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四氯虫酰胺与3种助剂混配对棉铃虫的防治效果

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植物保护 2023年第1期49卷 244-249,270页

作者：李维政梁赫秦子昕温雪梅何翔宇岳磊王冬梅赵娜娜路伟新疆农业大学农学院乌鲁木齐830052 新疆农业科学院植物保护研究所乌鲁木齐830091

棉铃虫是为害棉花的主要害虫,给棉花生长造成严重影响。为筛选出四氯虫酰胺防治棉铃虫的最佳浓度和最适助剂,本文以四氯虫酰胺作为试验药剂,氯虫苯甲酰胺为对照药剂,青皮橘油、Silwet 408、甲基化植物油为农药助剂,采用人工饲料混药法... 详细信息

棉铃虫是为害棉花的主要害虫,给棉花生长造成严重影响。为筛选出四氯虫酰胺防治棉铃虫的最佳浓度和最适助剂,本文以四氯虫酰胺作为试验药剂,氯虫苯甲酰胺为对照药剂,青皮橘油、Silwet 408、甲基化植物油为农药助剂,采用人工饲料混药法进行室内毒力测定,并进行田间药效试验。室内毒力测定结果表明,四氯虫酰胺对棉铃虫3龄幼虫的72 h LC_(50)为0.061μg/mL,低于氯虫苯甲酰胺;四氯虫酰胺减量30%后与青皮橘油、Silwet 408、甲基化植物油混配能够起到明显的增效作用,增效比分别为1.91、1.33、1.13。田间药效试验结果显示,在药后7 d内,10%四氯虫酰胺悬浮剂在推荐剂量下对棉铃虫的防效为64.84%~85.53%,与20%氯虫苯甲酰胺悬浮剂推荐剂量相当,10%四氯虫酰胺悬浮剂+青皮橘油的防效为86.30%~95.56%,表现出较好的速效性,且增效作用优于其他组合。由此建议使用四氯虫酰胺防治棉铃虫时,在推荐用药量基础上减量30%后再与青皮橘油混配进行防治,能够实现农药减施增效的目的。

关键词：四氯虫酰胺助剂棉铃虫药效评价毒力测定

四氯虫酰胺及其代谢物在生菜和菠菜中的残留动态研究

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四氯虫酰胺及其代谢物在生菜和菠菜中的残留动态研究

作者：张旭桐吉林农业大学

学位级别：硕士

双酰胺类杀虫剂是一类以鱼尼丁受体为靶标的新型杀虫剂,此类杀虫剂通过激活昆虫细胞内质网上的鱼尼丁受体,破坏细胞内的钙离子稳态,导致肌肉收缩调节受阻,表现出麻痹、痉挛、瘫痪,最终死亡。四氯虫酰胺是双酰胺类杀虫剂中较新的品种之一... 详细信息

