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环保型绝缘气体三氟化硫氮的合成及反应机理研究

环保型绝缘气体三氟化硫氮的合成及反应机理研究

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作者：邓佳彦武汉大学

学位级别：硕士

六氟化硫(SF)因其稳定的化学性质和优秀的绝缘及灭弧性能而被广泛应用于高压绝缘设备中。但SF具有超强的温室效应,被列为六种限制排放的气体之一,寻找合适的SF替代气体成为亟待解决的关键问题。基于杂化分子设计和建立构效关系的量子化... 详细信息

六氟化硫(SF)因其稳定的化学性质和优秀的绝缘及灭弧性能而被广泛应用于高压绝缘设备中。但SF具有超强的温室效应,被列为六种限制排放的气体之一,寻找合适的SF替代气体成为亟待解决的关键问题。基于杂化分子设计和建立构效关系的量子化学计算的研究结果,三氟化硫氮是一种非常具有研究潜力的新型替代气体。本文探究了三氟化硫氮的实验室合成方法及反应机理,对制备三氟化硫氮的工艺条件及反应规模进行了优化和放大。确定了以氨气(NH)和二氯化二硫(SCl)为反应原料,以四氮化四硫为中间体合成三氟化硫氮的反应路线。探究了原料配比、反应时间、纯化条件等因素对产品产率及纯度的影响。控制氨气流速为1.2 L/min,原料摩尔比为16:1(NH:SCl)进行反应,经无水乙醚和水洗涤、1,4-二氧六环索氏提取后,以苯为溶剂进行重结晶,得到SN橙色针状晶体。随后以无水四氯化碳为溶剂,Ag F与SN混合加热回流得到纯度约为90%的NSF气体,整体收率约为25%。确立了以未经重结晶提纯的SN为原料制备NSF的新方法。考察了四氮化四硫及三氟化硫氮合成的放大效应,对冷凝温度、机械搅拌速率等因素进行了优化,确定了放大的可行性,并成功将SN及NSF的合成规模分别放大了10倍和4倍。利用密度泛函理论对三氟化硫氮的合成反应机理及其热稳定性进行探讨和评估。计算结果表明,四氮化四硫在二氟化银的作用下经过氟化、开环和断键三个过程产生目标产物三氟化硫氮。NSF的单分子自由基分解主要通过S-F键裂解和S-N键裂解两种途径进行,但整体反应能垒较高,高温下亦难以分解,表明三氟化硫氮的热稳定性较好。

关键词：三氟化硫氮四氮化四硫环保绝缘气体合成及放大反应机理

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环保型绝缘气体三氟化硫氮的制备研究

环保型绝缘气体三氟化硫氮的制备研究

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作者：彭敏武汉大学

学位级别：硕士

在高压电气绝缘设备中,SF因其优良的绝缘性能以及灭弧性能一直作为气体绝缘物质被广泛使用。但随着人们对全球变暖等环境问题的关注度提高,SF因其超高的温室效应已被列为限排气体,研发新的绿色环保型SF替代气体也就刻不容缓。目前,国内... 详细信息

在高压电气绝缘设备中,SF因其优良的绝缘性能以及灭弧性能一直作为气体绝缘物质被广泛使用。但随着人们对全球变暖等环境问题的关注度提高,SF因其超高的温室效应已被列为限排气体,研发新的绿色环保型SF替代气体也就刻不容缓。目前,国内外还没有研制出理想替代物来彻底解决这个问题。基于构效关系模型的量子化学计算结果表明,三氟化硫氮极有可能是一种绝缘性能优良且温室效应低的替代气体,本文主要探讨了三氟化硫氮的制备方法并开展了实验研究。设计了三氟化硫氮的两步法合成路线,进行了合成条件的优化和试验放大。优化了中间体四氮化四硫的气液反应条件,对搅拌速率和后处理溶剂等因素进行了试验,得到四氮化四硫的合成条件为:冰浴下,稀释体积比1:10,氨气流速1200 ml/min,反应时间1 h,机械搅拌速率随反应原液增多而加快,液体粗产物经无水乙醚处理,通过重结晶进行再次纯化;固体粗产物经萃取干燥后进行二次提纯。通过溶解度的差异试验,能最大程度避免副产物S的共析,从而提高四氮化四硫的收率,重结晶溶剂为苯。对于目标化合物三氟化硫氮的固液反应,对反应时间、原料比例、反应温度、接收方式等因素进行了优化,其最优合成条件为:反应温度为油浴恒温77℃,反应器材质为耐氟腐蚀的金属反应装置,中间体四氮化四硫与二氟化银的摩尔比为1:16,反应时间4 h;气体产物初级提纯方法为通过3%高锰酸钾溶液,二氧化铅粉末层、干燥氯化钙粉末层,二级提纯方法为通过环境温度为-15℃的冷阱冷却。电气试验,在0.3 MPa绝对压强下,80%左右浓度的三氟化硫氮样品绝缘强度约为同条件下纯六氟化硫的1.28倍。采用X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)、元素分析仪(EA)、傅里叶红外光谱(FT-IR)以及气相色谱质谱联用仪(GC-MS)对中间产物及合成产物进行了表征,确认为目标化合物三氟化硫氮。

关键词：三氟化硫氮四氮化四硫六氟化硫替代气体合成

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