基间苯二亚甲基二异氰酸酯氨基甲酸甲酯 1,3-二异丙烯基苯四甲基间苯二亚甲基二氨基甲酸酯对甲苯磺酸

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