双酰胺类杀虫剂是一类以鱼尼丁受体为靶标的新型杀虫剂,此类杀虫剂通过激活昆虫细胞内质网上的鱼尼丁受体,破坏细胞内的钙离子稳态,导致肌肉收缩调节受阻,表现出麻痹、痉挛、瘫痪,最终死亡。四氯虫酰胺是双酰胺类杀虫剂中较新的品种之一,由于其作用方式新颖,对哺乳动物低毒,对鳞翅目害虫具有卓越的防效,因此有着广阔的应用前景。目前国内外关于四氯虫酰胺在农产品中的分析方法研究主要集中在母体化合物,对其代谢物的相关研究尚未见报道。叶菜类蔬菜具有生长周期短、营养丰富等特点。但在种植过程中常伴有小菜蛾、菜青虫等鳞翅目虫害发生,为确保蔬菜能够健康成长,使用化学农药仍是主要防治手段之一。然而,随着农药在种植过程中的不合理施用,导致农药残留超标现象频发,甚至危害到消费者的身体健康,对环境造成负面效应。因此,及时建立农药及其使用后在田间环境中产生的具有毒理学意义的代谢物的残留分析方法,对其在食品中的残留量进行监测管控,有助于降低相关膳食及环境风险。本研究建立了四氯虫酰胺及其代谢物在生菜、菠菜和土壤上的残留分析方法;应用该方法对四氯虫酰胺及其代谢物在生菜、菠菜和土壤中的消解动态进行研究;通过开展田间试验,测定了四氯虫酰胺及其代谢物在生菜、菠菜和土壤中的最终残留量,为制定四氯虫酰胺在生菜和菠菜的最大残留限量提供科学依据;根据最终残留试验结果,对四氯虫酰胺在生菜和菠菜上的膳食风险进行评估。具体研究结果如下:1.建立了同时检测生菜、菠菜和土壤中四氯虫酰胺及其代谢物P499a、P499b和P517的残留分析方法。基于Qu ECh ERS法对样品的前处理方法进行了优化,样品经乙腈提取后,蔬菜使用新型碳材料Carbon S净化,土壤使用十八烷基硅胶净化,超高效液相色谱-串联质谱在4 min内完成检测。四氯虫酰胺及其代谢物在0.01、0.1和1 mg/kg三个添加水平下,三种基质中日内(n=5)和日间(n=15)平均回收率分别为70.6%～96.3%和74.7%～93.3%,相对标准偏差均小于18.6%。本方法的精密度和准确度符合农药残留分析行业标准的要求,适用于四氯虫酰胺及其代谢物在三种基质中的残留检测。2.研究了四氯虫酰胺在生菜、菠菜和土壤中的消解动态规律。结果表明:在温室试验中,四氯虫酰胺在生菜中的半衰期为3.4 d,在菠菜中的半衰期为6.4 d,在土壤中的半衰期为23.9 d;在大田试验中,四氯虫酰胺在生菜中的半衰期为4.0 d,在菠菜中的半衰期为5.5 d,在土壤中的半衰期为13.3 d。四氯虫酰胺的消解半衰期小于30 d,属于易降解农药。3.测定了四氯虫酰胺及其代谢物在生菜、菠菜和土壤中的最终残留量(以四氯虫酰胺计)。结果表明:温室试验中,四氯虫酰胺及其代谢物在生菜、菠菜和土壤样品中的总最终残留量分别为1.198～2.979、1.444～3.909和0.012～0.155 mg/kg;大田试验中,四氯虫酰胺及其代谢物在生菜、菠菜和土壤样品中的总最终残留量分别为0.443～1.724、2.339～4.178和0.029～0.146 mg/kg。我国关于四氯虫酰胺的残留定义中只规定了母体的残留量,未对其代谢物做出规定,鉴于试验结果中对四氯虫酰胺的代谢物有检出,且其代谢物毒性与母体相当,因此,建议将其代谢物纳入到四氯虫酰胺的残留定义中。4.依据最终残留数据,对四氯虫酰胺在生菜和菠菜中的膳食风险进行评估。结果表明,四氯虫酰胺在生菜和菠菜中的慢性风险熵分别为30.51%和32.68%,均四氯虫酰胺在生菜和菠菜上的MRL值为5 mg/kg。使用10%四氯虫酰胺悬浮剂防治小菜蛾等鳞翅目害虫,推荐施药剂量600g/hm(60 g a.i./hm)施药次数3次,安全间隔期为3 d,收获期生菜、菠菜中四氯虫酰胺的残留量低于建议的MRL值,食用安全。

关键词：四氯虫酰胺代谢物 Carbon S 超高效液相色谱-串联质谱农药残留

Carbon S分散固相萃取净化结合超高效液相色谱-串联质谱测定菠菜和生菜中四氯虫酰胺及其代谢物残留量

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农药 2023年第5期62卷 352-357页

作者：张旭桐岳伟芊张馥莹逯忠斌侯志广李月茹逯洲吉林农业大学植物保护学院长春130118 吉林农业大学农业农村部参茸产品质量安全风险评估实验室(长春) 长春130118

[目的]建立生菜、菠菜和土壤3种基质中四氯虫酰胺及其3种代谢物P499a、P499b和P517的残留分析方法,并利用其测定相关化合物在田间条件下3种基质中的最终残留量。[方法]样品经乙腈提取后,蔬菜使用新型碳材料Carbon S净化,土壤使用十八烷... 详细信息

[目的]建立生菜、菠菜和土壤3种基质中四氯虫酰胺及其3种代谢物P499a、P499b和P517的残留分析方法,并利用其测定相关化合物在田间条件下3种基质中的最终残留量。[方法]样品经乙腈提取后,蔬菜使用新型碳材料Carbon S净化,土壤使用十八烷基硅胶净化,超高效液相色谱-串联质谱检测。[结果]四氯虫酰胺及其代谢物在0.01、0.1、1 mg/kg 3个添加水平下,3种基质中日内(n=5)和日间(n=15)平均回收率分别为70.6%~96.3%和74.7%~93.3%,相对标准偏差均小于18.6%。目标检测物在不同基质中的定量限为0.01 mg/kg。田间试验条件下于末次施药后0、3、5、7、10 d采集的生菜、菠菜和土壤样品中,四氯虫酰胺及其代谢物(以四氯虫酰胺计)的最终残留量分别为0.443~1.724、2.339~4.178、0.029~0.146 mg/kg。[结论]方法的精密度和准确度符合农药残留分析行业标准的要求,适用于四氯虫酰胺及其代谢物在3种基质中的残留检测。

关键词：四氯虫酰胺代谢物 Carbon S 超高效液相色谱-串联质谱残留分析

2%阿维菌素·四氯虫酰胺微囊悬浮剂制备及性能

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农药 2023年第6期62卷 404-410页

作者：查绒淇张明月李洋洋杨大杰何璐沈阳农业大学植物保护学院沈阳110866

[目的]通过复凝聚法制备复配微囊悬浮剂,提升杀虫活性,并依靠天然可降解囊材的优势减轻环境污染。[方法]试验以阿维菌素、四氯虫酰胺为研究对象,选取明胶、阿拉伯胶为壁材,采用复凝聚法制备2%阿维菌素·四氯虫酰胺微囊悬浮剂,通过HPLC... 详细信息

[目的]通过复凝聚法制备复配微囊悬浮剂,提升杀虫活性,并依靠天然可降解囊材的优势减轻环境污染。[方法]试验以阿维菌素、四氯虫酰胺为研究对象,选取明胶、阿拉伯胶为壁材,采用复凝聚法制备2%阿维菌素·四氯虫酰胺微囊悬浮剂,通过HPLC法确定其包埋率,并对复配微囊悬浮剂的释放机制进行探讨。[结果]以4%SC-3作为乳化剂,3%SP-SC-2728为分散剂,0.2%黄原胶和0.3%硅酸镁铝作为混合增稠剂,以1%明胶∶1%阿拉伯胶=1∶1为壁材,制备的微囊包埋率达100%,微囊悬浮率高,稳定性好,同时能显著降低紫外照射对原药的降解,微囊以Fick扩散和壁材骨架溶蚀2种机制进行药物释放。[结论]微囊悬浮剂缓释效果显著,同时降低了对斑马鱼的急性毒性。

关键词：明胶阿拉伯胶阿维菌素四氯虫酰胺微囊悬浮剂复凝聚法

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DSC法测定四氯虫酰胺的含量

农药 2023年第4期62卷 263-265页

作者：丛云波王滢秀解银萍程春生沈阳工业大学环境与化学工程学院沈阳110870 山东省农药科学研究院、山东省化学农药重点实验室济南250033 沈阳化工研究院有限公司沈阳110021

[目的]采用DSC法,建立快速简便测定四氯虫酰胺含量的方法。[方法]利用差式扫描量热仪DSC3,以1.0℃/min的升温速率,扫描区间170~220℃,气氛为氮气,干燥气体流速为50 mL/min。[结果]DSC法测定四氯虫酰胺的纯度与液相色谱法测定值相近,测... 详细信息

[目的]采用DSC法,建立快速简便测定四氯虫酰胺含量的方法。[方法]利用差式扫描量热仪DSC3,以1.0℃/min的升温速率,扫描区间170~220℃,气氛为氮气,干燥气体流速为50 mL/min。[结果]DSC法测定四氯虫酰胺的纯度与液相色谱法测定值相近,测得四氯虫酰胺标样的含量分别为99.79%(DSC)和99.66%(HPLC)。[结论]差示扫描量热法可用于四氯虫酰胺的含量测定,该方法具有快速、简便、准确的优点。

关键词：四氯虫酰胺 DSC法纯度

纳米载体中空介孔二氧化硅提高四氯虫酰胺的内吸能力

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农药 2022年第11期61卷 803-807页

作者：王智超杨春梅孟志远陈小军范添乐崔佳佳扬州大学植物保护学院农业与农产品安全国际合作联合实验室江苏扬州225009

[目的]以中空介孔二氧化硅(HMSNs)为载体,制备载四氯虫酰胺纳米颗粒(Tca@MSNs),以提高四氯虫酰胺(Tca)的内吸能力和利用率。[方法]采用改良后的软模板法制备HMSNs,再通过溶剂挥发法将Tca负载到HMSNs中,制备得到Tca@HMSNs。通过透射电子... 详细信息

[目的]以中空介孔二氧化硅(HMSNs)为载体,制备载四氯虫酰胺纳米颗粒(Tca@MSNs),以提高四氯虫酰胺(Tca)的内吸能力和利用率。[方法]采用改良后的软模板法制备HMSNs,再通过溶剂挥发法将Tca负载到HMSNs中,制备得到Tca@HMSNs。通过透射电子显微镜(TEM)、动态光散射分析(DLS)和氮吸附-解吸附测试和热重分析(TGA)等方法对Tca@HMSNs进行表征并测定Tca@HMSNs缓释性能。HPLC检测Tca@HMSNs中Tca在黄瓜植株中的系统分布。[结果]所制备的HMSNs粒径约为220.7 nm,并具有良好的分散性。Tca@HMSNs的载药率为26.2%,具有良好的缓释特性。HMSNs显著提高了四氯虫酰胺在黄瓜植株中的吸收和传导能力。[结论]通过纳米载体HMSNs可以提高四氯虫酰胺的内吸能力以及利用率,此试验对于减少农药使用量、降低环境污染具有重要意义。

关键词：中空介孔二氧化硅纳米粒子四氯虫酰胺纳米颗粒缓释性能内吸性

四氯虫酰胺对斑马鱼急性毒性及黑色素合成的影响

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热带生物学报 2023年第3期14卷 338-346页

作者：郑世祥张太宇郭雨昭张洁范咏梅海南大学植物保护学院/热带农林灾害绿色防控教育部重点实验室海口570228

基于四氯虫酰胺生态风险评估,本研究采用超高效液相色谱-串联质谱法测定四氯虫酰胺在水中暴露96 h浓度的变化情况;参照OECD标准,以斑马鱼(Danio rerio)为研究对象,通过静态染毒观察药剂对斑马鱼生长发育影响,统计自主运动、黑色素和体... 详细信息

基于四氯虫酰胺生态风险评估,本研究采用超高效液相色谱-串联质谱法测定四氯虫酰胺在水中暴露96 h浓度的变化情况;参照OECD标准,以斑马鱼(Danio rerio)为研究对象,通过静态染毒观察药剂对斑马鱼生长发育影响,统计自主运动、黑色素和体长等指标,通过死亡率计算得到暴露96 h的LC50;采用RTqPCR的方法研究四氯虫酰胺对斑马鱼胚胎黑色素合成相关基因的影响。结果表明:四氯虫酰胺在水中暴露96 h的最高降解率为7.6%,浓度大于80%,在水中暴露96 h的稳定性良好;四氯虫酰胺对斑马鱼胚胎的暴露96 h的LC50为23.775 mg·L^(−1),属于低毒范畴;四氯虫酰胺暴露影响斑马鱼胚胎发育,主要表现:一是随着四氯虫酰胺浓度的升高斑马鱼胚胎自主运动频率增加,其中暴露浓度为39.8 mg·L^(−1)时,斑马鱼胚胎自主运动频率达到5.5次·min−1,为对照自主运动频率的22倍;二是孵化率降低,暴露浓度在27.65 mg·L^(−1)时,斑马鱼胚胎孵化率下降75%;三是体长缩短,暴露浓度为39.8 mg·L−1,斑马鱼体长较对照减少了32.27%。暴露后,黑色素沉着下降,暴露96 h斑马鱼胚胎黑色素面积随着四氯虫酰胺暴露浓度的增加明显减少,与空白相比,最高暴露浓度39.8 mg·L^(−1)时黑色素面积减少了65%。RT-qPCR结果表明,发现黑色素合成相关基因酪氨酸酶基因(Tyr),SRY-box转录因子10(Sox10),酪氨酸酶相关蛋白1(Trp-1a),调节小眼症相关转录因子(Mitfa)有一定的变化。本研究结果表明,四氯虫酰胺通过抑制Sox10以及Mitfa的表达,使得酪氨酸酶相关转录因子Tyr和Tyr-1a等表达异常,最终导致斑马鱼胚胎黑色素合成以及沉着行为受到损害。

关键词：四氯虫酰胺斑马鱼急性毒性黑色素

草地贪夜蛾对四氯虫酰胺的抗性风险评估及抗性机理初探

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草地贪夜蛾对四氯虫酰胺的抗性风险评估及抗性机理初探

作者：黄国玉华中农业大学

学位级别：硕士

草地贪夜蛾Spodoptera frugiperda(J.E.Smith)是一种源自美洲的世界性重大农业害虫,2019年入侵我国云南省后迅速在全国蔓延,对我国农业生产造成极大的威胁。化学防治是防控害虫的主要措施,但由于药剂的不合理使用,致使草地贪夜蛾对多个... 详细信息

草地贪夜蛾Spodoptera frugiperda(J.E.Smith)是一种源自美洲的世界性重大农业害虫,2019年入侵我国云南省后迅速在全国蔓延,对我国农业生产造成极大的威胁。化学防治是防控害虫的主要措施,但由于药剂的不合理使用,致使草地贪夜蛾对多个杀虫剂的敏感性下降。四氯虫酰胺是一种新型双酰胺类杀虫剂,可有效防治多种害虫,被农业农村部推荐用于草地贪夜蛾的应急防控,2021年已报道我国草地贪夜蛾田间种群对双酰胺类杀虫剂氯虫苯甲酰胺产生27.8倍的抗性,因此有必要探究草地贪夜蛾田间种群对四氯虫酰胺的敏感性及抗性风险。基于此,本研究从2020-2021连续2年监测了多个地区草地贪夜蛾田间种群对四氯虫酰胺的抗性水平,进一步通过室内抗性选育明确草地贪夜蛾对四氯虫酰胺的抗性风险和四氯虫酰胺短期胁迫对草地贪夜蛾P450基因表达的影响。主要研究结果如下:1.草地贪夜蛾田间种群对四氯虫酰胺的抗性监测2020-2021年,采用饲料表面涂药法监测了我国云南省和湖北省多个地区的17个草地贪夜蛾田间种群对四氯虫酰胺的抗性水平。结果表明,四氯虫酰胺对草地贪夜蛾田间种群的LC值在12.91 mg/L-85.44 mg/L之间,相比于最敏感的湖北武汉种群(2021-WH),有3个田间种群(2020-XT、2021-JZ和2021-ZG)对四氯虫酰胺产生了低水平抗性,最高抗性倍数达6.62倍,其他14个田间种群对四氯虫酰胺表现为敏感,而2021年的湖北武穴种群(2021-WX)、湖北荆州种群(2021-JZ)和湖北秭归种群(2021-ZG)对四氯虫酰胺的敏感性有所下降,变异倍数分别为1.81倍、2.73倍和2.07倍,表明草地贪夜蛾田间种群对四氯虫酰胺存在抗性上升的风险。2.草地贪夜蛾对四氯虫酰胺的抗性风险评估利用饲料表面涂药法对草地贪夜蛾进行了连续13代的抗性筛选,筛选13代后草地贪夜蛾对四氯虫酰胺的抗性倍数为7.45倍,为低水平抗性。对草地贪夜蛾对四氯虫酰胺抗性风险进行评估,其抗性现实遗传力h为0.13(前10代),表明草地贪夜蛾对四氯虫酰胺产生抗性的风险,四氯虫酰胺可作为防控草地贪夜蛾较理想的杀虫剂。3.四氯虫酰胺短期胁迫对草地贪夜蛾P450基因表达的影响以LC、LC浓度的四氯虫酰胺处理草地贪夜蛾3龄幼虫24 h、48 h和72h后,利用q RT-PCR检测P450基因的表达水平。结果表明,两个剂量胁迫处理24 h、48 h和72 h后,CYP9A59、CYP9A58、CYP9A26、CYP9A30、CYP9A31和CYP321A9均显著上调表达,说明其可能参与草地贪夜蛾对四氯虫酰胺的解毒代谢。进一步利用荧光定量PCR分析CYP9A59等基因在草地贪夜蛾不同组织、不同龄期的表达水平,发现CYP9A59等基因在中肠与蛹中均高表达。进一步选取CYP9A59进行RNAi试验,结果表明,注射ds CYP9A59能够显著抑制CYP9A59的表达,同时导致草地贪夜蛾对四氯虫酰胺的敏感性显著上升,说明CYP9A59可能参与草地贪夜蛾对四氯虫酰胺的解毒代谢。以上研究为揭示草地贪夜蛾对双酰胺类杀虫剂四氯虫酰胺的敏感性现状及代谢抗性机理提供了重要的理论依据。

关键词：草地贪夜蛾四氯虫酰胺抗性监测风险评估 P450基因

2-氨基-3,5-二氯-N-甲基苯甲酰胺的合成

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农药 2024年第1期63卷 5-7页

作者：朱建荣吴长春杨浩董燕张则勇汪国庆沈阳中化农药化工研发有限公司、新农药创制与开发国家重点实验室农药国家工程研究中心沈阳110021

[目的]探索四氯虫酰胺中间体2-氨基-3,5-二氯-N-甲基苯甲酰胺的新合成路线。[方法]以邻氨基苯甲酸甲酯为原料,经氯化、酰胺化2步反应合成2-氨基-3,5-二氯-N-甲基苯甲酰胺,产品纯度98%,总收率92.7%。[结果]产物经过核磁以及进一步四氯虫... 详细信息

[目的]探索四氯虫酰胺中间体2-氨基-3,5-二氯-N-甲基苯甲酰胺的新合成路线。[方法]以邻氨基苯甲酸甲酯为原料,经氯化、酰胺化2步反应合成2-氨基-3,5-二氯-N-甲基苯甲酰胺,产品纯度98%,总收率92.7%。[结果]产物经过核磁以及进一步四氯虫酰胺合成得到验证。[结论]该方法工艺简单、原料价格便宜、三废少、收率高,适合工业化生产。

关键词： 2-氨基-3,5-二氯-N-甲基苯甲酰胺四氯虫酰胺中间体合成